分散液液微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用初探

将分散液液微萃取技术应用于纺织品中禁用偶氮染料检测。考察了萃取剂种类、萃取剂体积、分散剂种类、分散剂体积、溶液pH值、盐浓度、萃取时间等分散液液微萃取条件对萃取与测定的影响。在最优条件下,禁用偶氮染料实现了基线分离。     

分散液液微萃取和气质联用测定葡萄酒中的主要高级醇

高级醇是酒精饮料中重要的风味化合物。建立了一种基于分散液液微萃取(DLLME)结合GC-MS测定葡萄酒中4种主要高级醇的方法。通过优化样品酒度、pH、萃取剂、萃取剂体积、分散剂、分散剂体积、样品体积、盐浓度和萃取时间,获得了最佳的DLLME参数:样品酒度12%vol以下,pH和离子强度无需调节,800μL二氯甲烷作为萃取剂,1.0 mL乙腈作为分散剂,7 mL的葡萄酒样品,提取时间1 min。方法的相关系数(r)为0.9907~0.9994,均大于0.99。检测限(LOD)为(0.09~0.75)mg/L,定量限(LOQ)为(0.32~2.49)mg/L,均低于葡萄酒中的浓度。RSD均低于4.5%,重复性良好。利用该方法对不同甜型的成品葡萄酒中的高级醇进行加标回收,回收率为81.57%~111.15%。     

分散液液微萃取技术在乳制品分析中的应用

乳制品是人体重要的营养来源,其品质和安全关乎公众健康。由于乳制品基质效应明显,使相关指标的检测分析更具挑战性,亟需发展简便、高效、绿色的前处理方法改善基质干扰。分散液液微萃取技术(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、溶剂消耗低和萃取效率高的特点,已广泛用于复杂基质样品中痕量无机/有机分析物的前处理。本文阐述了不同类型DLLME的原理特点,就DLLME技术在乳制品检测分析中的应用研究展开文献调研,展望了该技术在乳制品提取中的优化方向和应用前景,为乳制品分析提供新的技术选择。     

梨汁饮品中有机磷农药的分散液液微萃取条件的优化

建立了分散液液微萃取(以下简称DLLME)方法与气相色谱法联用快速检测梨汁饮料中9种有机磷农药残留量的分析方法。选用四氯乙烯作为萃取剂,丙酮作为分散剂进行DLLME操作,采用FPD检测器进行分析。采用Central Composite Design (CCD)响应面法对分散液液微萃取条件进行了优化,得到优化条件为:萃取时间2.85 min、四氯乙烯用量49.23μL、丙酮用量0.50 mL。结果表明:当加标质量浓度为0.10、1.0和2.0μg/L时, 9种有机磷农药的平均加标回收率达到88.5%～121.0%,相对标准偏差均小于6%,取得了令人满意的试验结果。     

超声辅助冷诱导分散液-液微萃取用于牛奶中三聚氰胺的检测

将分散液相微萃取、超声萃取技术相结合,采用四氯乙烯作为萃取剂,建立超声辅助冷诱导分散液-液微萃取技术对牛奶中的三聚氰胺进行检测。采用四氯乙烯作为萃取剂,在优化的萃取条件下,三聚氰胺的线性范围为10～200μg/L。应用于牛奶样品中微量三聚氰胺的检测,平均回收率分别为95.9%,相对标准偏差分别为4.47%,建立的方法灵敏度高,准确可靠,适合牛奶中三聚氰胺的检测。     

分散液液微萃取技术在农药残留分析中的应用概述

目前农药残留问题已成为全社会关注的热点,发展快速、可靠和环境友好的农药残留前处理检测技术,对于合理使用农药、保护环境和保障人类健康具有重要意义。分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)是2006年发展起来的一种新型的液液微萃取技术,具有操作简单、富集倍数高、有机溶剂用量少等特点,目前已广泛应用于农药残留的检测中。本文对分散液液微萃取在水、蔬菜水果、牛奶、酒、蜂蜜、谷物、茶叶、中药材、土壤、生物样本中农药残留检测的应用进行了综述,并对该方法的前景进行了展望。     

分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的应用

分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,该技术集萃取和浓缩于一体,具有操作简单、快速、成本低、富集效率高且对环境友好等优点。本文就分散液液微萃取原理、操作过程、影响因素进行介绍,重点综述该项新技术在食品和环境农药残留检测中的应用,并对其应用前景进行展望。     

