烟用香精调配稳定性的X质量控制图监控

为了监控二次调配烟用香精的稳定性,建立了采用检测相对密度、GC法测定各批次调配香精含水率、乙醇和丙二醇及某些特有成分含量的变化,并根据其X-质量控制图上、下控制限监控香精调配稳定性的方法。     

基于GC/MS结合多元统计学筛选爆珠香精中香味标志物

目的：筛选出爆珠香精质量控制用的特征香味组分标志物。方法：采用气相色谱—质谱法（GC/MS）对爆珠香精中挥发性及半挥发性化合物进行检测,建立目标样品色谱指纹图谱,并对组分数据进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法—判别分析（OPLS-DA）。结果：GC/MS共鉴定出27种挥发性、半挥发性物质,包含柠檬烯、丁香酚、茴香脑、薄荷醇等香味化合物以及辛癸酸甘油混合酯壁材物质;优选条件下的仪器精密度、日内精密度和日间精密度分别为0.56%～9.94%,3.07%～9.81%,2.81%～11.95%,结合ChemPattern软件近邻算法对图谱数据进行对齐,建立了爆珠香精样品的GC/MS指纹图谱;PCA分析对正常与模拟状态下爆珠香精样品区分不明显,但基于OPLS-DA分析发现共有4种化合物被鉴定为特征标志物（变量重要性投影值＞1,P＜0.05）,分别为柠檬烯、辛酸甲酯、癸酸甲酯和丁香酚,该系列特征物质可反映爆珠香精果香香韵的特点。结论：使用GC/MS采集样品指纹图谱,结合OPLS-DA分析手段,能够有效筛选出爆珠香精特征香味的标志物,为客观评价爆珠香精质量提供参考。     

主成分分析法在烟用香精质量控制中的应用

为了快速有效地控制不同批次烟用香精的质量,采用同时蒸馏萃取-GC/MS法对同种香精6个不同批次、掺兑不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]其他香精、不同比例[5%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%(质量分数)]乙醇稀释及其他2种不同种类的香精样品的挥发性成分进行了分析,通过计算所有色谱峰的相对保留值和相对峰面积建立了香精样品的指纹图谱,并通过指纹图谱的主成分分析(PCA)和投影分析对样品进行模式识别.结果表明:PCA投影法能区分掺兑5%其他香精或5%乙醇稀释的样品.PCA投影法可以作为烟用香精质量控制的一种有效手段.     

聚类分析法监控不同存放期复配烟用香精的质量稳定性

通过调整色谱检测数据中各组分峰面积权重系数的方式,建立以复配烟用香精样品感官评价结果为依据的聚类分析图,实现以色谱检测数据监控复配烟用香精样品存放期间质量稳定性的目标.建立的复配烟用香精保存时间回归矩阵模型,可对不同存放期(0～10月)复配烟用香精的质量情况进行评估.     

烟用香精的极性偶合柱系统分析

为提高烟用香精分析结果的可靠性,针对在单柱气相色谱/质谱(GC/MS)上分离峰效果不佳或色谱图中有明显重叠峰的烟用香精,作者采用极性偶合柱系统GC/MS进行了定性分析,并优化分析条件,与单柱GC/MS分析结果进行比较。最后,比较了不同分析结果所得化学成分和品吸结果之间的对应关系。结果表明,极性偶合柱系统GC/MS比单柱GC/MS具有更强的分离能力,可定性的组分明显多于一维GC/MS,并且更符合该香精的评吸结果。这种分析方法有利于更全面地认识香精的化学成分,更准确地认识香精的组成与功能之间的关系。为增强加香配方研究的科学性、提高调香工作的效率提供有力的支持。     

