页岩油储层D—T2核磁共振解释方法

D—T₂二维核磁共振能够快速、直观地区分不同性质、不同赋存状态的孔隙流体,已成为储层评价的热门技术,但对于页岩油储层,常规储层的D—T₂孔隙流体解释图版并不适用,考虑受限扩散、内部梯度等影响因素的修正图版也难以满足页岩油储层油、水识别的要求。为此,采用理论分析与实验分析相结合的方法,对D—T₂孔喉尺度分辨率、流体含量分辨率、孔隙流体解释图版3个关键要素进行了深入研究。结果表明,D—T₂孔喉尺度分辨率、流体含量分辨率均低于T₂一维核磁共振,难以检测到T₂短于2 ms、含量低于0.2%的流体信号;D—T₂信号位置与流体含量有关,且随着流体含量的递增,具有随机游走特性。2口页岩油井的应用表明,基于流体含量信号响应轨迹的D—T₂流体解释图版能够实现页岩油储层的准确解释。     

热解参数S1的轻烃与重烃校正及其意义——以渤海湾盆地大民屯凹陷E2s4(2)段为例

利用热解参数S₁（游离烃含量）对页岩油进行资源评价时存在轻烃和重烃损失的现象,导致计算资源量偏小。针对重烃损失,将相同泥页岩样品经抽提前、后热解实验所得的S₂（热解含量）进行对比,二者之差即为S₁损失的重烃含量。针对轻烃损失,基于未熟泥页岩样品Rock-Eval和PY-GC实验以及对原油进行的金管实验,根据化学动力学原理求取各动力学参数,结合Easy R_o模型计算出不同成熟度时生成的C_6-13与C₁₃₊的比值,将此值作为烃源岩内残留的C_6-13与C₁₃₊比值,并在经重烃恢复之后的S₁基础上进行轻烃恢复。使用轻烃与重烃恢复前、后的S₁作为页岩油资源评价参数,在资源量计算方面差别较大。以渤海湾盆地大民屯凹陷E₂s^4（2）段为例,其恢复前资源量为2.26×10⁸t,恢复后资源量为6.47×10⁸t,恢复后资源量为恢复前的2.86倍。因此在利用S₁对页岩油进行资源评价时,对S₁的轻烃和重烃恢复具有重要意义。     

中国南方海相页岩储层可动流体及T2截止值核磁共振研究

为了分析中国南方海相页岩气储层的可动流体及T₂截止值特征,结合低场核磁共振和高速离心实验进行了页岩可动流体测试。实验结果表明：页岩饱和水状态和束缚水状态的建立至关重要,中国南方海相页岩建立饱和水状态的最佳压力为12MPa,建立束缚水状态的最佳离心力2.76MPa。其可动流体T₂截止值为1.07～3.22ms,平均值为1.8ms,明显小于致密砂岩的T₂截止值。使用经验值13ms来进行页岩可动流体的计算将会产生很大误差。结合饱和水状态和束缚水状态的核磁共振T₂谱,得到可动流体饱和度为23.19%～30.84%,平均值为27.28%,束缚水饱和度高,超低含水饱和度现象明显。将核磁共振T₂谱转换成孔径分布,得到页岩孔隙半径主要分布在20～200nm。     

辽河坳陷大民屯凹陷沙河街组四段页岩油富集资源潜力评价

页岩油具有高密度、高粘度以及低孔、低渗的特征,开采难度较大,因此对资源丰度相对较高、开采难度相对较小的富集资源进行评价十分必要。利用热解烃S₁与有机碳含量（TOC）的“三分性”关系确定TOC大于4%为靶区页岩油富集资源划分标准。热解烃S₁存在轻、重烃损失现象,在利用其进行资源评价前,需进行轻烃、重烃恢复。通过对比分析,发现抽提后页岩样品的裂解烃S₂普遍降低,说明S₂中包括一部分残留烃,而该部分残留烃在氯仿抽提过程中已被去除。利用抽提前、后S₂的差值ΔS₂对S₁进行重烃恢复,重烃恢复系数随成熟度的增大而增大。假设页岩在排烃过程中轻烃和重烃等比例排出,利用生烃动力学原理对页岩生成各烃类组分的比例进行评价,进而根据该比例对S₁进行轻烃恢复,轻烃恢复系数随着成熟度的增大呈先减小后增大的趋势。在测井评价页岩有机质非均质性（TOC和S₁）的基础上,对富集资源进行划分,并利用S₁的轻烃、重烃恢复结果,对页岩油富集资源进行资源评价。渤海湾盆地辽河坳陷大民屯凹陷E₂s^4（2）亚段页岩油富集资源量约为2.2×10⁸ t。     