DLLME-GC-MS法测定纺织品中的痕量锡

轻纺消费品水迁移相中有机锡离子首先与四乙基硼化钠生成有机锡化合物,再以四氯乙烯为萃取剂,乙腈为分散剂,建立了基于分散液液微萃取（DLLME）结合气相色谱 质谱（GC MS）测定十种有机锡含量的新方法。试验对影响DLLME萃取效率的因素进行了优化,萃取条件为：50 μL四氯乙烯为萃取剂,0.5 mL乙腈为分散剂,超声萃取0.5 min,以3 000 r/min离心3 min,取萃取溶液1.0 μL直接进行GC MS分析。该方法线性范围为0.005～1 mg/L,线性相关系数(R2)为0.9926～0.99     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中的7种防腐剂

研究建立了一种复杂食品基质中7种常见防腐剂同时检测的分散液液微萃取-气相色谱方法。分散液液微萃取是一种集萃取和富集于一体的高效、快捷样品前处理方法。样品中防腐剂用去离子水超声提取后,调节pH,加入分散剂丙酮0.6 mL,加入氯化钠0.8 g,加入萃取剂四氯化碳0.3 mL,手动振摇100次,涡旋30 s,再手动振摇100次,离心后取离心管底部有机相分析。7种防腐剂在(2~400)μg范围内线性良好,r~2为0.9990~0.9995,检出限为(0.1~0.2)mg/kg,7种物质分离度均≥3.9,回收率为90.8%~101.4%,相对标准偏差为2.2%~4.8%。在前人研究的基础上,将分散液液微萃取技术运用到复杂食品基质中多种常用防腐剂的检测,通过萃取剂和分散剂体积的优化,实现了萃取后有机相的自动进样,实现了批量化上机操作。该法主要方法学指标均达到或超过国家标准方法。     

应用分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留

正本文主要探讨分散液液微萃取法检测果汁中的农药残留的应用效果。试验选择橙汁为样品,以对硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等为检测对象,配置标准溶液,计算最佳萃取剂、分散剂及其萃取条件,在最佳条件下萃取分散液液微。得出结果:四氯化碳60.00μL+丙酮0.60 m L是最佳萃取条件,萃取率为95.0%±1.8%,硫磷、马拉硫磷、二嗪磷等的含量均呈线性分布,相关系数0.999。结论:分散液液微萃取法检测果     

分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中的氟喹诺酮类药物

建立了一种分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定水样中6种氟喹诺酮类药物的方法,采用萃取剂萃取后经氮气吹干再用微量流动相复溶的进样方式,考察了影响萃取效率的因素,包括萃取剂和分散剂的种类、用量、样品pH。结果表明,以500μL三氯甲烷为萃取剂,800μL乙腈为分散剂,调节萃取体系pH为7时,6种氟喹诺酮药物的富集倍数最高可达245倍,检出限为0.075~0.34μg/L。在汉江水、鱼塘水、自来水中的加标回收率为88.6%~109.3%,相对标准偏差不高于5.8%。该方法基质效应小,富集倍数高,并且改善了传统DLLME萃取后的萃取剂直接进样色谱峰变形的缺点。应用于水样中残留氟喹诺酮类药物的检测,灵敏度高、简便、准确。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定乳制品中氯霉素含量

建立了分散液液微萃取-液相色谱/质谱法(DLLME-LC/MS)测定乳制品中氯霉素(CAP)残留的分析方法。采用单次单因子法对影响DLLME富集因子的实验参数进行了优化,试验结果表明,在最优DLLME条件下,方法检测限为0.2μg/kg,当CAP质量分数在1μg/kg~20μg/kg范围内线性关系良好(R2=0.9961),样品回收率(86%～94%)、方法精密度(2.7%～3.9%)均符合要求,该方法可用于乳制品中CAP残留的检测。     

盐析-涡旋辅助分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法测定茶叶和果汁中有机磷农药残留

目的建立盐析-涡旋辅助结合分散液液微萃取-液相色谱质谱联用法检测茶叶、果汁中有机磷杀虫剂残留的分析方法。方法采用盐析效应、涡旋辅助分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)前处理技术,甲醇-水为流动相(含0.1%甲酸),三重四级杆质谱正离子多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量分析。结果最佳条件如下:7.5 mL正丙醇为分散剂,30μL 1-溴-3-甲基丁烷为萃取剂,加盐量0.5 g Na Cl,前涡旋时间2 min,后涡旋时间50 s。敌敌畏、杀扑磷、马拉硫磷、三唑磷、乙拌磷、毒死蜱6种有机磷检出限范围为10~25 ng/L,定量限均为50.0 ng/L,相关系数0.990,富集倍数约为3640~4120,日内、日间相对标准偏差RSD10.6%,对加标200、800 ng/L进行回收实验,回收率为85%~107%。结论该方法有机溶剂用量少,富集倍数和灵敏度高,基质影响小,适用于食品中较复杂基质的农药残留检测。     

