一种用于测定食品中合成着色剂含量的液相检测方法

目的:建立一种用高效液相色谱测定食品中合成着色剂含量的检测方法。方法:样品经水充分提取再经聚酰胺粉末吸附,抽滤、淋洗、洗脱后,用乙酸中和并蒸发至近干,定容过滤待测,并对该方法进行方法学验证。结果:合成着色剂在14 min内均获得较好的分离;在0.25 mg/L～50 mg/L浓度范围内,线性相关系数为1;通过样品加标回收率为70.6%～90.1%,相对标准偏差为2.1%～5.2%。柠檬黄、新红的检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.2 mg/kg;胭脂红、日落黄、酸性红、诱惑红的检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg;苋菜红、亮蓝的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6 mg/kg。结论:该方法灵敏度高,重复性好,实用性强,不仅能有效排除基质干扰,更增加合成着色剂检测种类与基质覆盖范围,能准确测定食品中合成着色剂的含量。     

食用油中苯并(a)芘的快速检测研究

采用间接免疫法结合显色反应快速检测食用油中苯并(a)芘,在抗体与磁珠上苯并(a)芘抗原结合的基础上,通过辣根过氧化酶连接苯并(a)芘二抗进行间接免疫反应。结果表明:优化的免疫磁珠反应条件为苯并(a)芘抗体用量4μg,辣根过氧化酶用量100μg,免疫反应温育时间60min;方法的线性范围为0. 5 pg/m L～500 ng/m L,检出限为0. 12μg/kg,定量限为0. 5μg/kg,加标回收率为89. 3%～100. 1%。方法具有良好的特异性和稳定性,符合食品污染物现场快速检测的基本要求。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B1的高效液相色谱测定法.采用Zorbax XDB-C18(5μm,4.6mmx250mm i.d)K相色谱柱,以浓度为O.05 mol/L乙酸钠水溶液与甲醇比为65:35(体积比,调pH值为4.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量20μL.方法定量限为O.5 mg/kg,加标回收串92.1%～103.8%,线性范围O.O0～1.00 mg/L,相对标准偏差为4.34%.该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B1的快速测定.     

ELISA法测定热加工食品中的丙烯酰胺

该研究建立了热加工食品中丙烯酰胺的间接竞争ELISA检测方法.首先用戊二醛法合成丙烯酰胺-BSA免疫抗原,注入兔体内以产生抗丙烯酰胺多克隆抗体.结果显示,在包被抗原为1.5μg/mL,抗体稀释度为1∶16000倍的优化条件下,间接ELISA法检测范围为50μg/L～1280μg/L,IC50为检测限为350μg/L,最低检测限为50μg/L.加标回收率为92.6%～95.5%.该检测方法准确快速,特异性强,适用于热加工食品中丙烯酰胺的快速检测.     

表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加物西地那非

建立表面增强拉曼光谱法定性定量检测保健食品中非法添加药物西地那非。利用拉曼光谱的特异性进行西地那非定性检测;用三聚氰胺作为内标物进行西地那非定量检测,以西地那非特征峰1 234 cm~(-1)与三聚氰胺特征峰707 cm~(-1)的峰高比为纵坐标,西地那非质量浓度为横坐标进行线性回归拟合,结果表明西地那非质量浓度在0～50 mg/L范围呈现良好的线性关系,R~2=0.996 9。定性检测限为0.05 mg/L,定量检测限为5 mg/L。其固体、液体样品加标回收率分别为85.6%～92.6%、98.7%～105.2%,相对标准偏差分别为4.14%、3.25%。采用本方法对实际样品进行检测,其结果与高效液相色谱-质谱法测量结果基本一致。本方法准确、灵敏、快速,可用于保健品中非法添加西地那非类药物的定性定量检测。     

