有机氮和酵母细胞壁对赤霞珠高糖原料酒精发酵的影响

以高糖度葡萄汁（总糖为286.2 g/L）为发酵原料,对比酵母源有机氮FN502和酵母细胞壁CW101的不同添加时期对葡萄酒酵母酒精发酵速度、乙酸产量、最终酒精度及葡萄糖、果糖残留量的影响。结果表明,在酒精发酵进行1/3时同时添加有机氮FN502和酵母细胞壁CW101（各200 mg/L）,或在酒精发酵进行1/3时添加有机氮FN502（200 mg/L）,进行2/3时添加酵母细胞壁CW101（200 mg/L）,对葡萄酒酵母的酒精发酵速度及果糖消耗促进作用均高于对照及二者分别单独使用,最终酒精度均为16.9%vol,总残糖分别为1.50 g/L和1.58 g/L。有机氮FN502和酵母细胞壁CW101的添加均可显著降低乙酸的产量（P＜0.05）。     

河北酿造高粱籽粒中7种常用农药的残留与安全评价

为了解河北生产上酿酒高粱籽粒中农药残留情况,本研究收集生产上20个籽粒样品和一个高粱白酒样品,同时记录籽粒样品产区、品种、栽培技术、所用农药等详细信息,参考GB/T 20770-2008和GB 23200.113-2018对莠去津、吡虫啉、抗蚜威、克百威、六六六、毒死蜱、氯虫苯甲酰胺等7种农药进行检测,根据GB 2763-2019进行安全评价。结果表明,籽粒样品农药残留检出率为80%,超标率为25%,酒样中未检测出农药残留。检出农药为毒死蜱和氯虫苯甲酰胺,检出率分别为70%、25%;超标农药为氯虫苯甲酰胺,最大残留量为726μg/kg。喷施毒死蜱和氯虫苯甲酰胺样品中相应农药检出率分别为100%、50%,超标率分别为0、50%。采用农药防治与免施农药两种虫害防治技术的样品中农残超标率分别为41.67%和0。农残检出率较低的品种为冀酿2号和冀酿3号,检出率均为75%;农残超标率较低的品种为红茅粱6号和冀酿2号,超标率分别为0和12.50%。本研究结果可以为确立酿造高粱农药残留检测指标提供理论依据,为酒厂选用安全酿造高粱原粮提供参考。     

2017—2019年北京市大兴区主产水果中39种农药残留量监测结果分析

目的了解大兴区主产水果中39种农药的残留现状。方法 2017-2019年从大兴区不同地点采集546份水果样品,按照NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》对39种常用农药的残留量进行检测。结果在546份样品中,西瓜的农残检出率为12.78%,葡萄的农残检出率为22.5%,梨检出率为4.72%,桑椹无检出。共有11种农药有不同程度的检出,检出率为8.33%~17.65%,超标率为1.43%~5.45%。结论大兴区主产水果中,存在一定的食品安全潜在风险,需加强监管,采取相应措施以提高食品安全性。     

5种农药在采收前和初烤后的烟叶及土壤中的残留量变化

为研究采收前和初烤后烟叶及土壤中三唑酮、霜霉威、稻瘟灵、吡虫啉和仲丁灵残留量的变化,建立了烟叶和土壤中该5种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,UPLC-MS/MS法检测,采用基质配制溶液绘制标准曲线,内标法定量。结果表明:1烟叶中5种农残的定量限在12.25~37.48μg/kg之间,加标回收率为74%~117%;土壤中5种农残的定量限在0.11~0.34μg/kg之间,加标回收率为78%~107%。2田间试验表明,于烟叶采收前15 d对烟草植株按最大许可使用量施药后,上部、中部叶中吡虫啉、三唑酮(含其残留的转化物三唑醇)和仲丁灵的残留量随时间逐渐减小;霜霉威和稻瘟灵的残留量随时间先增大后减小;初烤后烟叶中5种农药的最终残留量≤2.70 mg/kg,低于CORESTA规定的指导性残留限量(GRLs)。土壤中吡虫啉残留量随时间逐渐减小;三唑酮、稻瘟灵和霜霉威的残留量随时间先增大后减小;仲丁灵残留量随时间有所增加。     

果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲、灭幼脲农药残留的液相色谱法测定

目的:建立检测果蔬中多种农药残留的前处理及液相色谱测定方法。方法:均质处理样品,采用氨基固相萃取净化,过滤膜,经高效液相色谱测定,由保留时间定性、峰面积确定农药残留量。结果:5种农残有较好的分离,线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg。结论:此方法为果蔬中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、除虫脲和灭幼脲农药残留的测定提供了简便准确的测定依据。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中33种农药残留

