Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的六六六、滴滴涕残留量

目的建立Florisil固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中六六六(hexachlorocyclohexane,HCH)、滴滴涕(dichlorodiphenyl trichloroethane,DDT)残留量的分析方法。方法样品加水后利用乙腈提取残留农药,选用Florisil柱中加入乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA)为净化材料,以固相萃取方法净化样品,以DB-17石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-电子捕获检测器测定,以峰面积外标法定量。结果 8种农药在3个添加水平下的平均回收率在70.2%~97.4%之间,相对标准偏差为1.2%~9.6%,方法检出限为0.00006~0.0004 mg/kg,均能达到农残分析的要求。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于蜂蜜中六六六、滴滴涕残留的分析。     

气相色谱法测定农产品中农药残留的基质效应研究

目的研究气相色谱测定农产品中农药残留时的基质效应。方法用气相色谱法测定农产品的3种代表基质(结球甘蓝、苹果、平菇)中16种常用有机磷农药和17种常用有机氯及拟除虫菊酯农药,并计算其基质效应。结果 16种有机磷农药基质效应普遍高于17种有机氯及拟除虫菊酯类农药,且有机磷农药普遍表现为基质增强效应,有机氯及拟除虫菊酯类农药普遍表现为基质减弱效应。结论在色谱分析中,建议采用基质配标法进行定量检测,从而保证检测结果的准确性。     

QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂

目的建立QuEChERS-气相色谱法测定葡萄酒中6种杀虫剂残留的分析方法。方法样品经乙腈提取后,提取液采用QuEChERS前处理后上机测定。优化的色谱条件为:DB-1石英毛细管柱(0.53 mm×1.50μm,30m),采用程序升温分离,火焰光度检测器检测,采用外标法定量。结果在优化的条件下,6种杀虫剂在0.01~1.50μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.02~0.025 mg/kg, 6种杀虫剂平均回收率为81%~115%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.870%~7.29%(n=3)之间。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于葡萄酒中6种杀虫剂残留痕量分析。     

基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物

摘 要：目的 建立基质分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定萝卜中甲拌磷及其代谢物的分析方法。方法 萝卜中甲拌磷及其代谢物用10 mL乙腈（加4 g 氯化钠）萃取,后用100 mg N-丙基乙二胺 (PSA) 净化,然后用气相色谱-质谱法测定。气相色谱分离采用 DB-1 MS 非极性石英毛细管柱。质谱离子源温度为230 ℃,传输线温度为280 ℃。结果 甲拌磷和甲拌磷砜在0.005 mg/L~0.5 mg/L的浓度范围内、甲拌磷亚砜在0.01 mg/L~1.0 mg/L的浓度范围内呈现良好的线性,相关系数（R2）为0.9990~0.9993,在添加低、中、高3个浓度条件下,甲拌磷及其代谢物平均回收率为89.2~116 %,相对标准偏差为1.71~5.16 %,方法检出限为0.0003 mg/kg ~0.001mg/kg,定量限0.002~0.003mg/kg,同常用的气相色谱-火焰光度检测器（GC-FPD）法比较,该法可提高抗干扰能力,使甲拌磷及其代谢物得到较好的分离。结论 该方法所使用的有机溶剂种类和用量少、操作简单、快速且具有应用价值。     

氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法测定水样中7种有机磷农药残留量

目的建立氨基功能化石墨烯固相微萃取-气相色谱法同时测定水样中7种有机磷农药残留(硫线磷、地虫硫磷、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、喹硫磷和苯线磷)。方法水样中残留的有机磷农药用25 mg氨基功能化石墨烯富集,用6mL丙酮洗脱,然后使用气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定。对气相色谱条件和影响萃取效率的多种因素进行优化。结果在优化的条件下, 7种有机磷农药标准曲线线性关系良好,线性系数为0.9905～0.9988,检出限为0.025～0.04μg/L,定量限为0.08～0.12μg/L。氨基功能化石墨烯对7种有机磷农药的富集倍数为183倍～307倍,萃取率为45.8%～76.8%,3个浓度添加水平(1、5.0、50μg/L)的加标平均回收率在70.0%～105%,相对标准偏差为7.98%～14.5%。结论该方法具有操作简单,快速、准确度和灵敏度高、试剂用量少等特点,适用于水样中7种有机磷农药残留量的测定。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。