HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量

目的建立用HPLC法同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱含量的方法。方法HPLC检测系统使用Vp-ODS C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相为乙腈:0.02 mol/L KH2PO4(24∶76),检测波长328 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。结果阿魏酸和氯化两面针碱在此条件下能较好分离,且线性关系良好,相关系数分别为0.999 3和0.999 6,加样平均回收率分别为99.22%(RSD 0.59%)和98.07%(RSD 1.30%)。结论此方法简便、快速,可用于同时测定妇炎净颗粒中阿魏酸和氯化两面针碱的含量。     

酸性染料比色法测定两面针药材总生物碱的含量

以氯化两面针碱为标样,采用溴麝香草酚蓝为酸性染料,在总生物碱与其形成稳定络合物时间范围内,利用比色法测定两面针药材中总生物碱的含量,测定波长为393nm。两面针总生物碱检测浓度在2.56～10.26μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为101.00%(RSD=2.46%,n=6)。该法测定两面针总生物碱含量简便快捷,准确易行。     

胃康散质量标准研究

目的制定胃康散的质量标准。方法采用TLC对胃康散中的白及、延胡索、甘草进行定性鉴别;采用HPLC法测定胃康散中氯化两面针碱的含量:色谱柱为Agilent 5 TC-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(用N, N-二乙基乙胺调pH 6.0)(60:40),检测波长为273 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果 TLC专属性强,分离度较好。氯化两面针碱在7.6～76.1μg/ml范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),平均加样回收率为98.83%,RSD为2.5%(n=9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%。结论所建方法简单准确,专属性强,重复性好,可用于胃康散的质量标准控制。     

HPLC法测定天麻头痛片中天麻的含量

建立用高效液相色谱法测定天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量的方法。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,粒直径5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(4∶96);流速为1.0ml/min;柱温:25℃;检测波长为220nm。结果表明:天麻素在1⁵0μg/ml范围内,线性关系良好,r=0.9999,回归方程为A=18.421c+1.1662。稳定性试验的RSD为0.52%(n=6),精密度试验的RSD为0.45%(n=6),方法重复性的RSD为0.70%(n=6),天麻素的平均加样回收率为96.0%,RSD为0.57%(n=6)。在本色谱条件及样品处理方法下,可以准确测出天麻头痛片中天麻的活性成分天麻素的含量,而且该方法是准确的,可靠的。     

高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定南瓜粉中胡芦巴碱的方法.方法:甲醇超声波提取样品中的胡芦巴碱,色谱柱为Zorbax-NH2(4.6×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20,V∶V),流速为1ml/min,检测波长为265nm.结果:胡芦巴碱浓度在5.01～101.4μg/ml内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9999(n=5);精密度实验RSD=0.31%(n=5);平均回收率为85.28%,RSD=4.4%(n=6);测定三个品系的30个样品中南瓜粉中胡芦巴碱的含量为0.1219～0.4836mg/g.结论:首次建立了高效液相色谱法测定南瓜中胡芦巴碱含量的方法,为南瓜功能性成分开发和遗传育种提供了理论依据.     

HPLC-MS/MS测定小儿消食片中槟榔碱的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定小儿消食片中槟榔碱含量的方法。方法色谱分离采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱,流动相为甲醇和10 mmol/L乙酸铵溶液(用甲酸调pH至5.2),梯度洗脱。MS采集选用ESI正离子及多反应监测模式。结果槟榔碱在50～2000ng/ml范围内线性关系良好(r=0.9979,n=5),平均回收率为100.91%,RSD为1.30%(n=9)。结论本法专属性强、灵敏度高、分析时间短,可作为小儿消食片中槟榔碱的含量测定方法。     

HPLC同时测定复方苦参肠炎康片中4种有效成分含量

目的建立同时测定复方苦参肠炎康片中芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸4种有效成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的线性范围分别为0.015~0.365 mg/ml,0.025~0.625 mg/ml,0.020~0.500 mg/ml,0.003~0.075 mg/ml(r分别为0.9999,0.9991,0.9999,0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的加样回收率分别为101.5%~103.2%,97.6%~102.6%,100.1%~103.8%,97.2%~99.2%,RSD分别为0.48%,1.99%,1.59%,0.80%(n=6)。结论该方法简单快速、准确性好,可用于复方苦参肠炎康片的质量控制。     

高效液相色谱法测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量

目的 建立高效液相色谱法(high performance chromatography, HPLC)测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。方法 采用0.1 mol/L氢氧化钠溶液提取样品, 以Agilent TC-C18为色谱分析柱, 流动相为0.6%乙酸:甲醇=30:70(V:V), 流速1.0 mL/min, 柱温35 ℃, 检测波长399 nm, 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器进行检测, 以峰面积外标法定量。结果 该方法在40~140 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r为0.9993, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于1.38%。结论 该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高, 适合测定营养强化剂中氯化高铁血红素的含量。     

高效液相色谱法同时测定二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定二维葡醛内酯片中维生素C和维生素B_1含量的方法。方法采用Agilent氨基键合硅胶为填充剂的色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈0.04 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(66:34),流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长249 nm。结果维生素C平均回收率为99.96%,RSD为0.08%;维生素B_1平均回收率为99.93%,RSD为0.15%。结论本法简单、准确,适用于二维葡醛内酯片中维生素C、维生素B_1的含量测定。     

炉甘石乳膏中苯酚的含量测定研究

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定炉甘石乳膏中苯酚含量的方法。方法采用Agilent XDB C18色谱柱,以甲醇-水(40:60)为流动相,检测波长271 nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃。超声法提取乳膏中苯酚,HPLC测定。以外标法定量,并与市售炉甘石乳膏中苯酚的含量进行对比。结果苯酚含量在2.058~12.348μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.2%,RSD为0.98%。3批样品中苯酚的含量分别为2.04,2.07,2.06 mg/g,原研产品苯酚含量为2.02 mg/g。结论自研品与原研产品中苯酚含量相差不大,该方法测定简单、准确、重现性好,适用于测定炉甘石乳膏中苯酚的含量。