GC/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇

为了准确测定无烟气烟草制品中保润剂的含量,以1,4-丁二醇为内标建立了同时检测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的气相色谱/质谱/选择离子监测(GC/MS/SIM)方法,采用该方法和CORESTA推荐的GC/FID法测定了30个无烟气烟草制品样品,并将2种方法的检测结果进行了比较.结果表明:①该方法的检出限和定量限分别为1.25～2.75 μg/g和4.10-9.05 μg/mL,回收率89.3%～100.3%,相对标准偏差(RSD)1.16%～4.37%;②所测无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的含量分别在0.011-40.817,0.024～39.044和0.012～0.099 mg/g之间;③GC/FID法检出13个样品中舍1,2-丙二醇,检出率43.3%;14个样品中含丙三醇,检出率46.7%,其中能够准确定量的有9个样品;未检出三甘醇;④GC/MS/SIM法检出29个样品中含1,2-丙二醇,检出率96.7%,其中能够准确定量的有16个样品;28个样品中含丙三醇,检出率93.3%,其中能够准确定量的有25个样品;21个样品中含三甘醇,检出率70.0%,其中能够准确定量的有11个样品;⑤GC/FID和GC/MS/SIM法共同检出的13个样品中的1,2-丙二醇含量和9个样品的丙三醇含量的皮尔逊(Pearson)相关系数均大于0.99,概率P值均小于显著性水平0.05,配对t检验概率P值均大于显著性水平0.05.结论:两种方法的定量结果一致,但GC/MS/SIM法灵敏度更高,定性更准确,GC/MS/SIM法更适合无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的定性定量分析.     

溶剂配比与工作电压对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

  目的  研究电子烟气溶胶中主要成分释放规律。  方法  在4种不同工作电压下抽吸7种不同溶剂配比的烟液, 分析产生的气溶胶中主要成分(烟碱、1, 2-丙二醇、丙三醇)释放量。  结果  1) 烟碱、1, 2-丙二醇和丙三醇的释放量分布范围分别是7.87~51.77 μg/口、169.52~3707.47μg/口、510.16~2582.54 μg/口。2)烟碱与1, 2-丙二醇呈显著正相关, 相关系数为0.898, 而烟碱与丙三醇之间的相关性不显著, 说明1, 2-丙二醇对烟碱递送起关键作用, 烟碱可能是被1, 2-丙二醇包裹或夹带着由烟液向气溶胶中递送。3)方差分析表明工作电压、溶剂配比对气溶胶中主要成分释放量均有显著影响, 工作电压对于烟碱和丙三醇的释放量贡献率大于溶剂配比, 对1, 2-丙二醇贡献率小于溶剂配比。  结论  上述规律可以为电子烟烟具开发、烟液开发以及产品安全评价提供参考。      

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

两种电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及甲醛的逐口释放行为

为了解电子烟烟气成分的逐口释放行为和探索雾化机理,以两种不同雾化方式(电阻丝雾化和超声波雾化)的电子烟为研究对象,利用转盘型吸烟机进行前15口的烟气逐口抽吸与滤片捕集,考察两种电子烟的气溶胶捕集量、烟碱释放量、1,2-丙二醇释放量及所占比例、丙三醇释放量及所占比例、甲醛释放量及所占比例随抽吸口数序号的变化情况。结果表明:(1)随抽吸口数序号的增加,电阻丝雾化电子烟各考察指标的稳定性好于超声波雾化电子烟。(2)受超声波振荡和雾化片加热的双重作用,超声波雾化电子烟气溶胶捕集量、1,2-丙二醇释放量、丙三醇释放量、烟碱释放量随抽吸口数序号的增大均呈现出先增加后逐渐平稳的趋势。(3)超声波雾化电子烟在开始抽吸时出现1,2-丙二醇所占比例偏高和丙三醇所占比例偏低的现象。(4)由于超声波雾化电子烟雾化片温度低于电阻丝的加热温度,所以超声波雾化电子烟甲醛释放量和甲醛所占比例小于电阻丝雾化电子烟,其中甲醛所占比例约为电阻丝雾化电子烟的1/5。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定卷烟烟丝中的3种保润剂

