含葡萄籽提取物的维生素C的测定

目的对3种维生素C检测方法进行比较,探索检测含葡萄籽提取物的样品中维生素C含量的适宜方法。方法用滴定法、紫外风光光度法、高效液相色谱法分别检测维生素C含量。结果以汤臣倍健祛斑胶囊为例,因葡萄籽提取物本身的强抗氧化性和颜色深的特性,用滴定法和紫外风光光度法检测维生素C的准确度偏差分别为87.73%和54.79%,用高效液相色谱法检测结果准确度偏差为0.38%,符合检测法规GB/T27404-2008中要求(当含量在1%~10%时,准确度偏差小于10%)。结论当样品中含有葡萄籽提取物时,用高效液相色谱法检测维生素C的准确性高。     

微波水解-液相色谱串联质谱法测定16种氨基酸的含量

目的建立微波水解-液相色谱串联质谱法(liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS)测定保健食品中16种氨基酸的含量。方法取适量样品,加入6 mol/L盐酸溶液15 m L,加入适量苯酚,于150℃微波消解4 h,冷却稀释至80℃减压干燥1 h。样品经0.1%甲酸溶解后经Agilent-C_(18)柱分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,以串联质谱的多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果方法的线性范围0.01~0.05 nmol/μL;平均回收率为95.6%~100.7%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于3.0%。结论该方法分析速度快、灵敏度高、准确和重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品的前处理时间,可适用于保健食品中16种氨基酸的快速检测。     

全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸的含量

目的建立全自动氨基酸分析仪测定支链氨基酸粉中牛磺酸。方法样品经上样缓冲液(pH 2.2)溶解提取,按照氨基酸分析仪设定的钠体系程序洗脱,用Na型离子交换色谱柱分离,与茚三酮反应液在135℃下反应,生成可在570 nm和440 nm检测到的蓝色物质,采用外标法定量。结果牛磺酸在4.1065~20.5326μg/mL浓度范围内有良好的线性,r~2=0.999,回收率为101.28%,RSD为2.1%,检出限为15 mg/100 g。结论该方法准确可靠,不需要剧毒衍生试剂,适用于支链氨基酸粉中牛磺酸的测定。     

正相色谱法测定大豆磷脂中的磷脂酰胆碱

目的建立正相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量,用于大豆磷脂类保健食品生产过程中该物质含量的测定和质量控制。方法采用硅胶柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm)进行分离;色谱条件为流动相:异丙醇:正己烷:蒸馏水=70:16:14(V:V:V),等度洗脱,流速:1.0 m L/min;柱温:40℃;进样量:10μL;检测波长:205nm;并进行方法学验证,考察方法检测限、精密度、回收率等指标。结果磷脂酰胆碱峰面积与其浓度呈良好的线性关系,线性范围为0.1~0.8 mg/m L(r=0.9999),检出浓度0.04μg/m L,检出限为20μg/g,定量限为66.666μg/g,精密度(RSD)为0.6%,平均回收率99.37%(n=9)。结论本文建立的方法灵敏度高,重复性好,且具有很好的专属性,能够应用于大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的检测。     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液灭菌效果研究

目的 验证0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液的消毒效果以及有效期。方法 首先进行薄膜过滤法方法学验证,确定薄膜过滤法可行后,再进行0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液的消毒效果有效性验证,最后进行3次消毒液的有效期验证,确定消毒液的存放有效期。结果 0.2%新洁尔和5%甲酚皂消毒液配制后5天内的杀菌性能是有效的。结论 0.2%新洁尔灭和5%甲酚皂消毒液存放5天内均可用于物品表面的消毒杀菌。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

超高效液相色谱法检测保健品中的大豆异黄酮各组分含量

目的建立超高效液相色谱法检测保健品中大豆异黄酮各组分含量的方法。方法利用超高效液相色谱仪,将供试品用80%甲醇溶解提取,用Waters XSELECT HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,用紫外检测器在波长260 nm对大豆异黄酮组分进行检测。结果大豆异黄酮各组分的在各自范围内线性关系良好。大豆苷、大豆黄苷、染料木苷、大豆素、大豆黄素、染料木素的相关系数均大于0.9999,平均回收率为97.2%~103.3%,相对标准偏差为0.4%~4.8%。结论该方法运行时间短、结果的重复性好。超高效液相色谱法更为快捷简单,溶剂使用量更少,能够提高检验准确性,降低检验成本。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6的含量。方法样品经0.2%磷酸溶液超声提取,经Alltima-C18柱分离,以乙腈-5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)同时在200 nm、280 nm波长处进行检测。结果泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6能实现较好的分离,在各自线性范围内线性关系良好,平均回收率为93.9%~103.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.4%~1.8%。结论该方法操作快速简便、精密度和重复性好,可适用于保健食品中泛酸、烟酰胺、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6含量的同时测定。     

碳复合材料传感器性能研究及其应用

目的 建立比色传感器法快速检测食品中痕量Hg2+的含量。方法 合成多级孔碳@壳聚糖(hierarchical porous carbon@chitosan, HPC@CS)-AgNPs复合材料, 加入汞离子后, 催化活性增强, 催化氧化3,3'',5,5''-四甲基联苯胺(3,3'',5,5''-tetramethylbenzidine, TMB)显色, 实现对汞离子的快速检测。结果 将实验条件优化后, 汞离子在浓度为2×10?8~1×10?6 mol/L的范围内线性关系良好(r=0.99753), 在水样与鱼样的加标回收率为84.4%~103%, 相对标准偏差为2.6%~5.2%。结论 该方法操作简便、精密度和重复性好, 可适用于食品中检测汞离子的含量。