本研究采用气相色谱-质谱法对葡萄酒中33种农药残留进行检测分析,考察了提取溶剂、提取方式及色谱条件对样品检测的影响。结果表明,采用丙酮/二氯甲烷超声提取结合气质联用检测技术对葡萄酒中33种农药残留进行检测,农药组分的回收率在65.2%~121.2%之间,相对标准偏差在5.9%~14.9%之间。回收率情况表明,绝大多数农药组分测试结果较好,个别项目处于可以接受的范围之内,该方法可以用于葡萄酒中33种农药的定性和定量分析。采用本方法对市场购买的47个葡萄酒样品进行检测,样品农残检出率为6.4%,检出项目有甲霜灵、嘧霉胺、氟硅唑和咪鲜胺。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

陈香型铁观音原料农药残留分析及其降解方法初探

近年来,陈香型铁观音的消费群体不断扩大。为了解陈香型铁观音的质量安全情况,从福建省采集陈香型铁观音干茶原料89份,采用超高液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)等手段,对样品的47种农药残留量进行检测。结果显示,检出率较高的农药为三氯杀螨醇(87.64%的样品检出)和氰戊菊酯(30.34%的样品检出),其中,37.08%的样品三氯杀螨醇含量超过中国最高残留限量(MRL),25.84%的样品氰戊菊酯含量超过中国或欧盟MRL值。另外,11.24%的样品检出滴滴涕残留,其中2个样品的滴滴涕残留量超出欧盟值和中国MRL值。氯氰菊酯、联苯菊酯、氯氟氰菊酯、硫丹、草甘膦等在陈香型铁观音的部分原料中也有检出,均未超过欧盟和中国MRL值。六六六、辛硫磷、杀螟丹等27种农药未检出。利用烘箱热解、紫外光解和微波热解法对样品三氯杀螨醇和氰戊菊酯残留量的降解效果进行比较,得出紫外降解法效果最佳,是一种值得进一步研究的干茶农残降解的可行方案。本研究认为,陈香型铁观音原料虽然存在三氯杀螨醇和氰戊菊酯超标情况,但二者均属于酯溶性农药,其在茶汤中的溶出率和人体实际吸收量有待探讨。另外,后期的拼配和焙火工艺可能使陈香型铁观音成品茶的农残情况得到改善。     

茶叶中农药残留量的气相色谱-质谱联用检验方法研究

文章研究了气相色谱-质谱法测定茶叶中农药残留的定量检测方法,具体为样品经丙酮提取、浓缩,再经过Carb/PSA固相萃取柱净化淋洗液经浓缩处理后,采用正己烷溶解,气相色谱-质谱定量检测。结合最新农残国标等标准法规对55个常见茶叶的23种农药残留进行检测分析,主要检测出9种农残,并对每种农残的检出率和不同类别的茶叶农残进行分析。其中,联苯菊酯的检出率达到54.5%,检出值基本都在国标允许范围内。实验结果表明,该农药残留检测方法选择性好,灵敏度高,实用性强。     

基于灰色模型的蔬菜农药残留量不确定度评定

针对检测值的分布函数未知时,蔬菜农药残留量的不确定度存在难以评定的问题,提出了一种基于灰色模型的评定方法。采用气相色谱法测定蔬菜中9种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量;将农药残留量检测看作灰色过程,构建蔬菜农残量不确定度的灰色评定数学模型,并用该模型对9种有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度进行评定;与蔬菜农残量不确定度的统计评定结果进行对比。结果表明:基于灰色模型的评定方法能够较快计算蔬菜农残量的不确定度,与统计学标准差计算值之间无显著性差异,两者结果的相关性极强(相关系数为0.997)。该方法用于评定小样本、分布类型未知的蔬菜农残量的不确定度是科学可行的。     

进口葡萄酒相关农药污染物的筛查及其本底值的定量分析

应用静电场轨道阱高分辨液相色谱质谱联用仪筛查葡萄酒相关的145种农药残留,确定出42种葡萄酒中常见污染物。采用液相色谱-串联质谱(LC-MS-MS)对黄埔口岸采集的318个进口葡萄酒样品进行该类污染物的本底值测定。分析讨论发现,近76%的样品中检出2~8种农药残留,多数进口葡萄酒中农药残留的种类集中在5种(检出率为13.52%)。检出农药残留含量在0.02~392.5μg/kg之间,样品检出率高达94.65%,说明进口葡萄酒中农药残留普遍存在。     