为准确测定卷烟烟丝中的1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇,建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法(d-SPE-GC/MS)检测的分析方法。卷烟烟丝中的3种保润剂经甲醇振荡提取、N-丙基乙二胺粉末和无水硫酸镁分散固相萃取净化后进行GC/MS测定,采用内标法定量。结果表明:3种保润剂在0.0200~3.240 mg/mL内线性关系良好(R20.999),3个加标水平的回收率在97.4%~113.1%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于7%,检出限(LOD)为2.27~22.80μg/g。4家实验室对6个样品的协同实验结果经柯克伦(Cochran)和格拉布斯(Grubbs)检验,实验室内重复性变异系数在2.3%~6.7%之间,实验室间再现性变异系数在4.7%~16.5%之间。该方法适合用于卷烟烟丝中1,2-丙二醇、丙三醇及三甘醇的测定。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法快速测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量

建立了酱油中3-氯-1,2-丙二醇含量的气相色谱-串联质谱测定方法。样品经甲醇净化定容后,将甲醇溶液注入气相色谱-三重四级杆串联质谱仪中进行检测。经极性色谱柱分离,电子轰击源离子化,以MRM方式对样品中的3-氯-1,2-丙二醇含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05~1μg/m L,最低检出限为0.0012μg/m L。     

拉曼光谱法快速测定电子烟烟液中的1,2-丙二醇和丙三醇

为实现电子烟烟液主要成分的简便快速检测,建立了同时测定电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的拉曼光谱分析方法,利用该方法测定了17个电子烟烟液样品,并与气质联用法进行了结果比较。结果表明:11,2-丙二醇和丙三醇分别在0.125~0.956和0.106~1.120 g/mL时,以522和671 cm~(-1)特征信号峰强度绘制的标准工作曲线线性关系良好(R~20.999),单样本和独立样本t检验结果证实方法的准确性较高。217个电子烟烟液样品中,1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别为0.533~0.766和0.182~0.476g/mL。该方法与气质联用法检测结果的配对样本t检验结果表明,在95%置信概率下,两种方法的定量结果一致。该方法不需进行样品前处理,更适用于批量电子烟烟液中1,2-丙二醇和丙三醇的快速定量分析。     

添加液体香料滤棒的加香稳定性及其生产设备的制程能力评价

为了评价滤棒加香的稳定性及其生产设备的制程能力,测定了16个普通烟用液体香料和10个滤棒加香用的液体香料样品中的乙醇、1,2-丙二醇和丙三醇含量,并以1,2-丙二醇作标记物,考察了2台滤棒成型机制备的加香滤棒中1,2-丙二醇含量的X-R控制图和工序过程能力指数(Cpk).结果表明:①26个香精样品中均检出乙醇,且含量最大;其次是1,2-丙二醇,除1个样品外,25个香精样品中都检出1,2-丙二醇;第三是丙三醇,12个样品中检出,14个样品未检出,其中包括10个滤嘴加香用的香精样品;②滤棒中1,2-丙二醇的检出限为0.045 mg/支,平均回收率99.95%,相对标准偏差1.41%;③1#和2#机台均处于稳定控制状态;④1#机台和2#机台的Cpk值分别为1.46和0.97.以1,2-丙二醇作标记物可以评价添加液体香料滤棒产品的加香稳定性和生产设备的制程能力.     

气相色谱法测定凉拌菜中的1,2-丙二醇和1,3-丙二醇

目的建立同时测定凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的气相色谱分析方法。方法样品中的丙二醇经无水乙醇提取、浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定。结果 1,2-丙二醇和1,3-丙二醇分别在3.03~505.00mg/L和3.06~510.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和1,方法的检出限分别为0.95mg/kg和0.96 mg/kg(S/N=3),在60、30、3 mg/kg 3个添加水平下,1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的平均回收率为93.7%~107.8%,RSD为0.97%~2.26%(n=9)。结论本方法灵敏度高、重现性好、简单快捷,用于凉拌菜中1,2-丙二醇和1,3-丙二醇的同时检测,结果较满意。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

不同GL/PG质量比和添加总量对加热卷烟气溶胶逐口释放特性的影响

为研究发烟剂配比和添加量对加热卷烟气溶胶释放特性的影响,制备了不同丙三醇(GL)/1,2-丙二醇(PG)质量比和添加总量的加热卷烟样品,通过吸烟机逐口抽吸并捕集气溶胶,检测并分析了不同加热卷烟样品气溶胶捕集物、PG、GL和烟碱的逐口释放规律.结果表明:1)固定GL/PG添加总量为20％(质量分数),随着GL/PG质量比...     

