牛奶中头孢类药物残留的HPLC多联检测方法北大核心CSCD

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了可同时检测牛奶中头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩药物残留量的多联检测方法。样品经超声波振荡,先后加入乙腈除蛋白,正己烷去除脂肪,经0.45μm和0.22μm有机超滤膜过滤,使用Agilent-C18反相色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相(V∶V=4∶6),流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为254 nm。该方法对头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩4种头孢类药物的检出限均为1.0μg/kg,在质量浓度为1.0~50.0μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数达到0.999,回收率为90%~105%,批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。本方法具有分析时间短、检测限低、精密度高、多联检测的优点,对于准确监控牛奶中头孢类药物残留量具有重要意义。     

牛奶中头孢类药物残留的HPLC多联检测方法

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了可同时检测牛奶中头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩药物残留量的多联检测方法。样品经超声波振荡,先后加入乙腈除蛋白,正己烷去除脂肪,经0.45μm和0.22μm有机超滤膜过滤,使用Agilent-C18反相色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相(V∶V=4∶6),流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为254 nm。该方法对头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩4种头孢类药物的检出限均为1.0μg/kg,在质量浓度为1.0~50.0μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数达到0.999,回收率为90%~105%,批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。本方法具有分析时间短、检测限低、精密度高、多联检测的优点,对于准确监控牛奶中头孢类药物残留量具有重要意义。     

双波长HPLC法测定玉米面食中柠檬黄和日落黄

建立双波长高效液相色谱法测定玉米面加工面食中柠檬黄和日落黄残留量。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250 nm),以甲醇:0.02 mol/L乙酸铵(1:9)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,柱温25℃,波长分别为248 nm和302 nm。柠檬黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系;日落黄在0.1～50.0μg/mL浓度范围内呈良好线性关系。精密度RSD=1.0%,重复性RSD=0.35%,检出限为0.05μg/mL,样品溶液在24 h内稳定。检测50份样品中,柠檬黄检出率为48%,最高残留量为1.18 mg/100 g,日落黄均未检出。该方法操作简单、检出限低、重现性好、灵敏度高,适用于面食食品中同时测定柠檬黄和日落黄残留量。     

TSK凝胶色谱系统测定注射用盐酸头孢替安有关物质Ⅱ

目的建立测定注射用盐酸头孢替安中的有关物质Ⅱ的高效液相凝胶色谱法。方法采用TSK GEL2000SWXL色谱柱(TOSOH,7.8 mm×300 mm,5μm),以pH 7.0的0.005 mol/L磷酸盐缓冲液[磷酸氢二钠溶液-磷酸二氢钠溶液(50:50)]-乙腈=90:10为流动相,检测波长为254 nm,流速为0.6 ml/min。结果头孢替安对照品溶液在0.19～19.05μg/ml范围内,溶液浓度和峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。重复性试验RSD为1.42%(n=6),中间精密度试验RSD为1.60%(n=12)。结论该凝胶色谱方法操作简便,专属性强,灵敏度高,结果可靠,适用于注射用盐酸头孢替安中有关物质Ⅱ的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留

研究建立了高效液相色谱法测定蜂王浆中林可霉素残留量的方法。对样品前处理方法及色谱分离条件进行了优化。样品经乙腈(含3%的氨水)除蛋白,正己烷除脂肪,在217 nm波长下用紫外检测器检测,平均回收率为102.6%~107.3%。林可霉素在质量浓度5.0~100.0μg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.09μg/m L。该方法样品前处理方便快捷,检测成本低,重复性好、回收率高,适合于蜂王浆中林可霉素残留的检测。     

液相萃取-反相高效液相色谱法联用测定植物油中的苯并芘

建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性范围在2～100 ng/m L,当乙腈饱和的正己烷与正己烷饱和的乙腈体积比为2∶5时(即4 m L乙腈饱和的正己烷,10 m L正己烷饱和的乙腈),其回收率在82.62%,精密度为1.1%,检出限为0.4μg/kg。该方法稳定、高效、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱法检测猪肉中盐酸克伦特罗的前处理方法

通过优化样品前处理方法和高效液相的检测条件,建立快速简便测定猪肉组织中盐酸克伦特罗的高效液相色谱法。结果表明,优化后的样品前处理方法只需提取、蛋白质沉淀两个过程,且采用C18色谱柱,流动相乙腈∶0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)=25∶75,流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长243 nm,可以获得良好的色谱峰,检测限为0.025 mg/kg,样品加标回收率达88.55%~94.03%,精密度RDS2%。该方法能达到准确、快速、低成本、简便的要求,适用于猪肉组织中盐酸克伦特罗的快速检测。     

HPLC法测定9种金银花凉茶饮料中绿原酸的含量

研究了高效液相色谱法(HPLC法)检测金银花凉茶饮料中绿原酸含量的方法。采用C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),在检测波长327 nm、流动相乙腈-0.4%磷酸溶液(12:88)、流速1 m L/min、进样量20μL、柱温30℃的色谱条件下进行试验研究。结果表明:金银花凉茶饮料中的绿原酸含量在0.4~102μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.87%,RSD=1.44%(n=9),所建立的方法精密度、稳定性、重复性和准确度均良好,可用于金银花凉茶饮料中绿原酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定双黄消炎片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用InertSustain C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 ml/min;检测波长265 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱、黄芩苷分别在4.300～86.006μg/ml(r=1.0000)和10.256～205.110μg/ml(r=0.9999)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为97.54%、102.94%,RSD分别为1.31%、2.44%。结论该方法操作简单,准确度高、重现性好,可用于双黄消炎片的质量控制,同时应关注其质量差异。     

