纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。     

纺织品中卡拉花醛的HPLC法测定

建立了纺织品中卡拉花醛含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取物经浓缩定容、过滤后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比为3的条件下,方法的检出限为0.20mg/kg。在3种加标质量浓度水平下,方法的加标平均回收率为87.23%~98.30%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.16%~4.00%。该方法简便快速、灵敏度高、易于操作、检测通量大,可完全满足纺织品中卡拉花醛的日常检测工作需要。     

纸品中高关注物质卡拉花醛的快速测定

采用气相色谱/质谱-选择离子监测法测定了纸品中高关注物质卡拉花醛的含量,以乙醇为萃取溶剂,超声萃取纸品中的卡拉花醛,萃取液经浓缩、过滤后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,该方法检出限为0.10mg/kg。在3个不同质量浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为90.14%~92.77%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.86%~4.89%。该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,完全可满足纸品中卡拉花醛含量测定的要求。     

UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

建立了1个超高效液相色谱(UPLC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行UPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20mg/kg。在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%～99.43%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.20%～1.06%。该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

UPLC-MS/MS法测定纺织品中增塑剂

采用超声波萃取方法提取样品,建立了测定纺织品中19种邻苯二甲酸酯增塑剂含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。该方法简便快捷,灵敏度高。在S/N为10的条件下,19种邻苯二甲酸酯的检出限均小于0.5 mg/kg,加标回收率85.3%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~9.8%(n=6)。     

涂料中卡拉花醛同分异构体总含量的测定

建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛同分异构体的总含量,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取涂料中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为2.5 mg/kg,在3～60μg/mL范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为9.95、49.9 mg/kg时,平均加标回收率为85%～90%。为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验,有13个样品未检出,其他两个样品含量分别为19.4 mg/kg和5.50 mg/kg,相对标准偏差为4.5%和4.9%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于涂料中卡拉花醛的日常分析测试。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

一种快速测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯的方法

探讨气相色谱/串联质谱方法用于测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的效果。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩定容过滤后进行气相色谱/串联质谱测定,外标法定量,并对超声萃取条件和质谱分析条件进行了优化。指出:该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限低至10μg/kg(S/N=10);在3个加标浓度水平下,该方法的平均回收率84.83%～93.23%,相对标准偏差3.21%～10.29%。认为:该方法可适用于纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的日常测定。     

皮革及其制品中三氯生的测定

以乙醇为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取皮革及其制品中的三氯生,提取液经固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱/三重四极杆串联质谱测定,外标法定量,从而建立了1个皮革及其制品中三氯生含量的液质联用分析方法。该方法的定量下限为0.1 mg/kg,在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.94%～94.89%,相对标准偏差为3.93%～11.73%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,满足相关法规的限量要求,可完全满足皮革及其制品中三氯生含量日常检测工作的需要。     

微波辅助萃取-气相色谱/串联质谱法同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波辅助萃取皮革及其制品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱/串联质谱法分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定皮革及其制品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。在3个加标水平下,该方法的加标平均回收率为81.30%~92.52%,相对标准偏差为2.91%~6.93%(n=9)。在信噪比(S/N)=10的条件下,各组分的定量下限为5~20 g/kg。该方法操作简单,快速准确,定量下限低,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。采用该方法对市售皮革制品进行检测,在部分样品中检出不同含量水平的乙二醇醚类有机溶剂。     

采用GC-MS测定涂层面料中16种多环芳烃的方法

针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4～3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3～12.2μg/L,加标回收率74.0%～99.0%,相对标准偏差为0.89%～4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。     

纺织品中双酚S的高效液相色谱法测定

采用甲醇对纺织品进行超声提取,提取液经过滤后直接进行高效液相色谱分析,测定纺织品中双酚S的含量。该方法的检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg,在1.0~100 mg/kg范围内线性良好(相关系数为0.999 9)。对空白样品进行双酚S的加标回收试验,平均回收率为87.7%~94.4%,相对标准偏差(n=6)为3.8%~8.4%。该方法灵敏度高、重现性好。     

GC-MS法测定纺织品中全氟辛酸

采用微波-超声波协同萃取方法提取纺织品中的微量全氟辛酸(PFOA),并用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)定量检测。其优化的检测参数为:微波功率200 W,萃取溶剂为1∶1的甲醇水溶液,70℃萃取50 min;采用内标物PFDA与分析物PFOA一同衍生的方法,选用离子选择模式(SIM)进行GC-MS定量分析。该方法用于测定纺织品中全氟辛酸,相对标准偏差RSD小于3%,加标回收率为80%~100%。     

气相色谱-串联质谱法测定纸和纸制品中百菌清残留量

建立了1个测定纸和纸制品中百菌清残留量的气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,该方法采用超声萃取技术提取纸和纸制品中残留的百菌清,提取液经浓缩、定容后进行气相色谱/串联质谱法(GC/MS-MS)测定,外标法定量。该方法百菌清的定量下限为0.1 mg/kg,加标平均回收率为80.89%～95.41%,相对标准偏差(RSD)为2.43%～13.37%。该方法简单快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,可完全满足纸制品中百菌清残留量的日常检测工作需要。     

超高效液相色谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

建立了1个同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量的超高效液相色谱方法。该方法以二氯甲烷为萃取溶剂,60℃下微波萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经浓缩定容后进行超高效液相色谱分析,外标法定量。UV-328和UV-329的检出限为0.2 mg/kg,UV-P、UV-320、UV-326和UV-327的检出限为0.1 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,平均加标回收率为81.93%~94.88%,精密度(RSD,n=9)为0.96%~4.18%。该方法操作简单、方便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量检测的需要。     

气相色谱-串联质谱法同时测定纸质食品接触材料中多环芳烃

建立了一个气相色谱-串联质谱方法,对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃(PAHs)进行了同时测定。该方法以丙酮-正己烷(1∶1)为萃取溶剂,在40.0℃下超声萃取纸质食品接触材料中的待测目标化合物,提取产物用硅胶固相萃取柱进行净化处理,进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=10的条件下,各目标化合物的定量下限为0.1~2.0μg/kg,线性相关系数均不小于0.998,各目标化合物的平均加标回收率为57.5%~96.4%,相对标准偏差为3.0%~9.8%,该方法简便快捷,定性准确,定量下限低,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中PAHs含量的测定。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

染整助剂中乙二醇醚及其醋酸酯的测定

以乙酸乙酯为萃取溶剂,萃取温度为100℃,采用微波辅助萃取技术提取染整助剂中的乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯,提取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析,外标法定量,建立了能同时测定染整助剂中4种乙二醇醚醋酸酯和15种乙二醇醚的气质联用分析方法。必要时先使用固相萃取柱对提取产物进行净化。在信噪比为10的条件下,2-甲氧基-1-丙醇醋酸酯(MOPA)和二乙二醇单甲醚(DEGME)的定量下限均为100μg/kg,乙二醇单乙醚(EGEE)、乙二醇单甲醚(EGME)和二乙二醇二乙醚(DEGDEE)的定量下限分别为20、30、50μg/kg,其余14种目标分析物的定量下限为1～15μg/kg。在3个加标水平下,方法的平均加标回收率为81.27%～93.75%,相对标准偏差为2.86%～11.88%。该方法简便快捷、检测通量大、灵敏度高,可满足染整助剂中乙二醇醚和乙二醇醚醋酸酯日常检测工作的需要。