分散液液微萃取-火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉

建立了分散液液微萃取–火焰原子吸收光度法测定大米中痕量镉元素的方法。探讨了p H、分散剂–萃取剂用量、络合剂用量、分散剂–萃取剂比例、振荡时间等因素对萃取率的影响,并对共存离子的干扰进行了试验。结果表明,在最佳条件下该方法的检出限为8.876μg/L,回收率在97.0%~102.0%,线性范围为0.00~1.50μg/m L。利用该法测定大米中痕量镉的含量,结果令人满意。     

分散液液微萃取-气相色谱法同时测定食醋中常用防腐剂和抗氧化剂

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱同时测定食醋中7种常用防腐剂和3种常用抗氧化剂的方法。方法 采用三氯甲烷为萃取剂,乙酸乙酯为分散剂,对分散剂、萃取剂、盐浓度和pH等影响萃取效率的因素进行了研究。结果 所有目标物在0.004～1.00 mg/mL范围内线性良好,相关系数(r)为0.998 98～0.999 98,检出限为0.03～0.10 mg/kg,定量限为0.10～0.34 mg/kg,目标物回收率为71.6%～93.5%,相对标准偏差为2.3%～8.7%。结论 该法适用于食醋中常用防腐剂和抗氧化剂的同时检测。     

分散液液微萃取结合气相色谱-火焰光度检测器法测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇

研究了超声波辅助分散液液微萃取联合气相色谱测定芝麻香型白酒中3-甲硫基丙醇。筛选优化样品前处理条件,联合气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定其含量。结果表明:分散液液微萃取参数为萃取剂三氯甲烷65μL、分散剂甲醇100μL、样品体积1 m L、样品p H值为3、酒精度12%vol、Na Cl离子强度15%、低温分离时间1 h、离心时间3.5 min,3-甲硫基丙醇提取率为93.01%。在3-甲硫基丙醇质量浓度为50~2 000μg/L时,线性相关系数为0.999 4,检测限为1.5μg/L,定量限为5μg/L。在3-甲硫基丙醇质量浓度分别为50、100、200、400μg/L四个水平下,回收率为92.11%~101.90%。检测5个白酒样品中3-甲硫基丙醇含量,质量浓度分别为110.41~1 238.67μg/L,其中孔府家酒含量最高。     

分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法测定中草药类保健食品中29种有机磷农药残留

目的建立测定中草药类保健食品中有机磷农药残留的分散固相萃取-分散液液微萃取-气相色谱-质谱联用法。方法样品经含0.5%甲酸的乙腈超声提取,上清液经含无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、C18的分散固相萃取管(d-SPE)净化后,采用分散液液微萃取(DLLME)步骤,用氯仿萃取、浓缩目标化合物。结果在最优条件下,线性范围为0.05~1.00μg/ml,线性相关系数在0.999以上,检出限(LOD)为0.3~3.0μg/kg,29种有机磷农药的平均加标回收率在70.3%~107.5%之间,相对标准偏差均10%。结论该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于中草药类保健食品中有机磷农药残留的检测。     

分散液液微萃取-高效液相测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素含量

通过分散液液微萃取-高效液相(DLLME-HPLC)建立一种同时测定食用植物油中对羟基肉桂酸和橙皮素的分析方法。以正己烷为分散剂,以含体积分数5%氨水(500μL)和体积分数10%乙腈的水溶液为萃取剂萃取样品,以体积分数0.3%三氟乙酸溶液-乙腈为流动相,在柱温25℃条件下进行梯度洗脱,萃取液放置过夜后再进行测定。结果表明：样品峰面积的相对标准偏差均小于3%,对羟基肉桂酸和橙皮素在各自质量浓度范围内的线性相关系数均大于0.99,检测限分别为8.7、6.2 ng/g,定量限分别为26.1、18.5 ng/g,回收率分别为93.1%～103.7%、100.5%～111.1%。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留

将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种氨基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omim]PF6)为提取剂,甲醇为分散剂,将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合,使目标化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中,并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.9989),检出限为0.11~0.57μg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间,其RSD为1.39~5.92%。本法操作简单,灵敏度高,结果可靠,可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。