基于正态分布拟合的致密砂砾岩储层核磁共振测井可变T2截止值计算方法

T₂截止值是核磁共振测井解释和评价的重要参数之一,现有的T₂截止值确定方法在实际应用中存在诸多不足,给核磁共振测井在复杂储层评价中的应用带来极大挑战。为此,提出一种新的T₂截止值计算方法：首先,根据饱含水状态核磁共振T₂谱的形态差异,将21块实验岩心划分为五种类型,分析每一类岩石饱含水及离心束缚水状态核磁共振T₂谱的形态特征;然后利用正态分布函数拟合离心束缚水或大孔隙可动水核磁共振T₂谱,并使其代替岩心核磁共振实验结果,进而获取可变T₂截止值;在此基础上计算砂砾岩储层的束缚水饱和度和渗透率。该方法的优势是能够直接从饱含水状态核磁共振T₂谱中计算出T₂截止值。实际资料处理结果表明,利用该方法确定的T₂截止值与岩心实验结果之间的绝对误差小于2.0ms,计算的相应束缚水饱和度与岩心实验的束缚水饱和度之间的绝对误差小于5.0%,计算的渗透率与岩心实验结果也具有较好的一致性,能够极大地提高核磁共振测井资料的应用水平。     

二维核磁共振技术表征页岩所含流体特征的应用——以松辽盆地青山口组富有机质页岩为例

页岩中已被证明含有大量可供开采的油气资源,厘清页岩中异相流体含量及赋存态对页岩油的开发至关重要。二维核磁共振技术能够对页岩中含氕（¹H）化合物进行无损、快速、定量检测。对松辽盆地青山口组一段页岩样品进行抽提前后、自发渗吸以及加热过程中的核磁共振检测,定量评价青一段页岩异相流体含量、赋存状态以及页岩放置时的流体散失。结果表明,在核磁二维谱图上,类固体有机质和轻质烃类主要分布于T₁大于10 ms的上方区域,两者间基本以T₂=0.1 ms为界,分别与有机碳含量TOC及S₁（游离烃）具有良好的线性关系。松辽盆地南部青一段页岩油主要以游离及吸附态赋存,页岩粘土含量越高,吸附态页岩油含量越高,游离态越少。页岩自发渗吸过程中的核磁共振检测结果表明了粘土矿物吸水膨胀作用。在页岩抽真空加热过程中,轻质烃挥发损失的同时水也大量地损失。利用密闭取心样品,结合二维核磁共振技术,可恢复其原始含油饱和度和含水饱和度。     

利用核磁共振技术确定有机孔与无机孔孔径分布——以四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩气储层为例

页岩有机孔隙具有强烈亲油性,无机孔隙具有强烈亲水性。基于页岩孔隙润湿性差异,利用核磁共振技术（NMR）确定有机孔隙和无机孔隙孔径分布。步骤如下：将页岩岩心分别在饱和油与水条件下进行核磁共振观测,确定有机孔隙和无机孔隙横向弛豫时间（T₂）分布谱,再利用高压汞注入与液氮吸附联测实验,建立T₂时间与孔径大小定量关系（r_d=52T₂）,以此为基础确定有机孔和无机孔孔径分布。将这一方法应用于四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩孔隙评价中,页岩有机孔直径集中分布在2～50 nm,峰值为10 nm,少量有机孔直径分布在200～500 nm。无机孔直径分布范围较宽,分布在2.5～500 nm,峰值为50 nm。微裂缝尺寸较大,分布在4～10 μm,峰值为5 μm。应用FIB-SEM识别孔隙类型及其孔径分布,并检验NMR确定的孔径分布,两者具有一致性。核磁共振技术可以进行岩心全直径测量,能较真实地反映地下页岩气储层有机孔与无机孔孔径分布,而且测量成本低,具有良好应用前景。     

柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层孔隙有效性评价

通过低场核磁共振实验分析了柴达木盆地涩北地区第四系泥岩型生物气储层在饱和水状态及渐变烘干温度状态下的T₂谱,明确了孔隙流体的核磁响应特征,以评价孔隙的有效性。研究结果表明： ①核磁共振实验是以饱和水状态T₂谱为基础,采用正态分布函数拟合构建了离心束缚水T₂谱,确定了可动流体和毛管束缚流体T₂截止值,用于划分出流体类型并开展了孔隙有效性评价。②研究区岩样饱和水状态T₂谱谱峰呈左小右大的形态,右峰幅度值远大于左峰,占T₂谱幅度值90%以上;随着烘干温度的升高,T₂谱幅度减小且左移趋势明显;束缚水T₂谱形态近似于正态分布,起始位置与饱和水状态的T₂谱基本重合。③研究区可动流体T₂截止值T_{2 C1}平均为3.3 ms,毛管束缚流体T₂截止值T_{2 C2}平均为1.8 ms;孔隙流体包括可动水、毛管束缚水和黏土束缚水,黏土束缚水T₂小于T_{2 C2},毛管束缚水T₂大于T_{2 C2}且小于T_{2 C1},可动流体T₂大于T_{2 C1};毛管束缚水含量最高,黏土束缚水其次,两者占总孔隙流体的84.43%～95.06%,可动水含量低。④研究区储层有效孔隙占总孔隙的54.99%,主要为毛管束缚孔,黏土束缚孔为无效孔隙;黏土含量越高,有效孔隙度越小。     

