高效液相色谱同时检测白酒中四大酸的方法

建立了一种利用高效液相色谱仪同时检测乳酸、乙酸、丁酸、己酸的方法。本研究方法试验了两种样品,白酒酒尾和己酸发酵液。研究结果表明,4种酸的定量检测限均为10 mg/L,线性相关系数R~2值为0.9996~0.9999,白酒酒尾样品中的回收率为94.3%~100.5%,检测结果的相对偏差(RSD)为1.29%~3.67%;己酸发酵液样品中的回收率为96.6%~101.9%,检测结果的相对偏差(RSD)为1.28%~3.02%,满足分析要求。     

大曲分析方法

大曲测定无国家标准和行业标准,各厂家按企业标准检验,有的厂家检测精度很高,淀粉水解时间较长,酶活力测定用不同的温度等等,因此,各个厂家的数据无可比性,有的方法也有待探讨.从大曲的淀粉含量、糖化力、发酵力、酯化力、液化力和糖化力的测定温度、检测精度分析方法几方面进行了探讨.     

宏观气候条件下固态发酵糟醅中杂醇油生成规律的分析

杂醇油是白酒中芳香成分之一,对风味和口感的影响至关重要。为探索杂醇油生成规律,改善和调控生产工艺,固态发酵试验在2年时间内进行了30轮次,采用气相色谱对糟醅中生成的异戊醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇进行分析。结果显示,杂醇油含量由高到低依次为:正丙醇>正丁醇>异戊醇>异丁醇。方差分析结果表明,正丙醇(P<0.001)、正丁醇(P<0.01)和异戊醇(P<0.05)在不同糟层中的分布具有显著差异,分布规律为下层>中层>上层;异丁醇(P>0.05)在不同糟层中的分布无显著差异。结合相关性和主成分分析发现,正丙醇和正丁醇的生成与酸度和入窖温度呈正相关,位于主成分1的负轴;异戊醇和异丁醇的生成与乙醇发酵呈正相关,位于主成分1的正轴。该研究表明,两组杂醇油的生成规律相反。     

一种酒醅糖化力的测定方法

建立了一种酒醅糖化力的测定方法.结果表明,该法的检测限为0.066 mg/g·h(35℃),回收率为78.85％～87.85％,方法的相对标准偏差(RSD)为0.5％;该法针对酒醅与水的比例(水糟比)对提取酶液的影响进行了探讨,找出了最佳水糟比例6∶1.同时,对酶液的提取温度、提取方式、反应温度,反应时间进行了对比,考察了酒醅发酵过程的温度变化情况,微生物影响等因素,找出酒醅酶液最佳提取方式及提取温度为35℃,酶液糖化反应的最适温度35℃,最适反应时间为1h.     

玉米蒸煮香气成分的研究

结合同时蒸馏萃取法（SDE）和固相微萃取法测定五粮液酿酒用玉米的挥发性香气成分。用GC-MS以大体积进样方式分析,共检出99种组分,其中烃类18种,醛类13种,酮类15种,醇类12种,酸类7种,酯类9种,苯类13种,酚类3种,杂环类9种。含量较高的有2,4-葵二烯醛（1.116%）、苯并噻唑（2.666%）、4-乙烯基愈创木酚（2.231%）、2,3-二氢苯并呋喃（1.982%）等。并对不同品种的玉米香气成分进行了比较。     

发酵液中正己醇含量的检测方法

建立了一种测定发酵液中正己醇含量的方法。发酵液用二氯甲烷萃取离心后,气相色谱法检测萃取液中的正己醇含量。结果表明,该方法的定量检出限为2.5 mg/L,线性相关系数R~值为0.9999,相对偏差(RSD)为0.92%,回收率为97.27%～103.72%。该方法专属性强,操作简便快速,结果准确。     

小麦蒸煮香气成分的研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法研究了酿酒用小麦的挥发性香气成分。用GC-MS采用大体积进样方式分析。结果表明,共检出了125种组分,其中烃类25种,醛类16种,酮类15种,醇类14种,酸类8种,酯类8种,苯类14种,酚类5种,杂环类18种,其他类2种。本研究首次发现了大量小麦蒸煮香气成分,并初步确定了小麦的重要香气成分及其对五粮浓香型白酒的贡献。     

白酒中酚酸及酚酸酯检测方法的研究

采用固相萃取(SPE)结合液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用(LC-QTOF)技术,建立了白酒中10种酚酸及酚酸酯类化合物没食子酸、阿魏酸、香草酸、丁香酸、芥子酸、咖啡酸、原儿茶酸、没食子酸乙酯、香草酸乙酯、阿魏酸乙酯的分析方法。10种化合物的线性关系良好,相关系数(r2)均不低于0.994,定量检测限为1～5μg/L,白酒样品中加标回收率在88.7%～99.7%之间,精密度均小于1.3%,能够满足白酒中酚酸及酚酸酯类化合物的检测需要。该方法以出峰时间、质荷比、特征离子为依据,准确性高,稳定性好。     

酒糟黄水中二肽和环二肽的研究

酒糟黄水样品经浓缩、乙醇萃取、制备色谱分离,高效液相色谱四级杆飞行时间质谱(HPLCQTOF)分析检测,依据质荷比、同位素相对丰度、同位素比例等的相似度初步确定其中的二肽和环二肽类化合物,并以各氨基酸在20 eV碰撞能量下的二级质谱特征离子为依据,对应解析、定性黄水中的二肽和环二肽类化合物。