SO42-/TiO2-MoO3催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 -MoO3为多相催化剂 ,通过环己酮和 1,2 -丙二醇反应合成了环己酮 1,2 -丙二醇缩酮 ,探讨SO4 2 - /TiO2 -MoO3对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,SO4 2 - /TiO2 -MoO3是合成环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在酮醇摩尔比为 1∶1 5 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 5 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 1h的优化条件下 ,环己酮 1,2 -丙二醇缩酮的收率可达83 2 %。     

磷钨酸／硅胶催化剂催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

以溶胶-凝胶法制备磷钨酸／硅胶催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成。TN1，2-丙二醇缩酮，探讨了磷钨酸／硅胶对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量诸因素对产品收率的影响。实验表明，磷钨酸／硅胶是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n（酮）：n（醇）=1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．75％，环己烷为带水剂，反应时间60min的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达80．0％。     

SO2-4/TiO2-MoO3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究.实验表明,固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响.最佳反应条件为n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25%～1.5%,反应时间为1.0 h.在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7%,环己酮-l,2-丙二醇缩酮的收率为83.4%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74 1%,丁酮l,2-丙二醇缩酮的收率为94.9%,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1%,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5%,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7%,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5%.     

SO4^2－／TiO2－MoO3催化合成环己酮1，2－丙二醇缩酮

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为多相催化剂，通过环己酮和1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮，探讨SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明，SO4^2-／TiO2-MoO3是合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在酮醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．5％，环己烷为带水剂，反应时间1h的优化条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达83．2％。     

微波辐射活性炭负载四氯化锡催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以活性炭负载五水合四氯化锡为催化剂,在微波辐射下对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮进行了研究.考察了酮醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、微波辐射功率、辐射时间、反应温度等诸因素对产品收率的影响.结果表明,在环己酮用量0.2 mol,环己酮与1,2-丙二醇摩尔比1∶1.7,催化剂用量为反应物总质量的2.1%,带水剂环己烷用量15 mL,微波辐射功率600 W,辐射时间20 min,反应温度100℃条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达74.5%.催化剂重复使用后催化能力没有明显降低,反应条件重复性好.     

固体超强酸S_2O_8~(2-)/SnO_2-SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。     

SO_4~(2-)/TiO_2-MoO_3催化剂催化合成缩醛(酮)

以固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、异丁醛和乙二醇、丙二醇为原料合成缩醛(酮)的反应条件进行了研究。实验表明,固体超强酸SO42-/TiO2-MoO3是合成缩醛(酮)的良好催化剂,较系统地研究了醛(酮)/醇摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:n(醇)/n(酮或醛)=1.3/1或1.5/1,催化剂用量为反应物料总质量的0.25％～1.5％,反应时间为1.0 h。在最佳反应条件下,环己酮-乙二醇缩酮的收率为82.7％,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为83.4％,丁酮-乙二醇缩酮的收率为74.1％,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为94.9％,丁醛-乙二醇缩醛的收率为68.1％,丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为87.5％,异丁醛-乙二醇缩醛的收率为70.7％,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率为82.5％。     

硫酸钛的表面酸性及其催化缩酮活性

将硫酸钛在400～500℃灼烧制得新型固体酸,用吸附吡啶的红外光谱表征其表面酸性质,用环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应表征其酸催化性质。结果表明,催化剂表面存在明显的B酸中心,在缩酮化反应中的催化活性好,且催化活性随灼烧温度的升高而降低,优化条件下,缩酮产率89%。优化条件:灼烧温度450℃、醇/酮摩尔比1 3、催化剂用量为酮质量的4%、反应时间60min、反应温度140℃。甲苯作带水剂,催化剂易回收,可重复使用多次。     

环己酮缩1,2-丙二醇的绿色化工艺的研究

选用活性炭固载二氯化锡为催化剂，环己烷为带水剂，催化合成环己酮与1，2-丙二醇的缩酮，考察了各因素对缩合反应的影响。确定了最佳合成条件：催化剂用量1．50g，反应时间2．5h，酮醇摩尔比1：1．5，带水剂用量20mL。在此条件下，环己酮缩1，2-丙二醇的产率可达86．2％。催化剂可重复使用。     

