固相萃取-反相高效液相色谱测定食品中大豆异黄酮含量的方法研究

该研究建立了一种固相萃取-反相高效液相色谱同时测定大豆和大豆制品中黄豆黄素、黄豆黄苷、大豆苷、大豆苷元、染料木 素、染料木苷、鸢尾黄酮苷和鹰嘴豆芽素A共8种异黄酮含量的方法。 采用体积分数为90%甲醇水溶液提取异黄酮,提取液用C18固相 萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,柱温40 ℃,以乙腈和磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL/min,紫外检测器254 nm进行检测,其重复测 定结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,加标回收率为79.3%～102.5%。所建立的反相高效液相色谱法是一种高灵敏度、高准确度的 测定方法,适用范围广,对食品中大豆异黄酮的质量控制和合理有效利用提供了参考依据,具有一定的理论意义和应用价值。     

热处理与大豆异黄酮苷元的转化分析

目的研究不同加热处理后大豆异黄酮苷元的含量和比例变化情况。方法大豆样品经烘箱50、100和150℃烘干,微波加热5min和炒熟等热处理后,由80%乙醇溶液超声提取,经高效液相色谱SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,0.2%冰乙酸+甲醇溶液梯度洗脱,紫外检测器260nm检测苷元和β-葡萄糖苷型大豆异黄酮含量。结果黄豆中检测出黄豆苷元、染料木素2种苷元和黄豆苷、黄豆黄苷2种β-葡萄糖苷。随烘箱加热温度升高,黄豆苷元含量增加1～5倍;染料木素增加3～15倍。炒豆中苷元和β-葡萄糖苷增加量最多。微波加热与50℃烘箱加热结果基本相同。青豆、黑豆与黄豆结果相近。结论加热使豆粉中部分糖苷型大豆异黄酮分解转化为苷元,活性成分增多,营养保健价值提高。     

UPLC法测定大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量

目的：建立同时测定大豆制品及相关制剂中4种大豆异黄酮类化合物大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素含量的超高效液相色谱法。方法：色谱柱：Acquity UPLC BEH C18柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相：A为体积分数0.2%甲酸溶液,B为乙腈,梯度洗脱;流速：0.4mL/min;检测波长：254nm,柱温：30℃。结果：线性范围：大豆苷0.625～40.0mg/L(r=1.000),染料木苷0.625～40.0mg/L(r=0.9999),大豆苷元0.04～2.56mg/L(r=0.9997),染料木素0.04～2.56mg/L(r=0.9996)。大豆和Natrol? soy isoflavones中大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素平均回收率为98.5%～99.8%。结论：本方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大豆制品及相关制剂中大豆异黄酮含量测定。     

食品胶对豆浆中活性成分异黄酮苷元热稳定性的影响

研究了羧甲基纤维素钠(CMC)、海藻酸钠、黄原胶等食品添加剂对豆浆热处理过程中活性成分异黄酮苷元热稳定性的影响.高效液相色谱分析表明,CMC、黄原胶、海藻酸钠都能减少黄豆苷元、大豆黄素、染料木黄酮三种异黄酮苷元的热损失,其中CMC效果最理想,海藻酸钠次之,黄原胶最差.食品胶的复配能够减少豆浆中异黄酮苷元热损失.CMC/海藻酸钠组合明显好于CMC/黄原胶和黄原胶/海藻酸钠两种组合,当CMC/海藻酸钠=3:2时,在热处理条件为95℃,lOmin条件下,各异黄酮苷元热损失最少,黄豆苷元含量提高9.83%,大豆黄素12.67%,染料木黄酮18.63%.在三种食品胶共同复配组合中,CMC/黄原胶/海藻酸钠(4:3:3)组合的效果最好,黄豆苷元含量提高9.3%,大豆黄素10.13%,染料木黄酮18.26%.     

保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,对市场上销售的5种国产和进口大豆异黄酮保健食品中12种大豆异黄酮的含量进行测定.对3种苷元大豆素、黄豆素和染料木素,3种糖苷大豆苷、黄豆苷、染料木苷采用各自的标准品绘制标准曲线用内标法进行定量,对乙酰化或丙二酰化糖苷用对应糖苷的内标响应因子和转换因子来计算含量.结果表明,大豆异黄酮保健食品的质量参差不齐,存在着含量标示不准确的问题,甚至部分完全不含有大豆异黄酮,亟待加强对大豆异黄酮保健食品的市场监管.     