页岩油资源评价关键参数——含油率的校正

页岩油资源评价过程中,常用热解参数S₁（游离烃含量）与氯仿沥青“A”含量反映含油性。但由于实验流程的原因,所测得的S₁存在着轻烃、重烃的损失,氯仿沥青“A”含量存在着轻烃损失。为了更准确地对页岩油资源进行定量评价,通过对松辽盆地北部青山口组泥页岩有机质成烃动力学研究以及对样品抽提前、后的热解参数进行对比,对氯仿沥青“A”含量进行轻烃补偿校正,对S₁进行轻烃、重烃补偿校正,以获得泥页岩总含油率参数。结果表明,松辽盆地北部青山口组泥页岩校正后S₁约为校正前S₁平均值的4.2倍,校正后氯仿沥青“A”含量约为校正前氯仿沥青“A”含量平均值的1.2倍。校正前S₁仅为氯仿沥青“A”含量的0.28倍,校正后S₁与氯仿沥青“A”含量基本相同。可见在页岩油的资源评价过程中,对S₁与氯仿沥青“A”含量的补偿校正是十分必要的。     

页岩油储层核磁有效孔隙度起算时间的确定——以吉木萨尔凹陷二叠系芦草沟组页岩油储层为例

准噶尔盆地吉木萨尔凹陷芦草沟组页岩油储层岩性细，孔喉结构复杂，常规测井评价方法难以准确计算有效孔隙度。为此，选取5种粘土类型共30块砂岩样品，分别测量了氦气孔隙度、不同状态下的核磁T₂谱、粘土类型以及含量。通过对配套实验数据的分析，明确了粘土类型对储层核磁T₂信号短横向弛豫分量的影响机制。在此基础上，结合实验测量结果以及不同类型粘土束缚水的核磁共振弛豫时间，利用迭代法实现了研究区页岩油储层有效孔隙度的准确计算，并确定起算核磁时间为1.7 ms。该方法的计算结果得到了岩心分析数据以及实际测井资料的验证，应用效果较好，为页岩油储层有效孔隙度评价提供了一种新的技术思路和解决办法。     

页岩油注CO2动用机理

CO₂由于良好的注入性及与原油的混相能力,可能是页岩油藏提高采收率最有效的方法。与常规油藏不同,页岩储层裂缝及微纳米孔隙发育,CO₂能否进入页岩微纳米孔隙并动用孔隙中的原油是利用CO₂提高页岩油采收率的关键。因此,设计开展了页岩油注CO₂实验,基于核磁共振方法研究了页岩微纳米孔隙中原油动用特征及动用机理,并研究了接触时间及接触次数对采出程度的影响。核磁共振T2谱及核磁成像结果表明注CO₂可以有效动用页岩微纳孔隙中的原油,一次接触实验采收率为32.63%。随着CO₂与原油接触时间增加,在初始阶段采油速度高,然后采油速度逐渐变缓。CO₂溶解扩散作用是动用页岩微纳孔隙原油的主控机理。研究成果证实注CO₂可以有效提高页岩油藏采收率,为陆相页岩油有效开发提供参考。     

岩石密闭热释方法评价页岩含油性特征——以四川盆地侏罗系大安寨段为例

为解决页岩含油性评价受限于游离烃蒸发损失的难题,并考虑页岩含油性评价目的和井场快速分析的需求,在结合井场低温密闭粉碎技术、改进传统岩石热解方法的基础上,建立了一种岩石密闭热释方法定量评价岩石中游离烃含量的方法。对四川盆地侏罗系自流井组大安寨段页岩进行方法对比分析表明,岩石热解方法获得S₀值为0.001～0.046 mg/g,S₁值为0.165～4.648 mg/g,而密闭热释方法获得S₀值为0.026～0.984 mg/g,S₁值为0.113～5.989 mg/g;密闭热释方法获得的S₁值与岩石热解方法获得的S₁值基本相等,而S₀值提高了1～2个数量级。通过改进升温程序,井场密闭热释方法分别获得不加热条件下、90℃以前、90～300℃时单位质量岩石中的烃含量,这不仅获得了更加丰富的含油性数据,而且缩短了检测周期,满足了井场快速分析的需求。结合泥浆气测、页岩地化参数、储层流体性质等参数,评价了研究井大安寨段页岩含油量“甜点”,为页岩油含油性评价提供了一种新的实验手段。      

一种评价页岩油含油性的测井方法

吉木萨尔凹陷位于准噶尔盆地东部,是中国陆相页岩油的典型代表区域。凹陷内芦草沟组发育上、下2套页岩油“甜点”段,储层岩性和孔隙结构复杂、物性较差,利用测井方法进行储层含油性评价难度较大。为准确评价储层含油性,有效识别流体性质,综合利用密闭取心饱和度分析结果和总有机碳含量与油的碳含量之间的约束关系,改进了利用核磁共振测井计算含油饱和度的T_{\mathrm{2}}截止值确定方法,在此基础上计算含油饱和度及储层可采性指数,并深入分析了含油饱和度、储层可采性指数的关系及含油性评价效果。实际应用结果表明,该方法对于准确评价混积岩型页岩油的含油性具有重要实用价值。