色谱指纹图谱在烟用香精质量控制中的应用

采用同时蒸馏萃取法提取6批次的烟用HMT-2香精成分,GC/MS分析,建立了该香精的GC/MS指纹图谱。利用夹角余弦法和欧氏距离法计算相似度,并通过掺兑试验考察色谱指纹图谱用于烟用香精质量控制的可行性。结果表明:①6批次的HMT-2香精指纹图谱稳定性好,相似度高,具有很强的特征性和唯一性;②夹角余弦法和欧氏距离法计算简单,易于编程,二者结合能够全面考察香精的质量。色谱指纹图谱能全面、综合、准确地反映烟用香精的质量状况,可以成为烟用香精质量控制的有效手段。     

烟用香精香气成分提取方法的选择

采用同时蒸馏萃取、水蒸气蒸馏、固相微萃取和溶剂萃取法分别提取烟用香精中的挥发性成分,并采用GC和GC/MS进行测定,通过比较色谱指纹图谱中提取特征组分的数目、含量和表征香精指纹性的能力,以及提取方法的重复性,得到其最佳提取方法。结果表明:同时蒸馏萃取法能最大程度提取AB1香精样品的风味成分并具有较好的重复性,可以满足建立指纹图谱的要求。     

GC/MS结合化学计量学用于复杂香精配方中香料成分的定性识别

在建立香精香料气相色谱-质谱指纹图谱数据库的基础上,采用移动窗口正交投影法,利用混配香精中每一簇峰的质谱信息,在单个香精二维数据的相应保留时间区域内进行投影计算,从而得到香精配方的香料组成.采用二氯甲烷超声提取香精挥发性成分,单个香料则采用二氯甲烷稀释后直接进样或超声提取的方法,统一GC/MS色谱分析条件,对6种烟用复杂香精中所含香料成分进行投影定性判别.结果表明:该方法对于复杂烟用香精样品能取得准确可靠的分析结果,提高了香精分析的准确性.该方法为复杂香精配方的进一步研究提供了理论基础.     

3种烟用香精的极性偶合柱系统-GC/MS分析

采用DB-5MS和DB-WAXETR毛细管气相色谱柱及由其组成的偶合柱系统对3种烟用香精进行了GC/MS分析。结果表明:①总柱长80m的偶合柱系统比60m的分离效果差;②总柱长60m的极性-非极性偶合柱系统对2种烟用香精的分离效果比单根极性或非极性柱好,但对另一种烟用香精的分离效果比非极性柱好,比极性柱差。总长适宜的极性偶合柱系统适合于某些烟用香精的分离分析;极性-非极性偶合柱系统仅适合于含极性成分较多,且高沸点组分不多、使用单柱中低沸点组分重叠严重的烟用香精的分离;偶合柱系统存在优化比较繁琐、费时,柱连接器的死体积会对组分分离产生不良影响,使用温度偏低,前柱分离的部分组分可能会重新混合等缺点。     

烟用香精香料的GC/MS指纹图谱

采用无水乙醇溶解-GC/MS法对8种烟用香精香料不同批次样品、掺兑品和稀释品的主要挥发、半挥发性成分进行分离和鉴定,建立了烟用香精香料的GC/MS指纹图谱,通过色谱图中能代表样品主要挥发、半挥发性成分的色谱峰峰面积,利用夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。结果表明:1该方法操作简便、快速,各色谱峰峰面积的相对标准偏差均小于6%,适用于烟用香精香料成分的快速检测;2不同批次样品之间相似度较高,夹角余弦和欧式距离比值都能在一定程度上反映不同样品主要挥发、半挥发性成分的差异,而欧式距离比值更能反映样品之间浓度的变化。     

HPLC-MS/MS法测定家兔血液中的NNN及其代谢物

为了准确测定家兔血液中的N-亚硝基降烟碱(NNN)及其代谢物,通过对色谱、质谱条件的优化和选择,建立了以NNN-d4为内标,通过沉淀蛋白的前处理操作以及Waters亲水相互作用色谱(HILIC)柱分离和多离子反应监测模式(MRM)测定大耳朵白兔血浆中NNN及其代谢物的HPLC-MS/MS方法。结果表明,NNN及其代谢物的相对标准偏差(RSD)、回收率和检测限分别为0.50%~8.62%,80%~111%和0.039~0.217 ng/mL。该方法简单、快速灵敏,适合于血液中NNN及其代谢物的检测。     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

