流动注射化学发光-标准加入校正法快速测定食品中的微量铬

为建立一种快速测定食品中微量铬的新方法,以贼小豆、玉米、燕麦为样品,根据Cr~(3+)对Luminol-H_2O_2化学发光体系的线性催化特性,用标准加入校正法快速测定。结果表明:在试液p H为2.50和增益为1的最佳条件下,对1.00×10~(-12)mol/L的Cr~(3+),测定的相对标准偏差(n=11)RSD为3.2%,按3倍标准偏差计算的检出限为2.30×10~(-13)mol/L,加标回收率为92.0%~98.1%,贼小豆、玉米、燕麦样品中铬的含量依次为46.64、31.22、38.66μg/g。该方法选择性好、快速准确、操作简便、重现性好、灵敏度高、用于粮食样品中铬的测定,结果令人满意。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好（r>0.999）,检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定（RSD<5%）,各元素加样回收率80.13%~113.66%（RSD<10%）;不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。     

辣木籽多酚的分离纯化研究

辣木籽多酚已经被证明有极好的抗氧化功能,为了更好的研究辣木籽多酚的生物活性及理化性质,对提取出的粗提物进一步的分离和去除杂质非常有必要。本研究对超声辅助提取的辣木籽多酚经一步纯化,测定了五种不同类型的大孔树脂中辣木籽多酚的吸附率、解吸率,筛选出分离纯化辣木籽多酚的最佳大孔树脂,采用静态、动态吸附解吸实验研究辣木籽多酚分离纯化的适宜条件。结果表明:D-101大孔树脂效果最好并确定最优的吸附,解吸条件为:样品液pH为5,上样液浓度为3mg/mL,洗脱液为80%的乙醇溶液,上柱流速为2mL/min,洗脱流速为2mL/min,在此条件下得到的辣木籽多酚的纯度由10.37%提高到32.29%。纯化效果明显,对辣木籽多酚的分离纯化提供了指导意义。     

响应面法优化辣木籽蛋白质提取工艺的研究

以脱脂辣木籽粉为原料,采用超声波辅助碱法提取辣木籽蛋白质,运用单因素和响应面法优化辣木籽蛋白质提取工艺参数。结果表明,其最佳提取工艺条件为:pH 8.0、提取时间45 min、提取温度44℃、超声功率150 W,按照此工艺参数,辣木籽蛋白质提取率达44.03%。各因素影响辣木籽蛋白质提取率顺序为:超声功率提取时间提取温度pH值。辣木籽蛋白质等电点为3.4,沉淀后辣木籽蛋白质沉淀率和纯度分别为54.27%、91.31%。辣木籽蛋白质SDS-PAGE分析表明,其主要含有分子量为16.0、25.0和45.0kDa的3个亚基。氨基酸分析表明,该蛋白质中含有18种氨基酸,其中7种是人体必需氨基酸,占总氨基酸含量的25.63%,谷氨酸含量最高,达到9.031g/(100g)。     

辣木籽油功能性成分检测及多元统计分析

选取云南省八产区的辣木籽油为研究对象,分析其脂肪酸、生育酚及甾醇含量,采用主成分分析法和聚类分析法对辣木籽油脂溶性功能性成分进行差异分析。结果表明,辣木籽油含有20种脂肪酸,主要以油酸(50.16%~56.51%)、二十二烷酸(7.01%~12.03%)、棕榈酸(4.91%~9.51%)、硬脂酸(6.76%~9.61%)和花生酸(5.12%~7.24%)为主,其中不饱和脂肪酸占65.39%。辣木籽油样品均含有α-生育酚(45~80 mg/100 g)、δ-生育酚(0.21~0.53 mg/100 g)和豆甾醇(243~495 mg/100 g)。主成分分析和聚类分析结果显示,云南八产区辣木籽油功能性成分组成相似,但由于含量差别而呈现出具有显著差异的2个集群。西双版纳州景洪市产的辣木籽油综合评分最高,具有较广的应用前景,本研究为进一步开发云南省辣木资源提供了一定的数据支持和科学依据。     

番红花红T分光光度法测定啤酒酵母中铬含量

采用微波消解样品,在碱性条件下用高锰酸钾将铬(Ⅲ)转化为铬(VI),并利用在聚乙烯醇与磷酸介质中,铬(VI)与碘化钾、番红花红T室温下会发生显色反应的原理,建立了一种测定啤酒酵母中铬含量的新方法。研究结果表明:在最佳测定条件下,该方法的检测限为14.55μg/L,相对标准偏差为1.3%~2.1%(n=5),样品加标回收率为97.9%~101.7%,且常见共存离子不影响测定结果。     

