离子排斥色谱法分析发酵液中甘油酸等代谢产物

建立了一个利用示差折光检测器检测发酵液中甘油酸等代谢产物的方法。利用磺化的苯乙烯-二乙烯共聚物作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱为分析柱,利用示差折光检测器对发酵液中的产物甘油酸、副产物二羟基丙酮和残余底物甘油进行了成功的分离检测。经过色谱条件优化后选择了柱温60℃,含有20%乙腈的5 mmol/L的H2SO4为流动相。实验室条件下分离检测效果良好。甘油酸、二羟基丙酮和甘油的浓度线性范围和相关系数分别为:甘油酸为0.2~1.0 g/L(R2=0.999);二羟基丙酮为0.2~1.0 g/L(R2=0.994);甘油为0.2~1.0 g/L(R2=0.992),平均回收率分别为(99.52±1.30)%,(97.61±1.33)%,(98.52±1.58)%。该方法简便、灵敏、准确度高。     

气相色谱法测定生湿面制品中的乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立对生湿面制品中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇含量同时测定的气相色谱方法。方法样品经粉碎,加适量的海砂研磨成干粉状,加入无水乙醇提取,离心,过滤后用气相色谱测定其中乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的含量。采用石英毛细管色谱柱(HP-INNOWAX),进样口为240℃,分流比为20:1,流速为1.0 m L/min,程序升温为:初始100℃,维持4 min,再以50℃/min升温至200℃,维持8 min。检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度为280℃。结果该方法在2.39~2500μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,R20.9993,检出限为0.72~0.87 mg/kg。在5.0、10.0、50.0 mg/kg三个添加水平下,平均回收率为87%~106%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.3%~5.4%(n=6)。结论该方法简便、快速、灵敏度好、准确度高,所使用的试剂毒性小,可同时检测大量样品,能满足实际样品的检测要求。     

气相色谱测定小麦和稻米中11种多溴联苯醚

目的 建立气相色谱-电子捕获检测器法测定小麦和稻米中11种代表性多溴联苯醚的分析方法。方法 小麦粉或糙米粉经水化后,采用乙酸乙酯提取和5 g酸性硅胶(44%, m:m)固相净化柱净化,使用气相色谱-电子捕获检测器进行检测,外标法定量。结果 小麦和稻米中,11种多溴联苯醚的定量线性范围分别为0.1~50.0 ng/g,0.2~50 ng/g,0.5~50 ng/g,回归系数均大于0.998;方法检出限在0.03~0.15 ng/g之间,定量限为0.1~0.5 ng/g之间;方法回收率为66.9%~93.5%,相对标准偏差为0.4%~17.8%。结论 本方法的样品前处理简单,对仪器要求低,准确度和精密度较好,适用于小麦和稻米中多溴联苯醚的检测分析。     

固相微萃取结合气相色谱-质谱检测饮用水中 5种异味化合物

目的建立固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱法检测饮用水中5种挥发性痕量异味化合物的分析方法。方法采用CAR/DVB/PDMS纤维涂层萃取头插入装有5种标准化合物的40 m L顶空瓶中,加入6 g Na Cl,80℃下平衡20 min,吸附40 min,经过气相色谱-质谱检测,对饮用水中常见的5种致异味化合物(2-甲基异莰醇(MIB)、2,4,6-三氯茴香醚(2,4,6-TCA),土臭素(GSM),2-甲氧基-3-异丙基吡嗪(IPMP),2-甲氧基-3-异丁基吡嗪(IBMP))进行检测。分别优化固相微萃取的萃取头、加盐量、萃取温度以及萃取时间等因素。结果最优提取条件:65μm PDMS/CAR/DVB纤维头,30%(m/v)加盐量,萃取温度60℃,萃取时间40 min。5种异味化合物在1~100 ng/L范围内线性关系良好,R20.971,检出限分别为1.0、1.0、0.8、1.0、1.0 ng/L,精密度小于10%。结论本方法检测限低,灵敏度高,是检测饮用水样异味的良好方法。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

