茶叶中杀螟丹残留的气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过稀盐酸溶液提取,在碱性条件下提取液中的杀螟丹水解反应生成沙蚕毒素,经过乙醚萃取,液-液分配净化,用毛细管气相色谱法(FPD-S)测定沙蚕毒素的残留量。结果表明:样品添加回收率在76%～103%之间,检测结果为相对标准偏差均小于10%,方法的检测限为0.01mg/kg,符合农药残留分析的要求。该方法的可行性为茶叶中杀螟丹的残留分析提供了一种简便、可靠、准确的方法。     

烟草中杀虫单残留分析方法研究

对烟叶中农药杀虫单进行残留分析方法研究.试验采用HCl溶液提取,在碱性条件下衍生为沙蚕毒素,经气相色谱(FPD-S)测定沙蚕毒素含量,推知样品中杀虫单残留量.通过pH、水浴温度、水浴时间等外界条件对衍生化效率的影响试验,确立杀虫单残留分析中关键步骤衍生化反应的最佳条件为pH 9.0～9.5、70 ℃水浴2 h,在此条件下,烟叶中杀虫单平均添加回收率87.74%～91.44%,相对标准偏差3.69%～5.73%.结果表明,该方法灵敏度和回收率均符合农药残留分析要求.     

表面增强拉曼光谱技术应用于西瓜中杀螟硫磷农药残留的检测

为对西瓜中杀螟硫磷农药残留量进行检测,采用具有样品前处理简便、所需样品量少、检测速度快、灵敏度高等特点的表面增强拉曼光谱(SERS)技术,通过检测(550~1800)cm~(-1)范围杀螟硫磷SERS信号并结合化学计量学方法构建浓度预测模型,实现了西瓜中杀螟硫磷农药残留的快速定量检测。实验结果表明,杀螟硫磷农药750 cm~(-1)处特征峰强度在(0~10)μg/mL浓度范围随其浓度呈正相关性变化。拉曼信号检测结果结合光谱预处理、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘法(PLS)的数据分析方法,分析得出杀螟硫磷浓度预测模型的校正模型相关系数和校正集均方根误差分别为0.9987和0.182,验证模型相关系数和验证集均方根误差分别为0.9968和0.292。西瓜中杀螟硫磷农药残留量的最低检测限达0.1μg/g,低于食品安全国家标准中关于瓜果类水果中杀螟硫磷农药最高残留限量要求。由此表明,可采用表面增强拉曼光谱(SERS)技术结合化学计量学方法对西瓜中杀螟硫磷农药残留量进行定性定量检测。     

HPLC-MS法测定苹果中杀螟丹、杀螟硫磷的残留量

采用HPLC-MS方法对苹果中杀螟丹、杀螟硫磷含量进行测定,结果表明:2种农药在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥9988,回收率在87.5%~106.8%之间,相对偏差RD为3.7%~4.0%。该方法快速、简便、灵敏、准确,能满足日常苹果中有机磷农药残留的分析检测要求。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。     

甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法优化及检测

考察2种不同酸性溶液对甘蔗中杀虫双残留提取率,2种不同碱性及催化剂条件下杀虫双转化成沙蚕毒素的转化率,以及3种提取剂对沙蚕毒素的提取效率,优化甘蔗中杀虫双农药残留前处理方法。以DB-35(30.0 m×320μm×0.25μm)色谱柱分离,程序升温、分别采用具硫滤光片的火焰光度检测器(FPD-S)和电子俘获检测器(ECD)进行检测。其中FPD-S方法添加回收率为80%~89%,相对标准偏差(RSD)为5.1%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9979,方法检出限为0.3μg/kg。ECD方法添加回收率为80%~87%,相对标准偏差(RSD)为8.4%,在(0.01~0.10)mg/L之间具有良好的线性关系,R=0.9986,方法检出限为0.1μg/kg。建立的杀虫双检测方法,前处理简单、方法准确、重现性好,满足农药残留检测的要求。     