辣椒制品中明矾快速测定方法研究

建立了辣椒制品中非法添加物明矾的酸提取比色测定法。样品经酸提取后,以铬天青S为显色剂,通过分光光度法测定可溶性铝。结果表明,该测定结果与电感耦合等离子体质谱法测定结果一致。样品加标平均回收率在97.1%～98.9%之间,变异系数在1.5%～2.1%之间,方法检出限为0.02g/kg。酸提取比色测定法简便、具有较好的灵敏度和准确度,容易开发粉枕试剂,形成商品化快速检测仪,可用于抽样现场的快速测定。     

石墨炉原子吸收法测定食品接触材料制品中有害重金属迁移量

目的建立一种石墨炉原子吸收法测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检测方法。方法筛选石墨炉原子吸收光谱仪测定铅、镉、铬的最佳灰化温度、原子化温度,采用正交设计仪器参数确定仪器最佳工作条件,测定聚乙烯制品、聚丙烯制品和三聚氰胺成型品中铅、镉、铬迁移量的检出限、重复性、回收率和精密度。结果在最佳试验条件下,铅、镉、铬的线性范围为0~150、0~5、0~100μg/L,检出限为1.04、0.05、0.98μg/L,加标回收率为96.5%~104.0%,样品测定的相对标准偏差均小于5%。结论该方法快速、准确、可靠,可作为食品接触材料制品中铅、镉、铬迁移量的测定方法。     

分子荧光差异加标法快速测定蛋黄中VB_2的含量

为建立一种快速、简便定量测定生物样品中VB_2的新型分析方法,以鸡蛋黄为样品,用分子荧光差异加标法测定。结果表明:鸡蛋黄样品中VB_2的含量为402μg/100 g,相对标准偏差不大于1.5%(n=6);加标回收率为92.0%~104%;检出限为5.76×10~(-3)μg/m L,定量限为1.92×10~(-2)μg/m L。该法在实验条件完全相同的情况下测定,扣除了背景干扰,不需绘制工作曲线和过柱去杂质,快速、准确、简便、实用,是适合VB2测定的新型分析技术。     

辣木籽中硒的氢化物发生原子荧光测定法

目的:通过试验建立辣木籽中硒的湿法消化、原子荧光光度计测定的方法.方法:在3.0 mol·L-1的盐酸介质中利用氢化物发生原子荧光光度计进行测定.结果:氢化物发生原子荧光光谱法测定硒的线性范围为0～120μg·L-1,最低检测限0.42μg·L-1.湿法消化、原子荧光法测定辣木籽中硒总量的相对标准偏差为3.53%,回收率95.2%～104.6%.用该法对标准参考物质的硒总量测定结果与标准值相吻合.结论:方法灵敏度高,并且简便易行、快速准确,结果令人满意.     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

辣木籽酶解产物的蛋白回收率及DPPH·清除能力的研究

以辣木籽为原料,采用水酶法制备辣木籽酶解产物;选用酶解产物的蛋白回收率和DPPH·清除能力为指标,通过单因素和响应面试验优化水酶法酶解辣木籽的工艺条件。首先通过单因素试验筛选辣木籽酶解的最佳用酶和酶解时间,单因素试验结果发现:Alcalas2.4L和Ns37071两种酶酶解得到的辣木籽酶解产物具有最佳的蛋白回收率和DPPH·清除能力,其蛋白回收率分别为45.65%和47.65%,DPPH·清除能力分别为99.88和93.89μmol Trolox equiv/100 g;在次基础上进一步采用响应面优化酶解工艺,得其最佳酶解条件为:总加酶量为2.60%,Ns37071占总加酶量的46.00%,酶解24 h,此时辣木籽酶解产物的蛋白回收率为63.69±2.94%,DPPH·清除能力为139.38±0.96μmol Trolox equiv/100 g。上述研究表明:水酶法可以高效酶解辣木籽,酶解产物具有较高的蛋白回收率和较强的DPPH·清除能力。     

微波消解ICP-AES法测定食品中重金属的研究

用硝酸-过氧化氢作消解液,用微波消解法处理样品,采用ICP-AES法测定食品中锌、铁、锰、铜、镉、铬、砷等7种重金属元素的含量.测定结果的相对标准偏差RSD<6%,加标回收率在92.6%～106%之间,检出限在0.764 μg/L～1.537 μg/L之间.该方法快速、稳定、准确,测定结果令人满意,适合食品中重金属元素的测定.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱测定海带中铅、镉、铬、铜和锌

海带样品经智能加热器预消解,再经微波消解,利用电感耦合等离子体质谱法,分别采用外标法和内标法对海带中的铅、镉、铬、铜和锌含量进行测定。结果显示:内标法是一种较好的方法,各元素线性范围均为0～50μg/L,相关系数均在0.9998以上,加标回收率为91.2%～107%,相对标准偏差均小于5%,方法检出限为0.3～1.9μg/kg。该方法能够简单、快速、灵敏和准确地测定海带中的重金属元素。     