鸡肉中肌苷酸含量测定方法研究

研究了采用高效液相色谱法测定鸡肉中肌苷酸的含量。试验采用Agilent TC-C18色谱柱(5μm,?4.6 mm×250 mm),以0.05 mol/L pH 6.5的磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,流速为1 ml/min,柱温度为30℃,紫外检测波长为254 nm。结果表明,鸡肉中肌苷酸含量测定结果的相对标准偏差为0.56%,检测限为0.05 mg/g,定量限为0.20 mg/g,回收率为98.04%～100%。该方法可更准确更快速的应用于鸡肉中肌苷酸含量的检测分析。     

食品中柠檬酸快速检测试剂盒的研制

建立了一种酶法检测食品中柠檬酸含量的快速检测方法。将6 U L-苹果酸脱氢酶、9.13 U L-乳酸脱氢酶、0.5 mg烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、2 mg硫酸镁、3.783 mg海藻糖、5 mg聚乙二醇6000在0.2 mL 0.082 g/mL双甘肽质量浓度下-60 ℃冷冻5 h,室温条件下抽真空18 h得到试剂Ⅰ,0.468 U柠檬酸裂解酶在0.2 mL水体系冷冻干燥得到试剂Ⅱ。结果表明,该方法标准曲线线性关系良好,相关系数R2=0.995,线性范围1～80 μg/L;灵敏度0.25 mg/L;检测限0.5 mg/L;各样品回收率均在90%～110%。该试剂盒方法可以在20 min实现样品中柠檬酸的快速检测,方法灵敏度高、特异性高、快速简便,适合于食品生产企业对食品中的柠檬酸进行快速检测及对食品的质量和品质进行评价。     

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

建立了Qu ECh ERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的Qu ECh ERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20～1 500μg/m L呈良好线性关系,相关系数(r2)> 0. 99; 3个水平下的加标回收率为83. 2%～95. 4%;相对标准偏差(RSD)为4. 1%～6. 3%;方法检出限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。     

甲基绿双波长吸收光谱法测定面制食品中甜蜜素

建立一种快速、准确测定面制食品中的食品添加剂——甜蜜素的双波长可见吸收光谱法。在弱碱性Tris-HCl介质中,甲基绿与甜蜜素以静电相吸作用在可见光区生成具有2个特征正吸收峰的离子缔合物,分别位于616 nm和652 nm,其表观摩尔吸光系数(κ)分别为2. 66×104L/(mol·cm)(616 nm)和2. 14×104L/(mol·cm)(652 nm),线性范围均为0. 05～2. 8 mg/L,检出限分别为0. 042 mg/L(616 nm)和0. 046 mg/L(652nm),饼干的定量限分别为3. 47 mg/100 g (616 nm)和3. 80 mg/100 g (652 nm),面包的定量限分别为3. 45mg/100 g(616 nm)和3. 78 mg/100 g(652 nm)。当以双波长616 nm+652 nm可见吸收光谱(dual-wavelength visible absorption spectroscopy,DWO-VIS)法测定时,表观摩尔吸光系数(κ)和检出限分别为4. 80×104L/(mol·cm)和0. 022 mg/L,饼干和面包的定量限分别为1. 82 mg/100 g和1. 81 mg/100 g,样品的加标回收率为97. 5%～103%,相对标准偏差(n=5)为1. 4%～2. 3%。该方法简便、快速,有较高的准确度、精密度和灵敏度,适于饼干和面包中甜蜜素的检测。     

毛细管气相色谱法测定食品中的酚类抗氧化剂

建立了同时测定食品中BHA、BHr、TBHQ和PG等四种酚类抗氧化剂的测定方法.采用HP-1毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器外标法定量,样品加标回收率为96.3%～104.2%,相对标准偏差为0.63%～1.53%,检出限分别为BHA为0.72mg/L、BHT为0.62mg/L、TB-HQ为0.68mg/L、PG为1.2mg/L.该方法具有快速、灵敏度高、重现性好、预处理简单等优点.