涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛同分异构体的总含量,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取涂料中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为2.5 mg/kg,在3～60μg/mL范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为9.95、49.9 mg/kg时,平均加标回收率为85%～90%。为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验,有13个样品未检出,其他两个样品含量分别为19.4 mg/kg和5.50 mg/kg,相对标准偏差为4.5%和4.9%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于涂料中卡拉花醛的日常分析测试。     

UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

建立了1个超高效液相色谱(UPLC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行UPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20mg/kg。在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%～99.43%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.20%～1.06%。该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定,并对提取条件进行了优化。该方法简单快速,灵敏度高,检出限均为3μg/kg,在3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.19%~92.86%,相对标准偏差为1.87%~4.76%(n=9)。采用该方法对市售纸品进行测定,结果发现市售纸品中含氯酚残留量很低。     

纺织品中卡拉花醛的测定方法研究

文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。     

纺织品中卡拉花醛的HPLC法测定

建立了纺织品中卡拉花醛含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取物经浓缩定容、过滤后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比为3的条件下,方法的检出限为0.20mg/kg。在3种加标质量浓度水平下,方法的加标平均回收率为87.23%~98.30%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.16%~4.00%。该方法简便快速、灵敏度高、易于操作、检测通量大,可完全满足纺织品中卡拉花醛的日常检测工作需要。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱质谱法(GC/MS)检测饲料中的20种塑化剂残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法测定和确证饲料中塑化剂的残留量。试样用正己烷提取,气相色谱分离、质谱选择离子方式(SIM)对20种邻苯二甲酸酯进行定性,内标法定量分析。该方法操作简单、准确可靠、重现性良好,各种邻苯二甲酸酯化合物的方法检出限为10.2~701μg/kg,加标回收率为80%~109%,相对标准偏差为1.0%~5.9%,能够满足饲料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂

建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

采用气质联用法测定纺织品中百菌清的残留量

建立一种测定纺织品中百菌清残留量的气质联用方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取纺织品中残留的百菌清,萃取液经浓缩、定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。试验证明:该方法检出限为0.1 mg/kg。在三个添加浓度水平下,平均加标回收率为81.9%～95.4%,相对标准偏差为1.8%～5.2%。认为:该方法简单快速、灵敏度高,检出限满足相关法规的限量要求。     

GC-MS联用对皮革中19种含氯苯酚的测定

建立了气相色谱-质谱测定皮革样品中19种含氯苯酚含量的方法。样品经水蒸气蒸馏-乙酸酐乙酰化-正己烷液液萃取,选用DB-5MS色谱柱分析含氯苯酚的乙酰化产物,采用选择离子监测确证,外标法定量。其线性范围为0.4~40.0μg/L,相关系数均大于0.999;加标回收率为86%~116%,相对标准偏差小于10%;检出限为0.1 mg/kg。该方法简便快捷、灵敏度高、定量准确,可满足皮革样品中含氯苯酚的日常检测工作。     

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%~95.67%,相对标准偏差1.35%~4.28%(n=9)。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。     

气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂残留量的气质联用方法。该方法以乙酸乙酯为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、25、10、5 g/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为85.67%~95.23%,相对标准偏差为1.27%~4.36%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,检出限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量检测工作的需要。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

微波辅助萃取-GC-MS法测定鞋材中苯乙酮

建立了微波辅助萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定鞋材中苯乙酮含量的分析方法。考察了6种不同萃取溶剂对苯乙酮的萃取效率,最终选择丙酮为萃取溶剂,并研究了微波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波辅助萃取条件,萃取液经过净化和浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。结果表明,苯乙酮在0.2~40 mg/L范围内呈线性关系,方法检出限为0.4 mg/kg,样品的加标回收率为92.4%~97.2%,相对标准偏差小于5.2%。该方法具有快速、方便、灵敏度高、定性准确等优点,适用于鞋材中苯乙酮含量的快速测定。     

纺织品中邻苯二甲酸酯的微波萃取-GC/MS法分析

建立了纺织品中8种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱分析方法。样品经乙酸乙酯微波萃取后,采用气相色谱-质谱仪的全扫描/选择离子扫描模式同时进行定性和定量分析。结果表明,该方法中8种邻苯二甲酸酯在0.5~20μg/mL范围内线性相关系数为0.997~0.999,样品加标回收率为88.2%~107.2%,精密度在1.3%~6.9%。与常规检测方法相比,该方法简单、高效、稳定性强,可实现多种邻苯二甲酸酯的同时检测。     

气相色谱－质谱法测定饮用水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解我国饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物污染状况,采用液液萃取气相色谱-质谱法测定三个小瓶水、两个大桶水、五个自来水中邻苯二甲酸酯类化合物的含量;采用正己烷提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限均<0.2μg/L,加标回收率在85.5%～110.2%,相对标准偏差0.35%～1.94%。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。