高效液相色谱法测定食品中大豆异黄酮含量

建立食品中大豆异黄酮含量测定的高效液相色谱法。样品以甲醇 :水 (80 :2 0 )于 6 5°C水浴中振荡提取 ,氢氧化钠皂化 ,冰醋酸酸化 ,离心过滤后用液相色谱分析。色谱柱为HypsilBDSC18(5 μ ,4 .6× 2 5 0mm )柱 ,梯度洗脱 ,流动相A为水 :甲醇 :冰乙酸 (88:10 :2 ) ,流动相B为 2 %冰乙酸的甲醇溶液 ,流速 0 .4mL/min ,紫外检测波长 2 6 0nm ,柱温 32°C。各组分 (大豆甙 ,黄豆甙 ,染料木甙及其相应甙元大豆黄素 ,黄豆黄素 ,染料木素 )的峰面积与其相应浓度呈良好的线性相关 ,r >0 .9999。以豆奶粉和奶粉为基质 ,六种大豆异黄酮加标回收试验的平均回收率分别为 85 .1% - 138.1%和 6 7.8% - 95 .9% ,RSD分别在 5 .5 % - 17.8%和 1.8% - 9.5 %之间。采用建立的方法测定了黄豆、豆芽、蚕豆、腐竹、豆腐、豆浆、豆奶粉、奶粉等样品中大豆异黄酮含量 ,测定结果令人满意。     

北京地区不同大豆品种异黄酮含量比较研究

异黄酮是大豆生长过程中自然产生的化学物质,被认为可以治疗和预防一些人类依赖激素的疾病.为比较北京地区生态条件下大豆品种间异黄酮含量的差异性,对53个品种种子中3种异黄酮(大豆苷元、染料木素和黄豆黄素)进行测定和分析.结果表明,品种间异黄酮含量存在较大多样性,大豆苷元为39.21～2 363.65 μg/g,染料木素为77.35～1 149.50 μg/g,黄豆黄素为0.0～51.30μg/g,3种异黄酮总量为146.73～2 845.60 μg/g.来自山西和山东品种的异黄酮含量显著高于其他地区的品种.异黄酮总量分别与大豆苷元和染料木素呈极显著正相关,而大豆苷元和染料木素之间没有互作.因此,可以利用高含量大豆苷元或染料木素材料选育高异黄酮品种.     

高效液相色谱电喷雾质谱联机检测黑豆异黄酮

采用C18色谱柱,以甲醇:水:甲酸30min内,0.8ml/min梯度洗脱(从20:80:0.1到80:20:0.1)黑豆70%乙醇提取液。紫外光谱和电喷雾质谱的数据表明:大豆苷、乙酰基染料木苷、染料木苷、丙二酰基大豆苷、丙二酰基黄豆苷和丙二酰基染料木苷是黑豆种子中最主要的异黄酮,总含量为0.373%,为普通大豆种子异黄酮含量的2～6倍;黑豆是异黄酮的丰富来源。     

高效液相色谱法测定豆粕中异黄酮含量的研究

介绍了高效液相色谱同时测定豆粕中4种大豆异黄酮的方法。确定出色谱条件为:色谱柱HypersilODS2C18柱(250mm×4.6mmID,5μm),流动相甲醇∶水=40∶60,柱温3O℃,流速1.0mL/min,检测波长260nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0.21～8.56μg/mL范围内浓度与峰面积具有很好的线性关系,相关系数r为0.999155～0.999991。该测定方法的回收率大于99%,变异系数小于3%。     

蒸汽爆破对豆渣中大豆异黄酮的影响研究

采用高效液相色谱法研究蒸汽爆破处理对豆渣中大豆异黄酮组成和含量的影响。结果表明,豆渣经蒸汽爆破处理后,6种大豆异黄酮含量均显著增高,大豆苷、大豆苷元、黄豆黄苷、黄豆黄素、染料木苷、染料木素分别由汽爆前的3.69、11.22、0.84、2.76、2.13、27.45μg/g增至38.04、74.96、15.75、23.36、20.36、66.28μg/g。黄豆黄苷增幅最大,较汽爆前增高了17.75倍;染料木素增幅最小,较汽爆前增高了1.41倍。而且,大豆异黄酮的增幅随汽爆强度增加呈上升趋势,在汽爆压强2.0 MPa、维压时间30 s时达到最大值(黄豆黄苷为2.0 MPa、60 s)。研究表明,采用适宜的汽爆强度处理豆渣,能够显著提高大豆异黄酮含量,这为豆渣的开发利用提供了有益参考。