紫胶涂膜常温贮藏对椪柑挥发性成分的影响

研究漂白紫胶涂膜处理对水果常温保鲜贮藏过程中香气成分的影响。用动态顶空密闭循环式吸附捕集法分别采集涂膜椪柑完整果实在贮藏期(涂膜后10～40d)的挥发物,并进行热脱附- 气相色谱/ 质谱(TCT-GC/MS)分析。结果表明,其完整果实挥发物中的香气组分均为萜烯类化合物及其衍生物,主要成分柠檬烯在对照样品挥发物中相对含量始终较低(可能挥发高峰在观测开始之前已出现过),均为(10 ± 3)%,而经6% 和12%漂白紫胶涂膜处理后在常温贮藏过程中挥发程度减缓(挥发高峰出现在观测阶段的早期),在挥发物中相对含量分别由10d 时的34.67% 和40.83%降至40d 时的14.64% 和11.69%,有利于保持柑橘类水果的特征香气状况;涂膜对挥发物的缓释作用可通过提高漂白紫胶浓度(即相应增加涂层厚度或致密度)加以强化;涂层厚度或致密度均匀性的改善可选择在较高浓度涂膜剂中添加纳米SiOx 材料,使缓释效果更加显著(挥发高峰出现在观测阶段的后期),柠檬烯在挥发物中相对含量从10～20d 期间均较低(分别为12.41% 和10.30%),至30d 时才增至19.29%,而至40d 时达到35.16%。     

基于GC-MS和MassHunter统计方法的芝麻油掺伪识别

目的提出了一种用于芝麻油掺伪识别的新方法。方法为实现芝麻油中掺伪的识别,对掺入不同比例的大豆油、玉米油、棕榈油的芝麻油的40个样品进行近红外分析,并且基于主成分分析对掺入油进行识别;应用固相微萃取-气相色谱/质谱联用仪(SPME-GC/MS)和Mass Hunter软件,对于玉米油掺伪芝麻油的风味质谱数据进行了研究。结果 Mass Hunter解卷积软件和Agilent Mass Profiler Professional数据统计软件更加灵敏地从复杂包埋的目标物剖析分离得到了独特的标记物。倍率变化(FC=5)分析和ANOVA(P=0.05)分析的结果以火山曲线表示,确定区分芝麻油和玉米油的独特特征标记物。基于此独特的标记物,通过主成分分析,可对纯芝麻油和掺伪芝麻油进行分类。结论试验证明通过统计分析风味质谱数据寻找特征标记物可解决芝麻油掺伪的识别问题。     

中国白酒香型的化学模式识别(Ⅰ)--主成分分析和因子分析

以４６种白酒为样本，并以每一样本的乙酸乙酯，己酸乙酯等１７种香味成分的气相色谱、气质联用定性定量分析数据和感官评价为指标，分别用主成分分析法和因子分析法研究了影响白酒香型的主要因素。通过对这两种分析方法及其分析结果的比较，文中最终选定主因子分析法为降维的最佳方法。从统计学的观点来看。分析结果是令人满意的。     

Identification of the aroma compounds in stinky mandarin fish (Siniperca chuatsi) and comparison of volatiles during fermentation and storage

Identification of aroma compounds in Stinky Mandarin fish (Siniperca chuatsi) and comparison of volatiles during fermentation (with spices and salt) and storage were analysed by electronic nose (e‐nose) combining with gas chromatography–mass spectrometry (GC‐MS). Among the sixty‐one detected volatiles, thirteen aroma‐active compounds, especially linalool, were identified in stinky mandarin fish according to thresholds and concentrations. Totally, twenty‐four aroma compounds correlated well with the periods of fermentation and storage. Trimethylamine, indole, sulphur‐containing compounds, acetic acid, esters and phenols increased continually, while aldehydes decreased. According to these quality indicators, e‐nose data using principal component analysis showed a clear discrimination of the fermented fish and were in good agreement with the results of GC‐MS. In conclusion, fermentation favoured to retard spoilage and provided new aroma compounds. The technique employing an e‐nose in combination with GC‐MS could compare and identify the aroma and quality of stinky mandarin fish.     