不同滤嘴结构的电加热烟草产品烟气主要成分逐口释放规律研究

  目的  分析电加热烟草产品烟气主要成分烟碱、甘油以及1,2-丙二醇的逐口释放行为。  方法  以不同长度滤嘴中空段、聚乳酸段以及醋酸纤维段的电加热烟草产品为研究对象,检测烟气主要成分烟碱、丙二醇与甘油的烟气逐口释放量,分析烟气逐口相对释放量与逐口释放量质量分数。  结果  （1）不同滤嘴结构的烟草产品烟芯中烟碱、丙二醇与甘油的残留率和检测回收率并无明显变化。烟碱和丙二醇的回收率较高,甘油的回收率仅有72%。电加热烟草产品抽吸结束后,烟芯中烟碱和丙二醇残留率较低,甘油残留率高达55%。（2）不同滤嘴结构的各烟支样品逐口烟碱、丙二醇以及甘油的相对释放量基本相同,总体呈先升高后降低的趋势。（3）样品烟支烟气中的烟碱、丙二醇与甘油的逐口平均释放质量分数保持稳定,不同结构的滤嘴对烟气主要成分几乎没有选择性。      

油炸食品中氯丙醇酯含量分析

建立检测油炸食品中同时检测油炸食品中3-氯-1,2-丙二醇酯(bound 3-monochloropropane-1,2-diol,3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(bound 2-monochloropropane-1,3-diol,2-MCPDE)的前处理方法。用超声波提取食品中的脂肪部分,再经过低温下碱水解方式将3-MCPDE和2-MCPDE转化为3-氯-1,2-丙二醇和2-氯-1,3-丙二醇,经苯硼酸衍生后进入三重四级杆质谱(GC-MS/MS)进行分析,通过内标法同时分析3-MCPDE和2-MCPDE的含量。3-MCPDE和2-MCPDE的检出限为0. 006 8μg/g和0. 006 2μg/g,定量限分别为0. 026μg/g和0. 012μg/g,回收率为93. 8%～111. 7%,相对标准偏差(RSD)为1. 1%～4. 8%;在油炸食品中3-MCPDE的含量为0. 056～0. 672μg/g,2-MCPDE的含量为ND～0. 424μg/g; 3-MCPDE含量最高的样品为虾片,2-MCPDE的含量最高的为麻花,炸花生中3-MCPDE和2-MCPDE的含量均为最低。油炸食品中氯丙醇酯的检测可为制定我国食品中氯丙醇酯含量限量提供基础数据。     

加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

为探索加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响。利用电子烟综合测试平台,以组装了静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝电子烟为研究对象,考察在180℃-300℃雾化温度范围内电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇、丙三醇的释放量变化。结果表明:1) 三种加热丝动态实时阻值与工作温度呈现较强的正相关;2）同一雾化温度下,静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝雾化烟碱、丙二醇和丙三醇的效率,Ni200最大,Ti次之,SS316最小;3）电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇和丙三醇释放量均随三种加热丝雾化温度的上升呈现增加趋势,烟碱释放量在220 - 240 ℃之间快速增加,之后增幅不大;4）随着雾化温度升高到260 ℃,丙二醇和丙三醇的相对释放量发生了十分明显的变化,丙三醇的释放量高于丙二醇释放量。      

