AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

大孔吸附树脂纯化刺嫩芽皂甙的工艺研究

以辽宁产刺嫩芽为试验材料,通过筛选树脂的种类、研究pH值、流速和洗脱剂浓度对吸附过程的影响,确定出大孔树脂纯化刺嫩芽皂甙的新方法.结果表明:大孔树脂AB-8对刺嫩芽皂甙的吸附量大,解析率高,纯化效果较好;最佳柱纯化条件:洗脱液pH值为8.0、洗脱流速为O.6mL/min、洗脱剂浓度为70%.将洗脱液浓缩,真空干燥即得高纯度刺嫩芽皂甙,纯度达90%以上,为纯化皂甙研究出一种好方法.     

大孔吸附树脂纯化樱桃叶中总黄酮的研究

以樱桃叶总黄酮的吸附率和解吸率为指标,采用静态吸附解吸法确定出合适的大孔吸附树脂;动态吸附与解吸法确定纯化条件,分析了样品液pH、吸附流速以及洗脱液浓度、洗脱流速、洗脱液用量对动态纯化的影响;同时采用高效液相色谱法进行分析检测以表征纯化效果。实验结果表明,大孔吸附树脂D101对樱桃叶总黄酮有很好的吸附解吸性能,其最佳动态纯化条件为:樱桃叶总黄酮样品液浓度1.0mg/mL、pH4、吸附流速2BV/h,D101树脂的最大吸附容量为17.34mg/g(以干树脂计)。洗脱剂为70%乙醇,以2BV/h的流速,3倍柱体积即可充分洗脱吸附在D101树脂上的黄酮,纯化后樱桃叶黄酮纯度提升到74.29%,约为纯化前的3倍。     

微波协同萃取及纯化荷叶黄酮的初步研究

本文研究了无水乙醇、乙醇水溶液及乙醇水溶液结合微波照射浸提荷叶黄酮和采用大孔吸附树脂分离纯化荷叶黄酮提取液.实验结果表明:以60%乙醇水溶液作提取剂,固液比1:30、微波照射1.5min、浸提2.5h,荷叶黄酮浸出最多;荷叶黄酮浓度≤25g/l,提取液在4.7BV/h流速下过大孔吸附树脂柱,再用4.5BV/h流速的丙酮洗脱,荷叶黄酮得到较好分离纯化.     

AB-8树脂分离纯化荷叶总黄酮的研究

研究AB-8大孔树脂对荷叶总黄酮的分离纯化工艺,确定吸附和洗脱条件。结果表明荷叶黄酮物质可以较好的利用AB-8型树脂进行分离纯化,得到最佳吸附工艺为v吸附流速=3 BV/h,c吸附原液=2.08 mg/mL,pH=6及最佳解析工艺为洗脱剂为乙醇溶液,c乙醇=80%,v洗脱流速=1.5 BV/h,V洗脱剂用量=3 BV。经过AB-8型树脂在此工艺条件下对荷叶黄酮进行精制,其纯度可达59.31%。     

应用大孔吸附树脂纯化荷叶生物碱的研究

本文研究了AB-8、D101、HP-20三种大孔吸附树脂对荷叶总生物碱的动态、静态吸附及解吸性能,筛选出一种高吸附、高解吸性能树脂。在此基础上研究了吸附流速、上样液pH值、最大上样量、解吸流速、洗脱液浓度及pH值对提取、纯化荷叶碱的影响。结果表明:D101树脂为提取、纯化荷叶总生物碱的最佳树脂,其最佳纯化条件是:吸附流速2 BV/h,上样液pH值10,最大上样量6 BV;解吸流速2 BV/h,洗脱液为pH值3的70%乙醇溶液。荷叶总生物碱纯化物中荷叶碱的含量为2.26%。为荷叶总生物碱的开发利用打下了基础。     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究

在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍.     

NKA大孔树脂分离纯化栀子中的熊果酸

应用大孔树脂吸附对栀子中的熊果酸进行分离纯化研究，选用非极性的NKA犬孔树脂。通过动态吸附实验，讨论了吸附流速、样品溶液pH值、样品溶液浓度对熊果酸吸附量影响。通过洗脱体系研究，讨论了乙醇浓度、洗脱剂pH值、洗脱荆流速、洗脱剂用量对洗脱效果的影响。通过梯度洗脱过程中洗脱剂组合的优化，确定了最佳的洗脱剂组合为去离子水-30％乙醇-50％乙醇-0％乙醇-90％乙醇（pH为11）。最终熊果酸产品纯度达90．2％。     

麻栎叶黄酮的大孔树脂分离及其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用

研究麻栎叶黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并考察其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。通过大孔树脂静态吸附动力学实验,在确定大孔树脂类型的基础上,探索其最佳纯化工艺,结果表明,X-5是适用于麻栎叶黄酮吸附分离的较理想的树脂类型。X-5大孔吸附树脂分离纯化麻栎叶黄酮的最佳条件为:上柱液浓度52.79μg/mL左右,上柱液量为50mL,上柱液流速为0.5mL/min,上柱液pH为5。用95%乙醇进行洗脱,洗脱液流速为1.0mL/min,洗脱液量为30mL。在上述最佳条件下,X-5大孔吸附树脂分离纯化麻栎叶黄酮的纯度达58.33%。麻栎叶黄酮具有很强的抑制α-葡萄糖苷酶活性,IC为13.11μg/mL。     

维药新塔花中总黄酮纯化工艺研究

以新疆特有的芳香新塔花为研究对象,通过用大孔树脂对提取的总黄酮进行吸附与解吸,对大孔树脂进行筛选,确定比较理想的大孔树脂。采用吸附率最大和解析率最大的大孔树脂对芳香新塔花总黄酮其他纯化工艺参数进行考察,包括上样浓度、大孔树脂梯度洗脱、径高比、上样液流速的影响。最佳纯化工艺为：大孔树脂型号为HPD-600,上样液浓度为4．70mg／mL,径高比为1：10,七样液流速为0．5mL／min,洗脱时合并30％vol、50％vol、70％vol的乙醇洗脱液。     

荷叶生物碱柱分离纯化技术研究

以荷叶干叶为原料,经30%乙醇提取后,通过对聚酰胺、D101、HP-20三种大孔树脂对荷叶生物碱静态吸附与解吸的比较,在筛选出一种具有较高吸附率与解吸量树脂的基础上,比较研究了不同洗脱流速下不同乙醇浓度梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响以及最优流速下不同乙醇浓度等梯度洗脱对生物碱洗脱量、纯度和得率的影响。结果表明,树脂D101是三种树脂中分离纯化荷叶生物碱的最佳树脂,利用树脂D101分离纯化荷叶生物碱时,以流速为1.50BV/h依次经3BV的20%、40%、60%和80%乙醇进行梯度洗脱的技术参数较好,其生物碱总量、总得率和总纯度最高,分别达到10.8226mg、62.9%和4.86%,当单独收集80%乙醇浓度以上的洗脱液时,荷叶生物碱的纯度可达32.56%,可以制备较高纯度的荷叶生物碱。     

车前草多糖的脱色工艺研究

以脱色率和多糖保留率为指标,采用活性炭和大孔吸附树脂两种方法对车前草多糖脱色。结果表明,活性炭脱色的最佳条件为：在60℃下,加入0．75％（m／V）的活性炭,脱色30min,在此工艺条件下脱色率为76．22％,多糖保留率为65．31％。大孔吸附树脂脱色的最佳条件是：以蒸馏水为洗脱剂,样pH值为8．0,洗脱流速为2mL／min,洗脱液体积为3BV（1BV=20mL）,在此工艺条件下脱色率为79．78％,多糖保留率为89．76％。大孔吸附树脂脱色效果优于活性炭脱色效果。     

桑叶多糖的分离纯化及其抑菌活性研究

为研究大孔树脂分离和纯化桑叶多糖的最佳工艺及抑菌活性。以超声-微波协同提取的桑叶多糖为原料,考察8种不同类型大孔树脂的比吸附量、吸附率及解吸率,筛选出最佳纯化树脂类型为AB-8,对其吸附和解吸条件进行考察和优化,经过单因素试验,确定最优纯化工艺参数,并用牛津杯法考察桑叶多糖纯化前后的抑菌效果。结果显示,最优工艺参数为:上样液浓度为3.0 mg/mL、pH 4.0、上样流速为1.5 BV/h;解吸液乙醇体积分数为65%、pH 6.0、洗脱流速为1.5 BV/h、洗脱体积为90 mL(3.0 BV)。此工艺可将桑叶多糖粗品的纯度由11.34%提高到57.46%,提高4.07倍。抑菌试验结果表明:浓度大于1.0 mg/mL桑叶多糖对大肠杆菌、沙门氏菌、金黄色葡萄球菌的活性均存在不同程度的抑制作用,且纯化后抑菌作用显著增强。     

柿叶总黄酮的分离及对油脂抗氧化的研究

以柿叶粗提物为原料,采用HZ816型大孔吸附树脂分离纯化柿叶的黄酮类化合物。大孔树脂HZ816纯化柿叶黄酮的适宜工艺参数为:常温流速2 BV上柱吸附,上样质量浓度5.229 mg/m L,p H为3.10,洗脱流速为3 BV/h,乙醇体积分数为50%洗脱。柿叶黄酮抗氧化试验表明柿叶黄酮类化合物可有效延缓油脂脂质过氧化反应,其抗氧化性明显优于抗坏血酸,表明柿叶黄酮类化合物是一种很有潜力的天然、安全、高效的抗氧化剂。     

膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素

采用膜分离与大孔树脂联用技术纯化茶皂素。粗茶皂素经陶瓷膜和360Da纳滤膜初步分离浓缩,得率为62.1%,纯度为79%;根据静态和动态吸附筛选试验,选择大孔树脂AmberliteXAD7HP对茶皂素进一步纯化,通过单因素试验,确定最佳工艺参数为:上样流速0.5 mL/min、上样液浓度30mg/mL;以10%,40%,70%的乙醇溶液进行梯度洗脱,洗脱剂流速1mL/min,洗脱液体积为3BV,该条件下纯化,茶皂素最终得率为55.3%,纯度可达95%。该试验表明膜分离与大孔树脂联用技术可得到高纯度的茶皂素,是一种可工业化推广的方法。     

大孔吸附树脂对苹果渣中苹果多酚吸附性能的研究

研究了8种大孔吸附树脂对苹果渣中苹果多酚的吸附与解吸性能,其中AB-8、NKA、X-5、D4006树脂具有较大吸附量和解吸率,其静态吸附量:AB-8>X-5>D4006>NKA,解吸附率:X-5>NKA>AB-8>D4006,吸附速率:AB-8>X-5>NKA>D4006,从中选出AB-8树脂对苹果多酚进行纯化。动态吸附实验研究了提取液浓度、pH、流速对AB-8树脂吸附量的影响,适合的上柱浓度为1.1528mg/mL,pH为4.80,吸附流速为2BV/h,4倍树脂床体积的70%乙醇以1BV/h的流速进行洗脱即可基本将苹果多酚从AB-8树脂上解吸下来。     

大孔吸附树脂浓缩分离紫菜薹色素的研究

本文选用了四种大孔吸附树脂对紫菜薹色素进行浓缩分离研究,其中NKA-Ⅱ树脂效果较好。试验结果表明,用0.3%柠檬酸-60%乙醇溶液作为洗脱液,经吸附-解吸循环,色素的回收率可达92.8%,同时可将提取液中的色素浓缩10倍以上。     

大孔树脂纯化苜蓿叶蛋白肽的工艺优化

通过对比6种大孔树脂对苜蓿叶蛋白肽吸附效果,筛选最佳大孔吸附树脂,并研究其对苜蓿叶蛋白肽的吸附—解吸特性。试验结果表明,纯化苜蓿叶蛋白肽的最适大孔吸附树脂为DA201-C型,最佳工艺条件为:上样流速0.5mL/min,上样浓度10mg/mL,75%乙醇溶液为洗脱剂,洗脱流速0.5mL/min,洗脱体积200mL。在该条件下苜蓿叶蛋白肽含量较最初提高了46.95%,糖含量降低了81.88%,盐和其他杂质含量降低了70.97%。DA201-C型大孔吸附树脂对苜蓿叶蛋白肽有较好的纯化效果。     

荷叶黄酮体外抗氧化活性的研究

以AB-8树脂分离纯化荷叶中的黄酮类化合物,分别采用DPPH法、硫氰酸铁(FTC)法及硫代巴比妥酸(TBA)法测定和评价荷叶黄酮的抗氧化效果。实验结果表明:荷叶黄酮具有良好的清除DPPH自由基的能力,能有效抑制亚油酸的氧化。浓度为0.30mg/mL荷叶黄酮溶液的抗氧化性能可和0.01%的BHT相媲美。