聚丙烯用Ziegler-Natta催化剂载体的制备

采用自行设计的搅拌反应釜,通过细管挤出法制备了球形Mg Cl2载体,用粒径分析仪、SEM、TG等方法对试样进行了表征,并考察了反应釜和成型釜的转速、分散剂总量及其配比、反应釜压力和Mg Cl2与乙醇的摩尔比(醇镁比)对球形Mg Cl2载体性能的影响。实验结果表明,优选的制备条件为:反应釜转速2 000 r/min、成型釜转速600 r/min、分散剂总量12 m L(基于1 g Mg Cl2)、V(甲基硅油)∶V(液体石蜡)=1∶2、反应釜压力0.3 MPa、醇镁比为3∶1。在此条件下制得的球形Mg Cl2载体的形态和流动性好。利用该载体制备的聚丙烯催化剂的表面光滑密实,在用于丙烯本体聚合时1 g催化剂可生成4.2×104g球形聚丙烯,所得聚丙烯颗粒呈均匀球形,基本实现了从载体到催化剂、再到聚合物的完美复制。     

纳米NiO/碳纳米管复合催化剂的制备

以碳纳米管(CNTs)为载体,采用化学沉淀法制备了纳米NiO/CNTs复合催化剂;按正交设计进行实验,考察了搅拌转速、NaOH溶液浓度、NaOH溶液的滴加速率和反应温度对催化剂制备的影响,得到最佳的制备条件:搅拌转速150r/min、NaOH溶液浓度0.1mol/L、滴加速率5.0mL/min、反应温度40℃。对在最佳条件下制备的纳米NiO/CNTs复合催化剂进行了X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线能谱和BET比表面积分析。分析结果表明,纳米NiO/CNTs复合催化剂中纳米NiO结晶好、均匀沉积在CNTs载体上,由于CNTs的载体支撑作用,减少了纳米NiO的团聚,使其保持了较小的粒径,且增大了比表面积。     

硫酸钠废水真空蒸发结晶脱盐性能研究

研究了真空条件下利用溴化锂溶液强吸湿性促使含硫酸钠废水蒸发冷却结晶脱盐过程。以硫酸钠质量分数为15%的废水为例,考察了结晶器搅拌强度、吸收器搅拌强度以及溴化锂溶液浓度对脱盐率的影响。结果表明:提高吸收器内搅拌强度、增大溴化锂溶液浓度皆可提高废水降温速率以及脱盐率,结晶器内搅拌强度则对脱盐率无显著影响;在结晶器和吸收器的搅拌强度分别为200～400r·min~(-1) 和500～1500r·min~(-1)、溴化锂溶液质量分数为50%～58%、以及停留时间20min条件下,其脱盐率为42%～57%。     

新型丙烯聚合BHC催化剂的性能

采用基于溶液结晶法得到的全新球形丙烯聚合BHC催化剂,通过间歇本体聚合法制备了丙烯聚合物,利用粒径分布测试、显微镜观察、聚合物等规指数测定及熔体流动速率测定等方法考察了BHC催化剂的性能,并与参比催化剂进行了对比。实验结果表明,通过调整工艺配方,可灵活制备粒径范围为3～80μm的球形BHC催化剂。BHC催化剂粒子呈球形,粒子强度高、不易破碎,细粉含量低,所得聚合物粉料中几乎没有细粉。BHC催化剂具有活性高、活性衰减慢、氢调敏感性好等特点,在多釜串联的工业聚合装置上具有广泛的应用前景。     

纳米黏土和多壁碳纳米管的载体化成型及其负载Ziegler-Natta催化剂的研究

通过喷雾干燥、SiO2纳米胶粒改性和造孔改性等手段制备形态和结构可控的成型纳米颗粒(纳米黏土颗粒和碳纳米管颗粒),并以其为载体负载Ziegler-Natta催化剂。采用SEM、TEM和比表面积测试等手段,对成型纳米颗粒及催化剂的形态、结构和性能进行表征。实验结果表明,通过调节喷雾干燥过程中料液固含量、进料速率、进气温度和进气压力等参数,可将纳米黏土或碳纳米管成型为球形颗粒;当SiO2纳米胶粒用量为5%(w)、碳酸氢铵用量为10%(w)时,可进一步改善成型纳米黏土颗粒的强度和孔结构;以成型纳米颗粒为载体负载Ziegler-Natta催化剂具有丙烯聚合活性高和立构规整控制能力强等特点,所得纳米复合聚丙烯颗粒具有良好的球形形态,且纳米颗粒在聚丙烯基体中均匀分散。     

球形MgCl_2负载Ziegler-Natta催化剂的制备及内给电子体作用机理的研究

应用低速搅拌法制备了球形MgCl2·nEtOH载体,Ticl4处理两次,氩气鼓泡法较好地控制了催化剂的颗粒形态,将所制得的球形催化剂催化丙烯聚合得到颗粒形态较好的球形聚丙烯颗粒。研究表明,内给电子体参与活性中心的形成,影响聚合物的规整性,并提出了可能的作用机理。     

