高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

加速溶剂萃取-GPC液相色谱柱后衍生化测定动物源性食品中多种氨基甲酸酯类农药残留量

目的 建立动物源食品中12种氨基甲酸酯类农药的快速分析方法.方法 以乙腈作为提取溶剂,对试样采用加速溶剂萃取,自动凝胶渗透色谱仪净化预处理,N-丙基乙二胺(PSA)填料再净化,液相色谱柱后衍生化分离,荧光检测器测定,激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,外标法定量.结果 12种氨基甲酸酯类农药在样品中的最低检出浓度(S/N=3)在0.24 μg/kg(异丙威)～1.02 μg/kg(涕灭威亚砜)之间,当试样中氨基甲酸酯类农药添加浓度分别为0.05、0.1和0.2 mg/kg时,方法回收率在62.1%±8.8%～104.0%±5.6%之间,RSD均小于20%.结论 方法的最低检测限和加标回收率均符合农药残留分析的要求.     

改进的石墨烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种氨基甲酸酯类农药的残留量

目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.001~0.02μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990,且定量限均可达到0.01 mg/kg。空白样品在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平下,回收率范围为61%~106%,相对标准偏差为4.6%~13%。结论本方法操作简便、快速、成本较低,适用于茶叶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中氨基甲酸酯类农药的对比

目的:基于检出限、精密度、准确度、加标回收率等指标,考查超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱法(HPLC)测定苹果中氨基甲酸酯类农药的一致性及适用性。方法:分别采用UPLC-MS/MS法和HPLC法测定苹果中的氨基甲酸酯类农药。UPLC-MS/MS法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈提取,QuEChERS净化后,UPLC-MS/MS进行分离并定量分析;HPLC法:苹果样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行分离并定量分析。结果:HPLC法加标回收率在79%～83%,日内精密度(RSD%)为1.9%～5.3%,方法检出限为2.0～5.0 μg/kg;UPLC-MS/MS法加标回收率在83.2%～103.1%,日内精密度(RSD%)为0.9%～3.1%,方法检出限为0.5～1.5 μg/kg。结论:相较于HPLC法,UPLC-MS/MS 法保留时间更短、检出限更低,且操作简便、重现性好,可作为苹果中氨基甲酸酯类农药残留检测的推荐方法。     

溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%～109%,相对标准偏差为3.7%～5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。