海南桑叶资源营养指标及危害因子分析

本研究对海南省三个桑树主栽区的25个桑种质桑叶的主要营养物质、危害因子及农药残留量进行测定,利用因子分析法对不同品种桑叶的各项指标进行对比分析,并参照其农药残留量,最终计算出桑叶综合得分并排序。结果表明:琼中地区和万宁地区桑叶样品粗蛋白平均含量分别为26.81%和27.04%,均高于儋州地区桑叶样品粗蛋白的平均含量23.39%;琼中地区桑叶纤维素平均含量最高,琼中地区纤维素平均含量为43.54%;25个品种桑叶Cu含量分布在6.45~9.90 mg/kg,平均值8.18 mg/kg;Zn含量分布在23.30~41.30 mg/kg,平均值35.52 mg/kg;Pb含量分布在0~0.500 mg/kg,平均值0.103 mg/kg;Cd含量分布在0.0014~0.0220 mg/kg,平均值0.0052 mg/kg;As含量分布在0.028~0.230 mg/kg,平均值0.099 mg/kg。三个地区不同品种桑叶的重金属元素含量差异很大,但检测量均未超出食品国家安全标准的污染物限量值。经因子分析后提取出前4个公因子能较好的反映桑叶综合品质的全部信息,累计贡献率达到了74.96%。在对桑叶品质进行综合评价的基础上,针对所有供试桑叶样品中的有机氯、有机磷农药残留进行检测,样品桑叶中检出有机氯、有机磷农药残留共有四种,分别是联苯菊酯、氯氟氰菊酯、六氯苯、毒死蜱;上述四种农药的残留量均小于《食品安全国家标准 食品中农药残留最大残留限量》(GB2763-2016)中所规定的对应农药种类的叶类食品最大残留限量,经过多方面的对比分析后经计算综合排名位列前三位的分别是"廉选"5号、007、009三个桑叶品种。     

金黄果果汁酒精发酵研究

采用分离选育的金黄果酵母和葡萄酒酵母分别对金黄果果汁进行酒精发酵试验,试验表明金黄果酵母的最适宜的发酵条件为:发酵温度25℃,发酵液pH3.5,金黄果酵母接种量3%;葡萄酒酵母的最适宜发酵条件为:发酵温度20℃,发酵液pH3.5,葡萄酒酵母接种量9%。金黄果酵母耐受的最大SO2添加量为80 mg/L,葡萄酒酵母耐受的最大SO2添加量为100 mg/L。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定茶饮料中5种农药残留

目的:建立分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定绿茶、红茶及花茶3类茶饮料中的噻嗪酮、联苯菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯5种农药残留的残留量。方法:以绿茶饮料为基质,考察了分散剂和萃取剂的种类和体积、萃取时间及萃取方式对回收率的影响,确定最优萃取条件为以1 mL乙腈为分散剂、100 μL氯仿为萃取剂,并将其加入到5 mL的样品溶液中,手摇振荡萃取3 min。结果:5种农残在0.2～200 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9983～0.9998。检出限为0.04～1.94 μg/kg,低、中、高三浓度回收率为95.0%～110.0%,相对标准偏差为1.5%～7.3%,5种农残的富集倍数为32～45。利用所建立方法对市售9种茶饮料进行了5种农残检测,均未检出农药残留。实际样品的加标回收率为61.9%～104%。结论:此法操作简单、快速、低耗高效、环境友好,可以为茶饮料中农残检测提供方法依据。     

烟台市售茶叶中12种农药残留的监测及其健康风险评价

目的了解烟台市售茶叶农药残留污染水平,评价其膳食暴露健康风险,以期为生产监管和消费提供依据。方法采用简单随机抽样的方法,采集在售茶叶样本176份,按照《2016年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》规定的标准操作程序进行12种农药检测,运用危害指数(hazard index,HI)法评价其膳食暴露风险。结果 176件样品中,97件检出农药残留,烟台市售茶叶中农药残留检出率为59.09%,红茶、绿茶、袋泡茶的检出率分别为54.72%、58.90%、73.33%。检出的11种农药中,联苯菊酯检出频次最多,数值范围0.01~2.25 mg/kg,均值为0.133 mg/kg,乌龙茶中残留均值最大,为0.27 mg/kg;其次为绿茶、红茶、袋泡茶和桑叶茶。红茶、绿茶、袋泡茶、乌龙茶、桑叶茶的HI分别为0.0051、0.0066、0.0025、0.0020、0.0019、0.0036,均远小于1,其危害指数处在可接受的安全水平。结论烟台市售茶叶中农药残留检出率较高,但农药残留值低于GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》的限量值。茶叶中残留农药HI值远远小于1,处在安全的健康风险水平。     

