代森锰锌在烟草中的残留分析

建立了用气相色谱法和高效液相色谱法分别测定烟草中代森锰锌及其代谢物乙撑硫脲(ETU)残留量的方法,在0.1~10mg/kg添加浓度范围内,鲜烟叶、干烟叶中代森锰锌和ETU的平均回收率各为82.99%~97.99%和81.60%~86.17%,变异系数分别为1.4%~7.01%和0.9%~4.2%。     

烟草及土壤中精甲霜灵残留分析方法和降解规律研究

对烟草和土壤中精甲霜灵(Metalaxyl-M)采用丙酮/甲醇(1:1,v/v)提取,弗罗里硅土加活性炭混合层析柱净化,液相色谱紫外检测器(UV)测定。试验结果表明,鲜烟叶、土壤中精甲霜灵回收率分别为92.14%～97.12%、93.36%～96.46%;相对标准偏差分别为3.2%～4.8%、2.2%～2.9%。精甲霜灵在烟叶中的消解较快,半衰期为1.2～1.5d;而在土壤中相对较慢,半衰期为6.39～12.77d。     

水解淫羊藿苷糖基的土壤细菌筛选

从20种土壤细菌中筛选出了对淫羊藿苷水解能力高的菌株Rhodanobncter sp．GS3054．该菌株30℃下发酵3～4d的发酵液提酶后对淫羊藿苷水解能力最佳；水解淫养藿苷成低糖基苷的最适反应条件为：50℃、pH6．0、底物20mg／mL，反应时间24h．     

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm²和243 g.a.i./hm²剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

氯噻啉对烟蚜的防治效果和烟叶中农药残留规律研究

为研究40%氯噻啉水分散粒剂对烟田烟蚜的防治效果和农药在烟叶中的残留量,进行了田间药效和残留试验。试验结果表明,40%氯噻啉水分散粒剂16000倍药液对烟蚜有较好的防治效果,药后第10d防效为89.83%～96.40%。16000倍和12000倍药液喷雾4～5次,最后1次施药后,烟叶中残留量7d时为0.008～0.307mg/kg,14d时为LOD～0.115mg/kg,21d时为LOD～0.011mg/kg,农药在烟叶中的半衰期为1.5～2.3d。     

烟草中杀虫单残留分析方法研究

对烟叶中农药杀虫单进行残留分析方法研究.试验采用HCl溶液提取,在碱性条件下衍生为沙蚕毒素,经气相色谱(FPD-S)测定沙蚕毒素含量,推知样品中杀虫单残留量.通过pH、水浴温度、水浴时间等外界条件对衍生化效率的影响试验,确立杀虫单残留分析中关键步骤衍生化反应的最佳条件为pH 9.0～9.5、70 ℃水浴2 h,在此条件下,烟叶中杀虫单平均添加回收率87.74%～91.44%,相对标准偏差3.69%～5.73%.结果表明,该方法灵敏度和回收率均符合农药残留分析要求.     

苯醚甲环唑在烟叶和土壤中农药残留与降解

[目的]研究苯醚甲环唑在烟草上的合理安全使用,为农药使用和限量制定提供科学依据。[方法]建立烟叶及其土壤中苯醚甲环唑农药残留的气相色谱检测方法,并测定烟叶及土壤中苯醚甲环唑农药残留降解动态和烤后烟叶中的最终残留量。[结果]苯醚甲环唑在烟叶中降解较快,土壤中相对偏慢,半衰期分别为4.84~7.74、15.20~17.68 d,施药后35 d,烟叶中农药残留降解率达90%以上,在土壤中的降解率超过80%。苯甲·福美双可湿性粉剂按苯醚甲环唑有效成分150、225 g a.i./hm2于烟草现蕾期喷雾3~4次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中苯醚甲环唑的残留量为0.86~9.61 mg/kg,土壤中的残留量低于0.18 mg/kg。     

高效液相色谱法测定草除灵在土壤中降解规律

[目的]检测土壤中草除灵的降解规律。[方法]以丙酮提取,SPE-Florisil柱层析净化,高效液相色谱(UV)测定,以外标法定量。[结果]方法最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.01 mg/kg,在土壤中添加回收率平均为94.30%,相对标准偏差平均为5.35%。[结论]试验方法符合农药残留检测要求,在土壤中草除灵理论半衰期为9.6~12.5 d,施药后5 d,消解率超过50%,施药后28 d,消解率超过85%。     

三唑酮及其代谢物在烟叶中的降解规律

为制定烟叶中三唑酮及代谢产物的农药残留限量,研究了合理使用条件下,三唑酮及其代谢物三唑醇在烟叶中残留降解规律和残留水平。采用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)建立了同时测定烟叶中三唑酮和代谢产物三唑醇农药残留的检测方法,结果表明:三唑酮在鲜烟叶和烤后烟叶中的最低检出量(LOQ)分别为 0.01、0.05 mg/kg。三唑酮、三唑醇在鲜烟叶和干烟叶样品中添加水平为 0.01~ 5 mg/kg时,平均添加回收率为 79.8%~97.3%, RSD为 1.5%~9.0%,符合农药残留检测方法要求。对 2011-2012年山东、湖南两地三唑酮残留试验的烟叶样品进行了检测。结果表明,三唑酮在自然生长条件下半衰期为 3.8~5.6d,在储存条件下的半衰期分别为 157~315 d。最终残留试验结果表明,施药剂量和采收安全间隔期与烟叶中农药残留量显著相关,末次施药后 7、14、21 d,烤后烟叶中三唑酮及代谢物的残留量分别为 0.33~6.44 mg/kg、0.15~2.77 mg/kg、0.18~2.53 mg/kg。建议三唑酮及代谢产物在烟叶中 MRL为 5mg/kg,安全间隔期(PHI)为 14 d。