四氯化锡掺杂聚苯胺催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以聚苯胺(PAn)和SnCl_4为原料,制备了掺杂率为11.1%(质量分数)的SnCl_4掺杂PAn(PAn-SnCl_4)催化剂。以PAn-SnCl_4为催化剂、环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了PAn-SnCl_4催化剂对缩酮化反应的催化活性;通过单因素实验及正交实验,考察了原料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量占反应物料总质量的2.5%、带水剂环己烷用量18 mL、反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率达85.86%,产品纯度为99.54%。催化剂的重复使用性好,重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率仍达80.02%。     

微波辐射氨基磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以氨基磺酸为催化剂，在微波辐射下环己酮与1，2-丙二醇反应合成了环己酮1，2-丙二醇缩酮。考察了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产物收率的影响。得到了最佳反应条件：环己酮为0．2mol时，环己酮与1，2-丙二醇摩尔比1：1．3，微波辐射功率500W，辐射时间20min，催化剂用量为反应物总质量的0．18％，带水剂（环己烷）15mL，反应温度130℃。在此条件下，环己酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达77．2％。     

改性煤基活性炭吸附金属盐催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

研究了用改性活性炭催化合成环己酮1,2-丙二醇,详细探索了影响反应的各因素,得出了最佳反应条件为:以环己酮0.1mol为标准,酮/醇(摩尔比)为1:1.5,催化剂为反应总物料的2.4%(质量分数),环己烷为9.0 mL,回流反应2.5 h,产品收率达85.9%。结果表明该催化剂有良好的催化活性。     

对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮

以对甲苯磺酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环已酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了对甲苯磺酸作催化剂对缩酮反应的催化活性。实验表明,对甲苯磺酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n（环己酮）：n（1,2-丙二醇）为1：1．5,催化剂用量为1．5g,带水剂环己烷用量为15mL,反应时间为45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

活性炭负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以活性炭负载硅钨酸为催化剂，丁醛和1，2-丙二醇为原料合成丁醛1，2-丙二醇缩醛。研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验结果表明，活性炭负载硅钨酸是合成丁醛1，2-丙二醇缩醛的良好催化剂。最佳反应条件为：丁醛与1，2-丙二醇摩尔比为1：1．5，催化剂用量为反应物料总质量的1．50％，环己烷为带水剂，反应时间80min。上述条件下．丁醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达97．5％。     

分子筛MCM-48负载磷钨酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载磷钨酸H3PW12O40／MCM-48为催化剂，以苯甲醛和1，2-丙二醇为原料，催化合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。通过正交实验优选反应条件，结果表明，在苯甲醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．8％，带水剂环已烷用量12mL，反应时间0．5h的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达67．7％，并用H3PW12O40／MCM-48催化剂与SnO及H3PW12O40两种催化剂作催化活性比较，结果表明，H3PW12O40／MCM-48催化剂的催化活性明显高于其他两种催化剂。     

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW122o40／MCM-48为催化剂，通过苯甲醛和1，2-丙二醇反应合成了苯甲醛1，2-丙二醇缩醛。通过正交实验优选反应条件，结果表明，在苯甲醛与1，2-丙二醇摩尔比1：1．4，催化剂用量为反应物料总质量的0．5％，环己烷为带水剂，其用量8mL反应时间30min的优化条件下，苯甲醛1，2-丙二醇缩醛的收率可达64．63％，并用H4SiW122o40／MCM-48催化剂与SnO及H3PW12O40两种催化剂作催化活性比较，结果表明，H4SiW122o40／MCM-48催化剂的催化活性明显高于其他两种催化剂，并具有反应时间短、操作简便、产品收率高及无毒、无公害等优点。     

硫酸铁铵催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸铁铵为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。探讨了硫酸铁铵对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响,确定了适宜的反应条件：苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．36％,带水剂环己烷的用量为8mL,反应时间4h。在上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83．5％。硫酸铁铵是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂。