硫酸标准滴定溶液浓度平均值不确定度的评定

化学试剂标准滴定溶液的配制和标定是粮食质量检验中最基本的操作之一,标准滴定溶液浓度的准确与否直接关系到检验结果的精准性。为保证检验结果的准确性,依据GB/T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》附录B《标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算》及《化学分析中不确定度的评估指南》,结合实际工作经验,对硫酸标准溶液0.1 mol/L的不确定度进行评定。     

浅谈四种标准滴定溶液配制和标定中应注意的事项

按照GB/T601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》标准对4种常用标准滴定溶液进行配制和标定,讨论和总结了配制和标定过程中应注意的问题。     

不锈钢抛光溶液的分析

针对钢铁类产品的电解抛光溶液滴定终点难以确定,实测与理论计算不符,及加入掩蔽剂试验复杂且结果不准确等问题,配制不锈钢抛光溶液进行分析测定.给出不锈钢抛光溶液的工艺参数:磷酸850～1 000g/L,硫酸250～350g/L,铬酐50～60g/L.配制磷酸质量浓度862g/L,硫酸质量浓度262g/L,铬酐质量浓度60g...     

EDTA标准滴定溶液不确定度评定

对0.1mol/LEDTA标准滴定溶液的标定过程引起的不确定度进行了评定,分析了EDTA标准溶液标定的不确定度主要来源。结果表明不确定度主要来源于消耗EDTA标准滴定溶液的体积产生的不确定度,其次是基准氧化锌纯度引起的质量分数的数值产生的相对标准不确定度。当配制0.1 mol/L EDTA时,由不确定度分量评定得到其扩展不确定度为0.005%。     

食品检验实验室标准滴定溶液的质量控制

在食品检验实验室,许多检测项目都要用标准滴定溶液完成,标准滴定溶液的管理视同为标准物质的管理,因而在配制、标定、使用等过程中的质量控制非常重要,主要从人员要求、仪器设备要求、不确定度评定等八个方面对标准滴定溶液的质量控制进行探讨。     

固态法白酒原酒总酯测定方法的探讨

固态法白酒优质原酒总酯都非常高,总酯大部分在0.8g/L以上。GB/T10345-2007中规定皂化时准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00m L(若样品总酯含量高时,可加入50.00m L);当总酯在0.8000g/L以上时,加入50.00m L氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠已经不能过量,皂化反应不能进行完全。针对这一现象我们从减少酒样的吸取量和增加氢氧化钠标准滴定溶液的加入量两方面进行试验,在检测结果一致的情况下,得到了原酒总酯的最佳检测方法。     

固态法白酒原酒总酯测定方法的探讨

固态法白酒优质原酒总酯都非常高,总酯大部分在0.8g/L以上。GB/T 10345-2007中规定皂化时准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00mL(若样品总酯含量高时,可加入50.00mL);当总酯在0.8000g/L以上时,加入50.00mL氢氧化钠标准滴定溶液氢氧化钠已经不能过量,皂化反应不能进行完全。针对这一现象我们从减少酒样的吸取量和增加氢氧化钠标准滴定溶液的加入量两方面进行试验,在检测结果一致的情况下,得到了原酒总酯的最佳检测方法。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度分析

对蒸馏法测定葡萄酒中二氧化硫的不确定度进行了评定.通过对实验中不确定度各分量的分析计算,测得葡萄酒中二氧化硫的含量为(0.0929±0.0028) g/L(k=2).本实验不确定度具体由碘标准滴定溶液的标定及肉眼判断滴定终点所引起.     

啤酒半成品还原糖检测的问题和改进

<正>根据:还原糖(麦芽糖克/100ml麦汁)=(麦芽糖滴定数×稀释倍数×(100ml/样品体积)/1000ml)×进行计算麦芽糖滴定系数系通过下列溶液配制经标定所得。斐林溶液甲、乙液及标定用的葡萄糖液配制如下:     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

盐酸标准滴定液标定的不确定度评定

盐酸标准滴定液是各检验检测实验室最常用的标准滴定液,其标准滴定液的准确性直接影响检验检测结果,故对其不确定度的评定要求非常高。通过对盐酸标准滴定液不确定度的评定,并给出测量结果的置信度和置信区间,分析得出约0.5mol/L盐酸标准滴定液的浓度为0.5490mol/L,扩展不确定度为0.001281mol/L,相对扩展不确定度为0.2%,置信度为95%,K=2,其中显著性不确定度分量为滴定体积,其主要影响因素有滴定管的校准、滴定终点判定等因素。     

快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法

华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室陈海祥等人研究了一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法。该方法是在黑液中加入适量BaCl2溶液后,采用0.100mol/L的标准盐酸溶液直接滴定,省去标准滴定法中样品静置沉淀及过滤等步骤。对桉木不同蒸煮工艺下产生的黑液样品的滴定结果表明,桉木碱法制浆黑液中残余有效碱直接滴定法的终点pH值为     

火焰原子吸收光谱法测定植烟土壤中的速效钾

利用1 mol/L乙酸铵溶液提取土壤中的速效钾,然后用火焰原子吸收光谱法测定,建立了一种方便、快捷测定植烟土壤中速效钾的方法.结果表明:①土壤粒度对提取效率影响不大,最佳提取条件为:以1 mol/L乙酸铵溶液为提取剂,土壤质量和提取剂体积比为1:20,振荡提取120 min.②乙酸铵溶液对钾的测定有一定的增敏作用,用1 mol/L乙酸铵溶液配制标准母液,然后再逐级稀释配制系列标准溶液.③方法的检出限为0.018 g/kg,相对标准偏差为3.81％(C=0.7 mg/L,n=10);方法用于土壤有效态成分分析标准物质的测定,实验结果在推荐值的误差范围之内.该方法适用于批量植烟土壤样品中速效钾的测定.     

一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法

研究了一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法.该方法是在黑液中加入适量BaCl2溶液后,采用0.100 mol/L的标准盐酸溶液直接滴定,省去标准滴定法中样品静置沉淀及过滤等步骤.对桉木不同蒸煮工艺下产生的黑液样品的滴定结果表明,桉木碱法制浆黑液中残余有效碱直接滴定法的终点pH值为10.2;且终点pH值在10.2±0.05范围内的测定精度可以满足残余有效碱分析的要求.该方法操作简单、准确性好,适用于生产中对桉木黑液残余有效碱的快速测定,也可供其他碱法制浆生产企业参考.     

EDTA标准溶液的标定

乙二胺四乙酸二钠盐是一种基准标准滴定液,是检测常用金属及金属氧化物、相关盐类的重要标准滴定液。然而,该标准溶液配制标定国家标准GB/T 601-2002乙二胺四乙酸二钠盐是用锌标定的~([1]),该方法在实际运用中的终点不明确,难以正确把滴定液浓度标定出来,结果也不易平行。笔者在这里提出用基准碳酸钙来标定乙二胺四乙酸二钠盐,经过多次试验,能够比较准确标定出乙二胺四乙酸二钠盐滴定液的浓度。     

食醋中游离矿酸测定结果的不确定度评定

建立预设终点电位滴定法测定食醋中游离矿酸的不确定度的数学模型,从测量过程各步骤分析不确定度来源并量化。测定结果的主要不确定度因素有标准溶液的配制、消耗标准溶液的体积和电位滴定的定量重复性。结果表明样品中游离矿酸在(2.356×10~(-3)±1.767×10~(-5))mol/L区间内包含真值的概率约为95%。     

食用酒精中醛的测定A.1碘量法不确定评定

食用酒精中醛的测定依据GB 31640-2016《食品安全国家标准食用酒精》附录A食用酒精中醛的测定A.1碘量法。对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品醛测量结果的不确定度来源主要碘标准滴定溶液、滴定酒精消耗碘标准滴定溶液体积V_1、滴定空白消耗碘标准滴定溶液体积V_2、吸取待测酒精溶液等引入的不确定度,对不确定度分量进行了详细的评定,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

纤维密封材料生产中助滤体系的应用研究

研究了一种快速测定桉木碱法制浆黑液中残余有效碱的方法。该方法是在黑液中加入适量BaCl₂溶液后,采用0.100 mol/L的标准盐酸溶液直接滴定,省去标准滴定法中样品静置沉淀及过滤等步骤。对桉木不同蒸煮工艺下产生的黑液样品的滴定结果表明,桉木碱法制浆黑液中残余有效碱直接滴定法的终点pH值为10.2;且终点pH值在10.2±0.05范围内的测定精度可以满足残余有效碱分析的要求。该方法操作简单、准确性好,适用于生产中对桉木黑液残余有效碱的快速测定,也可供其他碱法制浆生产企业参考。     

测定食品中亚硫酸盐的盐酸玫瑰苯胺配制方法的改进

食品中亚硫酸盐的测定已有国家标准,这个标准方法在配制显色剂－盐酸副玫瑰苯胺溶液时,没有注明加入盐酸的用量,只说明用6mol/L的盐酸溶液来调色,而盐酸的用量对检验结果有直接的影响。经过试验找出了能准确计算盐酸用量的方法。