气-质联用测定食品接触用纸制品中氯丙醇的迁移量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测食品接触用纸制品中1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)与3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)四种氯丙醇迁移量的测定方法,食品模拟物包括4%乙酸、10%乙醇,50%乙醇与橄榄油。通过方法优化,四种氯丙醇的方法检出限与定量限分别为2μg/kg与10μg/kg,加标回收率为87.3%～109%,相对标准偏差(RSD)为1.1%～9.5%(n=6)。实验表明,该方法准确度高,重现性好,可满足纸制品中氯丙醇迁移量的检测要求。应用此方法对15批次纸制品进行检测,结果显示,3-MCPD迁移量的检出率与检出水平最高,1,3-DCP与3-MCPD迁移量的检出率分别为33.3%与53.3%,迁移量分别为2.27～12.04μg/kg与2.51～183.32μg/kg,2,3-DCP与2-MCPD迁移量均为未检出;氯丙醇在水基模拟物的迁移水平比橄榄油模拟物的迁移水平高。纸制品中普遍检出1,3-DCP与3-MCPD迁移,其对食品安全的影响需引起关注。     

固相萃取与气相色谱-质谱联用分析调味料中3-氯-1,2-丙二醇

建立固相萃取与气相色谱-质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)测定调味料中3-氯-1,2-丙二醇的新方法。对影响分析物SPE萃取效率的诸因素如洗脱溶剂、洗脱溶剂的体积和上样体积等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为5.0g样品与5mol/L氯化钠溶液混匀,经SPE萃取净化、衍生后,以GC-MS进行测定,该方法对3-氯-1,2-丙二醇的检出限为0.15μg/kg,线性范围为0.51～6144μg/kg,相关系数和相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=5)分别为0.9998和8.8%。该方法成功应用于调味料3-氯-1,2-丙二醇的分析,加标回收的回收率为87.2%～109.4%。     

电加热雾化型电子烟烟油化学成分分析及其雾化效率研究

分别采用溶剂萃取—气质联用法和顶空—气质联用法(HS-GC/MS)对电加热雾化型电子烟烟油的化学成分进行分析。并在标准抽吸条件下(ISO),重点对电子烟的雾化效率开展研究。结果表明:(1)电子烟烟油中溶剂(1,2-丙二醇和丙三醇)和烟碱的含量较高,其余成分为满足抽吸需要所调配的香精和烟草提取物;(2)烟油中1,2-丙二醇的含量为588.5mg/g,丙三醇为290.2mg/g,烟碱为10.4mg/g;(3)在标准抽吸条件下,电子烟烟油的平均雾化效率为11.99%,平均每口的雾化效率为0.30%。静态顶空法的前处理过程简便,在定性分析时比较有优势,但会发生热裂解,产生一些小分子量的醛、酮类化合物,故在定量分析中使用溶剂提取—气质联用法更合适。     

醇类溶剂对电子烟雾化气溶胶粒径分布的影响

为了解烟油的溶剂组成对电子烟气溶胶粒径分布的影响规律,采用电子低压冲击仪（ELPI）分别测试了乙醇、正丙醇、正丁醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、丙三醇、1,2,4-丁三醇、PEG200、PEG400等常见醇类溶剂在相同雾化条件下的烟雾颗粒粒径分布,并在此基础上研究了烟油中1,2-丙二醇和丙三醇的配比对电子烟雾化气溶胶粒径分布的影响。结果表明,1）当醇类溶剂的羟基数目小于3时,溶剂雾化气溶胶粒径分布曲线是单峰,颗粒数浓度峰值在0.02~0.05 μm范围内,且正丁醇>正丙醇≥乙醇;1,4-丁二醇 > 1,2-丙二醇 > 乙二醇。2）丙三醇和1,2,4-丁三醇雾化气溶胶粒径分布曲线呈双峰分布;分别位于0.02~0.05 μm和0.1~1 μm范围。3） PEG200、PEG400雾化气溶胶粒径分布曲线呈双峰分布,分别位于0.05~0.1 μm和0.1~1 μm范围内。4）碳链长度相同时,羟基数目从1增加到3,雾化气溶胶大颗粒数增多。5）随着烟油中1,2-丙二醇比例降低（丙三醇比例增加）,雾化气溶胶的大颗粒有增多趋势,雾化气溶胶的每口粒子数浓度降低。