毛细管柱气相色谱法测定粮食和蔬菜中5种有机磷农药的含量

目的:建立有机磷农药的快速测定分析方法。方法:采用毛细管柱气相色谱法,用氮磷检测器同时测定了敌敌畏、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷和对硫磷等5种有机磷类农药的含量。结果:5种农药的线性范围均为0.1～10μg/ml,方法回收率为89.37%～94.28%,最小检出量均为2μg/kg。结论:本法操作简单、快速,重现性好,适合于粮食和蔬菜中有机磷农药残留的快速分析测定。     

气相色谱法快速测定大米中稻瘟灵残留量

实验建立了用气相色谱法对大米中稻瘟灵残留量进行测定的方法,试验采用火焰光度检测器FPD,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:稻瘟灵检出限2μg/kg(进样量为1uL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1μg/mL(R~2=0.99953),样品加标回收率分为:85.7%～92.6%,相对标准偏差RSD(n=10)3.26%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定、操作快速简单的检测方法。     

气相色谱法快速测定大米中杀虫环残留量

建立用气相色谱法对大米中杀虫环含量进行测定的方法,试验采用ECD电子捕获检测器,外标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:杀虫环检出限为2μg/kg(进样量为1μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.1～1ug/mL杀虫环(R2=0.99998),样品加标回收率分为:杀虫环83.6%～94.8%%,相对标准偏差RSD(n=10)杀虫环3.53%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药残留量

目的建立一种QuEChERS前处理技术结合气相色谱法同时测定大米中10种有机磷农药(甲拌磷、地虫硫磷、除线磷、对氧磷、甲基嘧啶磷、地毒磷、异柳磷、杀扑磷、灭菌磷、乙硫磷)残留量的方法。方法样品经QuEChERS方法净化后浓缩,经Agilent HP-5色谱柱分离,以火焰光度检测器检测,峰面积外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.050～1.0μg/mL范围内线性关系良好(r2不小于0.995);平均加标回收率为70.03%～104.20%,精密度为3.31%～10.44%(n=6)。方法检出限均小于0.12mg/kg。结论该法样品处理快捷,重复性、稳定性和灵敏度好,可用于大米中有机磷农残的检测。     

GC法同时测定丁细牙痛胶囊中4种成分的含量

目的建立同时测定丁细牙痛胶囊中丁香酚、甲基丁香酚、黄樟醚及异丁香酚4种成分含量的方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为HP-1301毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,进样口温度为200℃,载气为高纯氮气,流速为2 ml/min,进样量为1μl,进样分流比为40:1。结果丁香酚、甲基丁香酚、黄樟醚及异丁香酚的检测质量浓度线性范围分别为154.3～925.7μg/ml(r=0.9998),71.8～430.6μg/ml(r=0.9997),34.4～206.2μg/ml(r=0.9995),40.2～241.4μg/ml(r=0.9996);检测限分别为9.8,7.5,4.3,5.1μg/ml;精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD均小于1.6%;平均加样回收率分别为99.87%,99.12%,98.84%,98.80%,RSD分别为0.61%,0.65%,0.35%,0.96%(n=6)。结论此法操作简便、快速,精密度、重复性良好,可用于同时测定丁细牙痛胶囊中4种有效成分的含量,并可为丁细牙痛胶囊质量的综合评价及提取工艺研究提供参考。     

茶叶中10种农药残留的液相色谱-串联质谱法和气相色谱-串联质谱法测定

建立了茶叶中啶虫脒、乐果、吡虫啉、灭多威、甲基嘧啶磷、腐霉利共6种农药残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定方法和溴氰菊酯、乐果、高效氯氟氰菊酯、p,p'-滴滴伊、甲基嘧啶磷、腐霉利、哒螨灵共7种农药残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。其中,乐果、甲基嘧啶磷和腐霉利三种农药均能通过两种方法测定。LC-MS/MS法测定的6种农药,在5~200 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.995),在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为70.0%~105.0%,相对标准偏差为0.3%~18.7%。GC-MS/MS法测定的7种农药,在10~500 μg/L范围内线性关系良好(R2>0.996),在10、50、300 μg/kg加标水平下的回收率为82.0%~110.0%,相对标准偏差为1.8%~12.0%。该方法完善了茶叶中10种农药残留检测方法针对实际样品的检测,灵敏度满足国外限量标准要求,适合出口茶叶中农药残留的测定。     

RP-HPLC同时测定消风止痒颗粒中9种化学成分

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)同时测定消风止痒颗粒中梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵的方法。方法采用Waters XTERRA C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-1.5 mmol/L KH_2PO4溶液(稀磷酸调pH3.5)(25:75)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min;柱温:35℃,进样量:10μl。结果梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵9种成分能达到很好分离;其线性范围分别为9.076～63.53μg/ml(r=0.9995),4.660～32.62μg/ml(r=0.9997),8.452～59.16μg/ml(r=0.9993),4.028～28.19μg/ml(r=0.9996),5.088～35.62μg/ml(r=0.9994),4.992～34.94μg/ml(r=0.9991),8.020～56.14μg/ml(r=0.9992),3.792～26.55μg/ml(r=0.9993),4.116～28.81μg/ml(r=0.9991),平均加样回收率分别为99.74%,99.21%,99.54%,99.03%,99.91%,98.99%,100.04%,98.79%,99.09%,RSD分别为0.55%,0.92%,0.69%,0.81%,1.13%,0.72%,1.14%,0.59%,0.68%(n=6)。8批次消风止痒颗粒中梓醇、阿魏酸、毛蕊花糖苷、苍术素、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、胡薄荷酮、甘草苷和甘草酸铵质量浓度分别为0.4101～0.4159 mg/g,0.2409～0.2448 mg/g,0.3989～0.4015 mg/g,0.1571～0.1599 mg/g,0.2557～0.2582 mg/g,0.2511～0.2551 mg/g,0.3842～0.3866 mg/g,0.1001～0.1018 mg/g,0.1251～0.1276 mg/g。结论方法简便快速、回收率高、重现性好,可用于提升消风止痒颗粒的质量标准。     

SPE-GC/MS法同时检测地表水中6种常见农药残留物

建立了全自动固相萃取-气质联用法检测地表水中的百菌清、马拉硫磷、联苯菊酯、甲基内吸磷、莠去津、对硫磷6种常见农药残留物的方法。采用HLB固相萃取柱用于水样的富集和净化;地表水样品以6 mL/min的流速上样,然后用5 mL乙腈和10 mL二氯甲烷依次洗脱;洗脱液氮气吹至近干,用1 mL丙酮溶解残渣,过滤;采用气质联用仪对样品进行定性定量检测。6种农药残留物质量浓度在0.03～3.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.995;加标回收率均在81.2%～108.3%之间;检出限如下:百菌清0.008μg/mL,马拉硫磷0.008μg/mL,联苯菊酯0.005μg/mL,甲基内吸磷0.010μg/mL,莠去津0.010μg/mL,对硫磷0.008μg/mL。检测精密度(n=6)的RSD范围为1.47%～4.87%,方法重复性(n=6)相对标准偏差(RSD)在3.10%～4.97%之间。试验表明,该方法自动化程度较高,灵敏度好,准确度高,适用于地表水中多种农药残留物的同时检测。     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.