亚麻油中TBHQ、BHA和BHT的同时快速检测

建立了高效液相色谱法同时快速测定亚麻油中特丁基对苯二酚(TBHQ)、叔丁基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)3种抗氧化剂的方法。采用甲醇(5 m L+5 m L)直接提取亚麻油中的TBHQ、BHA和BHT,C18柱(4.6 mm×250 mm×5μm)进行分离,紫外检测器检测。流动相用甲醇和1%乙酸梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量为10μL,检测波长为280 nm。3种抗氧化剂的检出限:TBHQ为0.04μg/m L,BHA为0.01μg/m L,BHT为0.02μg/m L,回收率为91.2%~103.6%;相对标准偏差在2.5%~6.8%之间。     

GC法同时测定丁细牙痛胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定丁细牙痛胶囊中丁香酚、甲基丁香酚、黄樟醚及异丁香酚4种成分含量的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为HP-1301毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,流速为2 ml/min,进样量为1μl,进样分流比为40:1。结果丁香酚、甲基丁香酚、黄樟醚及异丁香酚的检测质量浓度线性范围分别为154.3～925.7μg/ml(r=0.9998),71.8～430.6μg/ml(r=0.9997),34.4～206.2μg/ml(r=0.9995),40.2～241.4μg/ml(r=0.9996);检测限分别为9.8,7.5,4.3,5.1μg/ml;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1.6%;平均加样回收率分别为99.87%,99.12%,98.84%,98.80%,RSD分别为0.61%,0.65%,0.35%,0.96%(n=6)。结论此法操作简便、快速,精密度、重复性良好,可用于同时测定丁细牙痛胶囊中4种有效成分的含量,并可为丁细牙痛胶囊质量的综合评价及提取工艺研究提供参考。     

气相色谱法测定自酿葡萄酒中甲醇的含量

目的:针对人们所担忧的葡萄酒中甲醇含量超标的问题,本实验建立一种测定自酿葡萄酒中的甲醇含量的方法。方法:采用气相色谱法对葡萄酒中的杂质甲醇进行定量检测。色谱条件:固定相为Gs BP-Ino WAX毛细管柱,柱温为90℃,载气为氮气,流速为1.4 m L/min;以氢焰离子化检测器(FID)为检测器,温度为200℃;进样口温度为150℃。结果:该方法在16~1000μg/m L的浓度范围内线性关系良好(R2=0.9987),精密度为1.2%,回收率为90.03%~94.00%。结论:该方法快速准确,分析成本低,能够满足快速分析自酿葡萄酒中甲醇的要求。     

米曲霉发酵提取甘薯中去氢表雄酮工艺优化

以甘薯生全粉为原料,采用米曲酶发酵提取去氢表雄酮（dehydroepiandrosterone,DHEA）,基于提取物中DHEA定性分析基础上,探讨米曲酶孢子悬浮液接种量、发酵时间、发酵温度和液固比等因素对米曲霉发酵提取甘薯中DHEA得率的影响,结合单因素与响应面试验优化得最优发酵工艺：米曲酶孢子悬浮液接种量6%,发酵时间72 h,发酵温度 30 ℃,液固比 15∶1（mL/g）,此条件下 DHEA 得率可达 94.70 μg/100 g,显著（p＜0.05）高于预发酵-酸解法、酶解法提取DHEA得率。     

运动营养食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的含量测定

文章旨在建立高效液相色谱法测定运动营养食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙(Calcium-β-hydroxy-β-methylbutyrate,HMB-Ca)含量的方法。取样品于50 mL容量瓶中，加入0.1 mol/L盐酸溶液约40mL，超声处理30 min，用0.1 mol/L盐酸溶液定容至50 mL，用0.45μm滤膜过滤，经Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，以0.01 mol/L庚烷磺酸钠溶液:甲醇(95:5,V:V)为流动相等度洗脱，流速0.8 mL/min，柱温30℃，进样量10μL，二极管阵列检测器214 nm波长采集数据，外标法定量。HMB-Ca在5～1000 mg/L浓度范围内线性良好，相关系数R2为0.99999。3个浓度水平的平均加标回收率在96.9%～98.1%，相对标准偏差(n=6)为0.87%～1.84%，精密度的相对标准偏差(n=6)为0.32%，方法检出限为0.020 g/100 g，定量限为0.050 g/100 g。该方法操作简便、灵敏度高，具有良好的准确度和精密度，适用于运...