气相色谱法测定大米中7种有机磷农药

目的 建立了一种气相色谱快速检测大米中7种有机磷农药残留的分析方法。方法 试样用乙腈和水提取, 提取液经净化处理去除杂质, 使用带火焰光度检测器的气相色谱仪检测, 根据色谱峰的保留时间定性, 外标法定量。结果 在26 min内完成大米中7种有机磷农药残留的测定, 7种有机磷农药在0.2、0.5和1.0 μg/mL添加水平的回收率为81.6%~111.5%, 相对标准偏差为1.27%~3.22% (n=6), 方法检测限为0.015~0.050 mg/kg。结论 该方法与国标方法相比样品处理更加简捷, 且结果具有良好的稳定性、准确度和灵敏度, 适合于大米中有机磷类药物残留的监控和筛查工作。     

分析保护剂对大米中农药残留检测（GC-MS/MS）基质效应补偿作用的评价及应用研究

本研究分别考察了D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇4种分析保护剂在气质联用检测大米中农药残留时对基质效应的补偿作用,并采用正交实验对复合分析保护剂进行优化。结果表明：选用保护剂基质标曲定量为最佳定量方式,优化的复合分析保护剂AP3（上机液中D-山梨糖醇、L-古洛糖酸-γ-内酯、莽草酸和3-乙氧基-1,2-丙二醇浓度分别为0.2、0.8、0.8、2 mg/mL）基质标曲定量,可以有效改善峰形,补偿综合作用良好,各农药标准曲线在2.5~200 μg/L浓度范围内,线性良好,相关系数(R2)均大于0.996,定量限为0.01 mg/kg,低浓度(10 μg/kg)添加水平下,各农药回收率62.2%~117.7%,高浓度(100、200 μg/kg)添加水平下,各农药回收率79.3%~97.1%,满足方法学要求。该法与GB 23200.113-2018对比,47种农药及代谢物回收率结果更好,适用于大批量大米样品中农药筛查和定量检测。     

进口粮谷中农药残留状况普查与分析

目的根据各进口国粮谷样品农药残留检出情况,确立进口粮谷中重点监测的农药残留品种和评估潜在的农药残留风险。方法采用修改的GB/T 19649-2006和GB/T 20770-2008方法,对粮谷主要进口口岸青岛、深圳和秦皇岛在2010~2014年期间进口的62例大豆、62例大麦和28例大米样品进行了690种农药残留检测,共获得104880个检测数据。结果来自6个进口国的62例大豆样品均未检出农药残留。来自3个进口国的62例大麦样品中,有8例样品检出5种农药,检出率12.9%;其中检出1种农药的样品占4.8%,检出2种农药的样品占6.5%,检出3种农药的样品占1.6%;检出的农药残留水平在10~1000μg/kg范围的占检出总数的85.7%,大于1000μg/kg占检出总数的14.3%。来自6个进口国的28例大米样品中,有5例样品检出5种农药,检出率17.9%;其中检出1种农药的样品占14.3%,检出2种农药的样品占3.6%;检出的农药残留水平低于10μg/kg占检出总数的50.0%,大于10μg/kg占检出总数的50.0%。大麦和大米样品中检出的农药品种为低毒农药的均占80%,检出的农药为中毒农药的均占20%。按照中国最大残留限量(MRL)标准衡量,只有1例大麦样品检出的溴氰菊酯超出标准要求;按照欧盟MRL标准衡量,4例大麦样品检出的杀螟硫磷超出标准要求;按照日本MRL标准衡量,没有样品检出超标农药。结论我国进口粮谷的农药残留检出率低于10%。农药残留水平处于安全水平。但同时也应当加强溴氰菊酯、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、丙环唑、嘧菌酯、增效醚的检测,特别是溴氰菊酯和杀螟硫磷农药残留的监控,以保障消费者的食品安全。