高效液相色谱柱后衍生法测定栗子和松籽中氨基甲酸酯娄农药残留量

研究了用高效液相色谱柱后衍生化荧光检测测定栗子和松籽中氨基甲酸酯类农药残留量的方法.本文同时测定了栗子和松籽中11种氨基甲酸酯类农药的残留量.样品用乙腈均质法提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化.时样品进行添加回收率实验,分别添加0.02、0.05、0.1mg/kg,回收率在72.56%～96.25%之间,RSD为1.30%～6.57%,检测限为0.22～0.40μg/kg,适合栗子和松籽中氨基甲酸酯类农残的检测需要.     

2012~2016年杭州市富阳区蔬菜中农药残留 监测及分析

目的 了解我国南方地区蔬菜中农药残留情况,为制定蔬菜农药残留限量标准和加强监督农业安全生产提供依据。 方法 2012—2016年采集杭州市富阳区农贸市场和生产基地等销售的新鲜蔬菜共671份,按照NY/T 761-2008 《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法对30种常用农药的残留量进行检测,并以GB 2763-2014 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》作为判定标准。 结果 对671份蔬菜样品进行农药检测和数据分析显示,检出农药阳性样品146份,检出率为21.8%,超限量样品为15份,占2.2%。共检测出农药种类20种,频次182。其中,叶菜类蔬菜中农药检出率最高,达30.3%;瓜类蔬菜中农药检出率仅为4.0%。 结论 部分蔬菜中农药残留较高,甚至超出国家标准,农业安全生产监督仍需加强。国家标准中缺乏部分农药在特定蔬菜中的限量标准要求,急需完善。     

进口葡萄酒理化指标及残留污染物监控研究

选取了9个国家24种进口葡萄酒,对其理化指标及残留污染物进行分析检测。抽检的24批次葡萄酒结果表明,普通理化指标检测结果为:酒精度在8°~15°之间,甲醇含量为0~190 mg/L,二氧化硫的含量在61.9 mg/L~237.8 mg/L;重金属检测结果为:Cu、Pb等指标为未检出,Fe的残留量在0.56 mg/L~4.91 mg/L;有害污染物检测结果为:邻苯二甲酸二丁酯等3种塑化剂均为未检出;食品添加剂检测结果为:选取的诱惑红、苋菜红等8种色素均未检出,防腐剂苯甲酸的残留量为未检出,山梨酸的残留量为6 mg/L~159 mg/L;菌落数等微生物检测指标均为未检出。     

超声萃取-气相色谱-质谱联用法检测干制红枣中17种农药残留

目的:建立高含糖量干制红枣中农药残留的气相色谱-质谱检测方法。方法:样品低温鼓风干燥,用15 m L乙腈60 Hz下超声提取30 min,3000 r/min高速离心10 min,经洗脱液洗脱,2次旋蒸,乙酸乙酯定容,采用气相色谱-质谱联用法进行测定。结果:17种农药均在不同时间检测出,在0.05~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R99.60%,回收率为80%~110%,重现性良好,相对标准偏差为4.0%~8.0%。此外,17种农药最低检出限在0.01~0.04 mg/L之间。检测出市场上的2种待测红枣样品中含有不同含量的氯菊酯,回收率为93%~108%。结论:方法精密度和准确度均满足农药残留分析的要求,适用于检测含糖量高的干制食品,如干制枸杞、果脯等中有机磷、有机氯、菊酯类农残的含量。     

基于图像处理的农药残留速测卡快速检测

目的通过图像处理的方法来快速检测农药残留。方法利用图像提取、中值滤波和分量定值等图像处理技术,建立了基于速测卡检测结果图像处理的半定量检测。结果农残样品与胆碱酯酶在37℃下经过4min预反应,与检测结果的红色分量均值与农药浓度呈显著的正相关关系,对西维因和乐果的检出限为0.1mg/kg。结论与目测法相比,图像处理的检出限更低,也更为客观准确,为农药残留的快速检测提供了一种新的技术手段。