辣木籽营养成分含量测定

以辣木籽为研究对象,对其主要营养成分含量进行测定,结果表明:辣木籽粗脂肪含量为40.12%、蛋白质含量为37.8%、总糖含量为9.75%;辣木籽含有17种氨基酸,氨基酸总量为32.53%;辣木籽中大量元素P、K、Mg、Ca和Na含量分别为1 262、1 026、495、106、143mg/kg,且K、P的含量远高于Ca、Mg、Na;辣木籽中微量元素Zn、Fe、Mn、Cr和Se含量分别为69.5、30.8、29.6、8.25、0.395mg/kg,且Fe、Mn、Zn的含量远高于Se;辣木籽As、Pb、Hg和Cd等重金属含量非常低。     

石墨炉原子吸收光谱法测定鸡肉样品中金属铬含量

建立石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)测定鸡肉样品中金属铬含量的分析方法。通过对湿式消解和微波消解前处理方法比较,确定最佳灰化、原子化温度试验条件,选择0.25%磷酸二氢铵溶液作为基体改进剂,用石墨炉原子吸收分光光度法测定样品中铬含量。在0~40μg/L的线性范围内,该方法所得铬的回归方程为y=0.031x+0.002 5,相关系数r=0.999 8。检出限为0.053 mg/kg,平均加标回收率在92.0%~96.3%之间,RSD在2.49%~3.05%之间。方法操作简单快速、具有很高的灵敏度和准确度,适用于鸡肉样品中金属铬含量的测定。     

辣木籽多酚提取工艺优化及其抗氧化活性研究

研究采用超声波辅助提取法对辣木籽仁和辣木籽壳多酚提取工艺进行优化。以提取剂浓度、超声浸提时间、料液比、提取温度为考察因素,以多酚的得率(mg/g)为指标,采用单因素试验及正交试验获得最佳提取条件。此外,研究还利用DPPH、ABTS和FRAP法检测辣木籽仁和辣木籽壳的体外抗氧化活性。结果表明:(1)辣木籽多酚最优提取工艺为:甲醇体积分数为60%,料液比为1:10,超声时间为50min,提取温度为80℃。此条件下,辣木籽仁多酚提取量为3.374 mg/g,辣木籽壳多酚提取量为5.124 mg/g。(2)辣木籽仁和壳多酚提取物均具有较强的抗氧化活性,并且辣木籽壳抗氧化活性比辣木籽仁抗氧化活性强,这可能与辣木籽壳多酚含量更高有直接关系。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定纸质食品接触材料中六价铬的溶出量

以盐酸为萃取剂,建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定纸质食品接触材料中六价铬溶出量的分析方法。用0.07mol/l的盐酸溶液萃取样品中六价铬,经IonPac AS7阴离子交换色谱柱分离后,电感耦合等离子体质谱法测定。优化ICP-MS仪器条件和色谱柱的选择,并考察流动相和进样体积等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定选择硝酸铵为流动相,其浓度为75mmol/l、pH=8.0时,三价铬和六价铬可达到最佳分离。方法的线性相关系数大于0.999,六价铬的检出限为0.020μg/l。在0.05μg/l、0.2μg/l和0.5μg/l加标水平下,平均加标回收率为92.4%~96.6%,相对标准偏差小于4.4%。     

微波消解-流动注射化学发光法快速测定调味品中的微量铬

为快速测定调味品中的铬含量,以八角、白蔻、黑胡椒为样品,经微波程序消解后,用无水亚硫酸钠将Cr~(6+)还原成Cr~(3+),用流动注射化学发光体系测定调味品中的铬含量。结果表明:最佳条件下,铬在1.0×10-7~8.0×10-7 mol/L浓度范围内有良好的线性,相关系数r=0.9996。对1.0×10~(-13) mol/L Cr~(3+)测定的相对标准偏差RSD为3.2%(n=11),按3倍标准偏差计算的检出限为2.3×10-12 mol/L,八角、白蔻、黑胡椒中铬的质量比分别为14.97,23.13,39.28μg/g,加标回收率为91.84%~97.47%。该方法选择性好、快速灵敏,用于调味品中铬的测定,结果令人满意。     

辣木籽油的提取及其GC-MS分析

确定辣木籽油提取的最佳工艺条件,并进行成分分析。采用石油醚浸提法,以油脂提取率为评价指标,通过单因素和正交试验确定辣木籽油提取的最佳条件,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析其化学成分。结果表明,辣木籽油最佳提取工艺为:料液比1︰10 (g/mL)、超声时间40 min、浸提时间45 min。在优化条件下,辣木籽的油脂提取率为33.75%。从辣木籽油中鉴定14种成分,其中油酸含量89.08%,并含有棕榈酸(6.73%)、二十二酸(1.53%)、二十碳烯酸(0.78%)等9种脂肪酸以及β-谷甾醇(0.39%)等成分。该提取工艺操作简单、稳定可行;提取的辣木籽油为高油酸型油脂,具有较高食用和药用价值。