湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定竹荪中总汞含量不确定度的比较

采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪分别测定了竹荪中总汞的含量。通过建立数学模型,全面地分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各个分量,得出合成不确定度和扩展不确定度,并对评估结果进行比较。结果表明:当总汞的测定结果为0.050 mg/kg时,两种方法的扩展不确定度分别为0.006、0.002 mg/kg（k=2）。本方法可为今后采用全自动测汞仪和原子荧光光谱仪测定食用菌中总汞的不确定度评估提供参考。     

小麦粉水分测量不确定度的评定

通过直接干燥法测定小麦粉中的水分,分析测量小麦粉水分过程中的不确定度来源,并建立相应的数学模型,对4个不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算和分析,最后得出小麦粉水分的扩展不确定度。结果表明,小麦粉水分含量测定时恒重是关键步骤,对减小误差效果最为明显。     

还原气化法汞分析仪测定固体废弃物中总汞的不确定度评定

为了提高还原气化法汞分析仪测定固体废弃物中总汞的不确定度的准确性,文章通过建立数学模型,考虑引入不确定度的主要来源进行分析,得出不确定度贡献较大的分量是测定重复性引入和浸出液预处理引入的不确定度,即合成测得固体废弃物中,总汞含量为2.23μg/L,其扩展不确定度为0.34μg/L(k=2)。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析

对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度进行评定,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。计算结果显示小麦粉中镉含量为0.44mg/kg,扩展不确定度为0.022mg/kg(k=2)。各不确定度分量计算结果显示,石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度,其次是重复性实验不确定度。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B_1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估

采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定牛肝菌中无机汞、甲基汞、乙基汞,通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明:影响结果不确定度的主要因素是浓度因素、仪器、样品不均匀性及回收率,其中浓度因素主要受标准曲线拟合的影响。该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中无机汞、甲基汞、乙基汞的不确定度评估提供参考。     

全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的不确定度评定

通过全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定;建立不确定度的数学模型,对各分量进行量化和合成,最终得出全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量的扩展不确定度。结果表明:最终结果的不确定度来源依次为样品中汞质量测定过程,试样处理过程中引起的测量偏差以及样品称量和测量重复性。样品中汞质量测定过程引入的不确定度贡献依次为标准曲线拟合,储备液配制以及标准系列工作液配制;全自动测汞仪测定菠菜粉中汞含量,需严格按规操作,定期校准器具,降低不确定度,菠菜粉中汞含量结果表示为(26.06±1.67)μg/kg。     

凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的不确定度评定

在试验分析过程中,所有测定结果具有不确定性。本文利用自动凯氏定氮仪测定小麦粉蛋白质含量的检验分析,指出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评定和计算合成,最终给出小麦粉的合成不确定度和扩展不确定度,同时对减小不确定度进行了讨论。     

气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量的不确定度评定

对气相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰含量测试结果的不确定度进行评定．分析和量化了影响测量结果的系统效应、随机效应的不确定度分量。结果表明,当过氧化苯甲酰含量为0．0470g／kg时,扩展不确定度为0．0036g／kg（k=2）。     

原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中汞含量的不确定度评定

通过相应的数学模型,建立原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中汞的不确定度评定方法。按照国家标准食品中汞的测定方法,用原子荧光光谱法测定蔬菜、水果中的汞含量,应用不确定度分析理论,对结果产生影响的各不确定度来源进行分析,评定样品中汞的不确定度。蔬菜、水果样品中汞含量为1.72mg/kg,扩展不确定度为0.11mg/kg,k=2.26。该方法可用于蔬菜、水果中测定汞的不确定度评定。     

液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞含量的不确定度评定

目的对液相色谱-原子荧光联用法测定灵芝孢子粉中甲基汞的不确定度进行评定。方法通过建立评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,计算出不确定度的各主要分量,得出合成不确定度和扩展不确定度。结果结果表明:影响结果不确定度的主要因素是标准物质、标准曲线拟合和样品溶液定容引入的不确定度,其中标准物质引入的不确定度影响最大。试验用灵芝孢子粉中甲基汞的测定不确定度报告为:0.0272 mg/kg,扩展不确定度U=0.0013 mg/kg,包含因子k=2。结论该评估系统可为今后采用高效液相色谱-原子荧光联用法测定食用菌中甲基汞等不同汞形态的不确定度评估提供参考。     

白砂糖蔗糖分检测的不确定度评定

分析旋光法测定白砂糖中蔗糖分的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,影响蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和旋光仪精度引入的不确定度分量。当白砂糖中蔗糖分的测定值为99.71%时,扩展不确定度为0.02%,测定结果表示为99.71%±0.02%,k=2,P=95%。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量的不确定度分析

通过对气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因,当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时,扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L,k=2,P=95%。     

茶叶中锌含量的测量不确定度评定

通过对火焰原子吸收光谱法测定茶叶中锌含量的整个测定过程进行研究,系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示,测量用样品不确定度分量是影响锌含量测定不确定度的主要原因,当锌测定结果为15.76mg/kg时,扩展不确定度为2.68mg/kg。该样品锌测定结果为C=(15.76±2.68)mg/kg,k=2,P=95%。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

食用香精相对密度不确定度评估的研究

通过建立采用香料相对密度的测定GB/T 11540-2008中的检验方法测定的不确定度评定的模型,对检测过程中可能引入的不确定度来源进行了分类和量化,较为全面的评定了各个不确定度分量,并提出了应用该方法检测的不确定度评定结果。分析了香料相对密度的不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成标准不确定度。香精的相对密度为1.043 6,扩展不确定度U=0.003 6,置信水平P=95%,k=2。不确定度的主要来源为仪器本身偏差的影响、比重瓶的示值误差、重复性测量的影响、方法复现性的影响,保证检测过程其它干扰因素,保证检测过程中的准确性。     

赤砂糖蔗糖分测定结果的不确定度评定

采用行业标准GB/T 35884-2018《赤砂糖》中规定方法进行赤砂糖蔗糖分测定,分析赤砂糖蔗糖分测定的不确定度来源,对不确定度的各个分量进行评定和合成。结果表明,影响赤砂糖蔗糖分测定不确定度的主要原因是定容体积和重复测量引入的不确定度分量。当赤砂糖的蔗糖分测定值为93.03%时,扩展不确定度为0.044%,测定结果表示为:93.03%±0.044%,k=2,P=95%。     

玻璃电极法测定生活饮用水中pH值不确定度的评定

根据JJFl059-999《测定不确定度的评定与表示》和GB5750-2006生活饮用水pH值测定方法,建立不确定度的数学模型,分析不确定度来源,量化不确定度分量,评定了合成标准不确定度以及玻璃电极法测定生活饮用水中pH值的不确定度。不确定度评定结果为pH=7.80±0.06,p=95%。