一种适应于海上油田污水絮凝剂的研制及性能评价

以丙烯酰胺、丙烯酸和二甲基二烯丙基氯化铵为共聚单体,采用溶液自由基聚合法合成了一种聚丙烯酰胺类高分子絮凝剂JY-7,利用红外光谱仪分析了其分子结构。以除油率和去浊率为评价指标,采用烧瓶实验考察了JY-7质量浓度、絮凝温度、搅拌速率和搅拌时间对含油污水絮凝效果的影响,优选出了一种针对试验区含油污水的最佳的处理工艺。结果表明:当JY-7的质量浓度为500mg/L时,搅拌速率250r/min,搅拌时间5min时,实验温度为40℃,处理效果最好,除油率和去浊率分别高达77.85%和82.28%。絮凝剂JY-7对于陆上油田聚驱后含油污水的处理具有很好的适应性。     

纳米Cu(OH)_2/SiO_2催化剂的制备条件对糠醛加氢反应的影响

通过共沉淀方法制备了用于糠醛加氢制糠醇的纳米Cu(OH)2/SiO2催化剂,并运用XRD和BET等手段对制备的催化剂进行表征;考察溶液的滴加方式、碱液浓度、反应温度及陈化时间等因素对催化剂催化效果的影响。结果表明,用并加法进行滴加,在碱液浓度2.8 mol/L、陈化时间1 h、制备温度30℃和搅拌速率400 r/min的条件下,制得的催化剂表现出较高的加氢性能,糠醛转化率为97%,糠醇选择性达96.6%。     

钒磷氧催化剂制备过程中结晶条件对催化剂性能的影响

通过改变催化剂制备过程中搅拌速率、分散剂(聚乙二醇)添加量等结晶条件制得不同钒磷氧(VPO)催化剂,并采用XRD、BET、化学滴定等手段进行表征,考察了催化剂的晶相结构和微观形貌等对催化性能的影响。实验结果表明,不同的搅拌速率和分散剂添加量均对催化剂的晶相结构和微观形貌产生一定影响,并且搅拌速率对钒的平均氧化态有很大影响。选择适宜的搅拌速率、添加适量的聚乙二醇(PEG)可改变催化剂的微观结构和表面形貌等,从而获得高性能的催化剂。催化反应评价结果表明,当合成反应中搅拌速率为225r/min、添加的PEG与V2O5质量比为0.10时,催化剂上正丁烷转化率可达88%,顺丁烯二酸酐选择性可达70%,收率达到61.7%。     

用于分解异氰酸的Fe系催化剂的制备工艺研究

采用浸渍法制备出Fe-α-Al_2O_3型催化剂,用于分解三聚氰胺生产尾气中的异氰酸(化学式HCNO)。考察了Fe_2O_3含量、旋蒸温度、超声条件、不同载体等工艺条件下催化剂对HCNO的分解效率;并采用XRD、SEM、BET对催化剂进行了表征。得到催化剂的最优制备条件为:w(Fe_2O_3)=5%,50℃、90W功率下超声30min,旋蒸温度80℃,煅烧温度550℃,煅烧时间5h,载体为α-Al_2O_3时,催化剂对HCNO的分解效率为21.5%,较工厂现有催化剂提升了49.3%。     

超声波作用下柴油深度氧化脱硫的研究

催化氧化脱硫是降低柴油硫含量的非加氢脱硫工艺，在催化氧化溶剂抽提的基础上，引入超声波为反应提供能量，考察了超声频率、声强等因素对脱硫效果的影响。结果表明。以H2O2-有机酸为氧化剂，在室温，剂油比为0．05，搅拌速率为300r／min，反应时间为15min，频率为28kHz，声强为0．408W／cm^2的条件下进行柴油催化氧化反应，将得到的产品与萃取剂（DMF）在室温下按照1：1混合，萃取两次后进行分离，其脱硫率为94．8％，而未加超声波的脱硫率仅为67．2％，说明超声氧化脱硫效果明显优于未加超声波的氧化脱硫反应。     

超声波作用下油中水滴的运动与变形特性

采用显微高速摄像系统结合图像处理技术对超声波作用下油中水滴的运动与变形行为进行了拍摄和分析。结果表明,超声波作用显著影响油中水滴的运动轨迹、速率以及振荡幅度和频率,水滴作类正弦振荡运动,粒径为200～400 μm的水滴振荡运动最为剧烈;随超声波声强的增加,水滴振幅先增加后减小,在本实验体系下的临界声强为4.89 W/cm²。超声波作用下,油-水界面被周期性拉伸和压缩,水滴呈周期性变形,其变化周期和振荡周期一致。随水滴粒径的增大,其最大变形度先减小后增大;随油相黏度、油-水界面张力的减小以及声强的增大,水滴最大变形度增加。     