新疆焉耆盆地产区4种甜白葡萄酒中挥发性香气成分分析

为了研究焉耆盆地产区甜白葡萄酒的挥发性香气成分,延伸该产区甜白葡萄酒的产业链,该实验采用顶空固相微萃取（HS-　SPME）结合全二维气相色谱-飞行时间质谱（GC×GC-TOFMS）检测了新疆焉耆盆地产区的4种甜白葡萄酒中的香气成分,并对分析结果进行主成分分析（PCA）。结果表明,新疆焉耆盆地产区4种甜白葡萄酒中共检测出103种香气成分,其种类相似,但含量有差别,酯类和醇类物质总含量在各样品中均占80%以上。通过PCA初步确定了焉耆盆地产区4种甜白葡萄酒中各自的特征香气化合物,且4种甜白葡萄酒挥发性香气成分之间的得分关联度较小,构成了甜白葡萄酒独特的风味特征。     

高压静电处理黑香豆试验

先用高压静电场对黑香豆进行预处理,然后用95%的乙醇将预处理的黑香豆浸泡120h,过滤,用旋转蒸发仪浓缩,用无水硫酸钠干燥后进行GC/MS分析。结果表明,高压静电场对黑香豆的主要致香成分———香豆素和二氢香豆素有较显著的影响。探讨了高压静电场使二氢香豆素转化为香豆素的作用机理。用提取的酊剂进行了卷烟加香实验,评吸结果与GC/MS检测结果吻合。     

红曲黄酒传统酿造过程挥发性风味组分及微生物菌群多样性分析

为探究红曲黄酒传统酿造过程中的挥发性风味组分及菌群结构动态变化规律,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析模型,系统比较传统酿造初期、中期和末期3 个时期酒醅样中的挥发性风味成分,同时运用二代高通量测序技术解析传统酿造过程不同时期的微生物菌群结构。结果表明：红曲黄酒传统酿造过程挥发性风味组分及菌群结构变化显著,优势菌群-挥发性风味组分的Spearman相关性分析发现：红曲黄酒中的挥发性风味物质大多与传统酿造中、末期中的优势菌群呈正相关。研究结果阐明红曲黄酒传统酿造过程中香气组分形成与微生物菌群之间的关系,确定与关键香气组分形成密切相关的微生物类型,为红曲黄酒中功能微生物的分离筛选和发酵调控提供基础数据。     

GC-IMS结合PCA法分析不同焙炒程度留胚米挥发性化合物指纹差异

采用气相色谱-离子迁移谱（gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS）结合主成分分析（principal component analysis,PCA）的方法,分析不同焙炒程度留胚米挥发性风味物质,旨在比较不同焙炒程度留胚米挥发性风味物质的差异,建立不同焙炒程度留胚米挥发性成分指纹图谱。结果显示：不同焙炒程度留胚米样品的挥发性物质可通过GC-IMS技术实现较好分离,在留胚米所有焙炒阶段的4个样品中共检测出61种风味化合物。醛类物质、酯类物质和杂环类化合物对焙炒留胚米的特征性风味贡献较大,醇类和酮类化合物对焙炒留胚米的特征性香气成分也有一定贡献。不同焙炒程度的留胚米香气种类与含量都具有明显差异。PCA表明,留胚米不同焙炒程度挥发性风味成分GC-IMS呈现出一定差异,两个PC累计贡献率达到94%,说明基于GC-IMS技术可以成功建立不同焙炒程度留胚米样品的风味指纹图谱。