锌酸盐镀锌液中杂质元素的质谱分析

利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。     

铝土矿中杂质元素的ICP-AES分析研究

采用高频熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）法同时测定铝土矿中的硅、铁、钙、镁、钛、钾、钠等元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究，确定了试验的最佳测定条件。结果表明，方法的检出限为0．005～0．653μg／mL，回收率为91．66％～105.40％，RSD小于2.63％。该方法准确、快速、简便，应用于铝土矿的测定，结果满意。     

ICP-OES法测定坚果中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定坚果中B、Na、Mg、Al、Si、S、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba等16种微量元素的分析方法。样品采用硝酸+双氧水混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳测定条件,确定了各待测元素合适的分析谱线。采用国家一级标准物质(芹菜,GBW10048)进行方法验证,测定结果与标准物质所提供的参考值一致,所有待测元素的检出限为0.31～18.38μg/L,方法具有良好的精密度和准确度。     

食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

高效液相色谱法测定谷物中维生素K1的含量

维生素K1是一种荼醌衍生物，化学名称为2-甲基-3-植烯基-1-4-荼醌。它是参与生物体的凝血过程的重要化合物。近几十年来，食物中维生素K1的分析测定日益受到国内外研究人员的关注，检测方法也得到了发展，目前食品中维生素K1的测定方法有分光光度法、薄层色谱法及高效液相色谱（HPLC）法。分光光度法和薄层色谱法，分析手续繁琐，且精密度不高，不宜采用；高效液相色谱法以灵敏、精密度高、以及分离效果好、样品处理简单、分析速度快等优点而受到广泛应用。     

Trace amounts of impurities in electrolytic manganese metal by sector field inductively coupled plasma mass spectrometry

An analytical method, using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry （SF-ICP-MS） for rapid simultaneous determination of Be, Na, Mg, Si, Ca, Ti, V, Cr, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As, Sn, Sb, Pb and Bi in electrolytic manganese metal, was described. At the beginning, the samples were decomposed by HNO3 and H2504, and then analyzed by SF-ICP-MS. Most of the spectral interferences could be avoided by measuring in different mass resolution modes. The matrix effects due to the excess of sulfuric acid and Mn were evaluated. Correction of matrix effects was conducted by using the internal standard elements. The optimum condition for the determination was investigated and discussed. The detection limit is in the range of 0.001-0.169 gg/L. The current method is applied to the determination of trace impurities in electrolytic manganese metal. And experiments show that good results can be obtained much faster, more accurately and conveniently by current method.     

基于ICP-MS/MS分析微量金属元素的原油产地溯源

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法测定原油中微量金属元素的分析方法,结合聚类分析(CA)建立判别模型,进行原油产地溯源研究。原油样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS测定其中18种微量金属元素Mg、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Rb、Sr、Mo、Ag、Cd、Ba、Pb的质量分数。在MS/MS模式下的碰撞反应池(CRC)中,应用O2或NH3/He为反应气可消除多原子离子对轻质量元素的干扰,采用国际标准物质燃油(NIST SRM 1634c)验证了分析方法准确可靠性,并利用多种微量金属元素质量分数的比值进行聚类分析。方法的检出限为0.43～59.2 ng/L,相对标准偏差(RSD)不大于4.82%;CA将18种原油聚为4大类,可实现原油产地的初步判别。通过微量金属元素的ICP-MS/MS分析,并结合CA能够对原油进行有效的产地溯源和判别。     

硅橡胶中痕量砷和锑的测定

采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法,以L-半胱氨酸为预还原剂,测定硅橡胶中痕量砷和锑.结果表明,砷和锑的检出限分别为0.058和0.075 μg·L-1,相对标准偏差分别为0.71%和0.78%,回收率为94%～105%.该方法操作简便,准确性高.     

ICP－OES法测定镀铬液中多种金属杂质元素

为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量,采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb等杂质元素进行了测定,确定了仪器的最佳工作参数,选择了合适的分析谱线,研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～...     

高纯硅微粉中多个杂质元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法在多元素分析中的应用.高纯硅微粉经氢氟酸+硝酸微波消解后直接采用ICP-MS/MS测定其中8个常见杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ti、Fe、Cu、Zn).在MS/MS模式下,通过向碰撞反应池(CRC)中通入NH3/He,利用目标离子与NH3/He发生反应消除多原子离子质谱干扰,其中Na、Mg、Al、K、Zn采用NH3/He原位质量测定,Ti、Fe、Cu采用NH3/He质量转移测定,考察了NH3/He反应气流速待测元素分析结果的影响,优化并获得了最佳NH3/He反应气流速.选择Sc为内标元素校正样品传输、雾化效率以及信号强度变化时所产生的误差.8个待测元素的检出限为0.001~0.76μg/L,采用所建立的方法分析国家标准物质石英岩(GBW07835),测定结果与标准物质所提供的验证值基本一致,相对标准偏差(RSD)≤5.5%,表明方法具有准确性好和精密度高的特点,可用于高纯硅微粉中多个杂质元素的准确分析.