HPLC法测定橙子中L-抗坏血酸含量的研究

建立高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography,HPLC)法对橙子中L-抗坏血酸进行含量测定研究。20 g/L偏磷酸溶液作为橙子中L-抗坏血酸的提取剂,超声5 min提取。液相色谱柱采用Inertsil ODS-3C_(18)(5μm,4.6 mm×250 mm),柱温25~℃,0.05 mol/L磷酸溶液-甲醇(90∶10)作为流动相,流速0.800 m L/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸标准品以不同浓度进样,获得标准曲线Y=60 408.6x+38 583.7,相关系数R~2=0.999 6;在1μg/m L~50μg/m L范围内L-抗坏血酸有良好的线性关系;检出限为0.5μg/m L;精密度相对标准偏差RSD=0.67%。     

HPLC测定维拉佐酮片的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维拉佐酮片含量的方法。方法采用Waters Symmetry色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L醋酸铵溶液(取醋酸铵0.77 g,加水950 mL,加三乙胺1 mL,用醋酸调节p H值至6.0±0.05,加水至1000 mL)-乙腈(50:50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长242 nm,进样体积20μL。结果维拉佐酮峰面积与浓度在12.1~28.1μg/mL范围内线性良好(r=0.9999);回收率为99.88%(n=9),RSD为0.37%。结论此法操作简便,结果准确度高,精密度好,可用于维拉佐酮片的含量测定。     

牛奶中三聚氰胺残留量的高效液相色谱检测

本次实验设计与研究,重点是为了探讨分析牛奶中三聚氰胺残留量的高效液相色谱检测分析方法。在检测分析过程中,此次采用C18色谱柱,即以乙腈(50%)-庚烷磺酸钠柠檬酸(0.01 mol/L)为流动相,乙腈和庚烷磺酸钠柠檬酸两种化学物质的比例设定为15︰85;将其流速设定为1.0 m L/min,牛奶样品检测波长设定为240 nm。通过对样品牛奶检测分析与加标测定后得出结果,得出方法检测限为0.1μg/m L,其定量限为0.5μg/m L。     

QuCHERS-UHPLC-MS/MS法测定畜中双氯芬酸钠残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定畜肉中双氯芬酸钠残留量的检测方法。样品用乙腈提取,经Qu ECh ERS试剂化,通过超高效液相色谱C18反向色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析,外标法定量。结果显示,在0.25～10.00μg/L质量浓度范围内,双氯芬酸钠在猪肉、牛肉、羊肉中呈现出良好的线性关系,相关系数均大于0.996,检出限均为0.5μg/kg。在0.5, 1和2μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在86.9%～99.0%之间,日内(n=6)变异系数和日间(n=3)变异系数均小于10%。该方法简单、快速、可靠,具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于猪肉、牛肉、羊肉中双氯芬酸钠残留量的大批量快速检测。     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

高效液相色谱法测定益康胶囊中的红景天苷

目的建立高效液相色谱法测定益康胶囊中红景天苷含量的方法,为保健品中红景天的测定提供检测和质量控制参考。方法采用甲醇对样品进行超声处理,经色谱柱(C18,4.6 mm×250 mm,5.0μm,安捷伦),流动相:乙腈:水=9:91(V:V)等度洗脱,柱温:40℃,检测波长:215 nm,流速:1.0 m L/min,采用外标法定量。结果结果表明,红景天苷在0.016~0.16 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r2=1.0000),检出限为0.63μg/g,定量限为2.1μg/g,精密度(RSD)为0.5%,平均回收率97.4%(n=9)。结论此法操作简单、准确、快速,可作为益康胶囊中红景天苷含量的检测方法。     

高效液相色谱测定加工肉制品中四环素族抗生素的含量

建立一种采用高效液相色谱(HPLC)测定加工肉制品中四环素、土霉素和金霉素三种四环素族抗生素残留量的新方法。样品经体积分数0.5%的高氯酸溶液提取后,采用HLB固相萃取柱净化,用高效液相色谱C18柱分离,乙腈-甲醇-草酸作为流动相,流速为1.0 m L/min,梯度洗脱,紫外检测波长为275 nm,外标法峰面积定量。3种四环素质量浓度在10~100μg/L范围内均有较好的线性关系,回归系数R2均0.99,方法检出限为20μg/kg,回收率范围为93.5%~97.4%,相对标准偏差小于15%(n=8)。该法简单,灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中四环素族组份残留的测定。     

HPLC测定冬虫夏草中的虫草素

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定冬虫夏草中虫草素含量的方法。方法色谱柱为Poroshell 120SB-C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水系统,梯度洗脱,流速1.0 m L/min;检测波长260nm;柱温35℃;进样量10μL。结果虫草素检测的浓度范围为0.0476~9.520μg/m L,r=1.0000,线性关系良好。冬虫夏草中虫草素的平均加样回收率为93.26%,RSD为2.07%。结论方法简便可靠,精密度和回收率良好,可为提高冬虫夏草的质量标准提供参考和依据。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量

目的建立固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定紫菜中扑草净的残留量。方法样品用乙腈提取,经活性炭/氨基复合柱(Envi-Carb/NH_2)净化,经Rxi-5MS石英毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源质谱检测,选择离子监测(selective ion monitoring,SIM)模式检测,外标法定量。结果扑草净在2~1000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r~2=0.9998。扑草净在5、10、20、50μg/kg 4种条件下,样品加标回收率在95.1%~107.9%,RSD在5.36%~7.77%(n=6),方法检出限为1μg/kg,定量限为4μg/kg。结论该方法操作简单,准确度与精密度较好,能快速简便地检测紫菜中扑草净的残留量。