钒磷氧催化剂制备过程中结晶条件对催化剂性能的影响

通过改变催化剂制备过程中搅拌速率、添加不同量分散剂（聚乙二醇）等结晶条件制得不同钒磷氧（VPO）催化剂,并采用XRD、BET、化学滴定等手段进行表征,考察了催化剂的晶相结构和微观形貌等对催化性能的影响。实验结果表明,不同的搅拌速率和分散剂添加量均对催化剂的晶相结构和微观形貌产生一定影响,并且搅拌速率的不同对钒的平均氧化态有很大影响。选择适宜的搅拌速率、添加适量的聚乙二醇可改变催化剂的微观结构和表面形貌等,从而获得高性能的催化剂。催化反应评价结果表明,当合成反应采用225 r/min搅拌,聚乙二醇(PEG)添加量为质量比w（PEG）/w（V2O5） = 0.10时,催化剂的正丁烷转化率可达88 %,顺丁烯二酸酐选择性可达70 %,收率达到61.7 %。     

超声波技术制备的NiB/Fe_3O_4非晶态合金催化剂的性能

采用粉末化学镀法在外加超声波的情况下制备了NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂。以环丁烯砜加氢为探针反应,考察了超声波功率对NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂活性的影响,确定了最佳超声波功率为80W,此条件下制备的NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂可使环丁烯砜的转化率达99.9%,比无超声波条件下制备的NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂提高了27.2%。采用液氮吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、能量色散X射线分析、电感耦合等离子体发射光谱等方法对NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂进行了表征。结果表明,在粉末化学镀法制备NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂的过程中引入超声波,NiB团簇的非晶态结构没有改变,可使NiB/Fe3O4非晶态合金催化剂的比表面积增大60%,活性组分Ni的质量分数增加8.04%,这是催化活性提高的主要原因。     

镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量条件的研究

使用激光粒度分析仪研究了试样的复折射率、测量时间、转速和浊度对镁钛体系聚烯烃催化剂粒径测量结果的影响,并结合SEM进行表征。表征结果显示,对于镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径测量,在通用模式下,最佳测量条件为:复折射率1.61-0.1i、测量时间小于1 min、转速1 800 r/min、浊度10%左右。在此条件下,镁钛体系聚烯烃催化剂的粒径分布结果残差值小于3%,相对标准偏差小于1%,测量结果准确且具有良好的重复性。     

对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的绿色工艺

建立了一种以对硝基苯胺和氢气为原料、水为溶剂、Raney Ni为催化剂,进行催化加氢反应合成对苯二胺的绿色工艺。研究了以水为溶剂的可行性,考察了反应压力、反应温度、搅拌转速、对硝基苯胺用量、催化剂用量等反应条件对加氢反应的影响,以及溶剂和催化剂的重复使用性能。实验结果表明,对硝基苯胺催化加氢合成对苯二胺的适宜反应条件为:水用量400 mL、对硝基苯胺用量175 g、Raney Ni催化剂用量5.0 g、搅拌转速1 000 r/min、反应温度50℃、反应压力3.0 MPa;在此条件下,对硝基苯胺的转化率为100.0%,对苯二胺的收率为98.9%,对苯二胺的纯度为100.0%(w);反应过程中溶剂和催化剂可重复使用。整个工艺过程安全环保,成本低,能耗低,收益高。     

超声波强化重质原油破乳脱水脱钙

 摘要：以含钙量高达180 μg/g的新疆重质原油为研究对象，在实验室条件下，采用超声波破乳技术进行重质原油脱水脱钙研究。在确定破乳剂K和脱钙剂R、注水量12%(体积分数)、脱钙剂/钙摩尔比1.5︰1的条件下，考察了超声波强化破乳脱水脱钙的影响因素。结果表明，油-剂混合时的搅拌速率、超声波发生器输出电压、超声波辐照时间和超声波辐照后的沉降时间都有其最佳值。实验样品经7000 r/min搅拌速率混合均匀，经60 V超声波辐照5min，再在80℃沉降24 h后，原油含水量降低至0.64%(体积分数)，脱钙率达到37.8%，说明超声波有较好的破乳脱水和脱钙作用。     

Zn-Ca-Fe氧化物催化水解微晶纤维素

以尿素为沉淀剂制备了一系列复合金属沉淀物,将其在高温条件下煅烧获得一系列复合金属氧化物固体催化剂,并将其用于催化微晶纤维素的水解反应;考察了反应温度、反应时间、搅拌转速、催化剂用量和微晶纤维素用量对反应的影响。实验结果表明,在反应温度160℃、反应时间20 h、搅拌转速400 r/mnin、微晶纤维素2.0 g、Zn-Ca-Fe氧化物0.9 g和H_2O 200 mL的条件下,微晶纤维素的转化率高达42.56%,葡萄糖的收率为69.20%,且微晶纤维素水解液为中性溶液。在相同反应条件下,Zn-Ca-Fe氧化物可重复使用5次,其催化活性无明显降低。