铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量

建立了一种用铁-邻二氮杂菲间接分光光度法检测皮革甲醛含量的方法。该法是基于在碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁(Ⅱ)与邻二氮杂菲形成稳定的桔红色络合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,方法用于皮革样品中游离甲醛的测定,取得了满意的结果。     

电化学技术在染色中的应用(二)

<正>1.2.2无机媒介体系对于氨基化合物类,羟基乙二胺三乙酸、N-二羟乙基甘氨酸、二乙醇胺和三乙醇胺(TEA)等作为铁络合物配位体的可行性已有研究。虽然在碱性溶液中它们都能与Fe~(2+)形成稳定的络合物,但目前最合适的铁络合物体系仍是Fe(Ⅱ)-TEA络合物,其相对于Ag/AgCl/3 mol/L KCl显示出高达-1 050 mV的还原电位,基本可以将目前所有的还原染料还原,并无需添加其他还原剂~([18])。在Fe(Ⅱ)-TEA基础上,无机媒介体系已经大致发展为铁盐单配体、铁盐混合配体以及铁钙双核复合物等体系。     

铁（Ⅲ）——PAN—S体系分光光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ）-1-（2-吡定偶氮）-2-萘酚-6-磺酸[简写为Fe(Ⅲ）-PAN-S]为Fe(Ⅱ）-PAN-S,建立了分光光度法测定水果中抗坏血酸的方法。在pH4.5的HAc--NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅱ）-PAN-S络合物的最大吸收峰位于549nm和748nm处。在748nm处,抗坏血酸含量在0-100μg/25ml）范围内符合比耳定律,方法操作简便,选择性较高,可用于水果中抗坏血酸的测定。     

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定Vc

5-β-环糊精（β-CD）和曲拉通X-100（TritonX—100）存在下，依据抗坏血酸可定量母Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），Fe（Ⅱ）与4-（2-苯并噻唑偶氮）连苯三酚（BTATB）形成有色络合物，建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为2．40×10^5，Vc含量在0μg/mL～0．8μg／mL范围内服从比尔定律，线性回归方程：y=0．0856x＋0．0012,r=0．9982。本方法已用于水果蔬菜中Vc的测定，结果令人满意。     

流动注射化学发光增敏法测定白酒中痕量铅

基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和鲁米诺-罗丹明B-Fe(Ⅱ)产生化学发光的反应,建立了简易、快速测定白酒中铅的置换偶合反应流动注射化学发光增强新方法.在优化的实验条件下,铅的线性范围为10-9～10-7g/mL,检出限为3×10-10g/mL(3s),对1.0×10-8g/mL的铅进行了11次平行测定,其RSD为3.2%.将本法用于白酒中痕量铅的测定,结果令人满意.     

纳米镍胶体的制备及其在织物化学镀活化中的应用

在酸性条件下,以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,用次亚磷酸钠液相还原硫酸镍,制备出纳米镍胶体,并把该胶体应用于织物化学镀铜的活化工序。用透射电镜(TEM）、扫描电子显微镜( SEM)及X射线衍射仪对该胶体及活化前后织物的进行了表征,结果表明：所得纳米镍胶体成分纯净,粒径分布均匀;浸渍了该镍胶体的织物可以在以甲醛为还原剂的化学镀液中顺利起镀。     

Fe(Ⅱ)-H2O2-双吡啶阻抑光度法测定食品中的微量过氧化氢

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH 3.5)介质中,H2O2可以与Fe(Ⅱ)快速地发生氧化还原反应,所以H2O2对Fe(Ⅱ)-双吡啶(2,2’-bipyridine,BPY)显色体系有明显的阻抑作用,据此建立了一种测定食品中微量H2O2的新方法。试验考察了pH、缓冲溶液用量、显色剂用量、振荡时间和显色时间对H2O2测定的影响。在选定条件下,该方法的线性范围为0.004~0.02 mmol/L(R2=0.9988),方法的检出限为2 mg/kg。该法用于实际食物样品凤爪中H2O2含量的测定,其RSD均小于5%(n=6),在0.0103,0.0206和0.0309 mg/L三个质量浓度水平下其加标回收率在96.8%~99.1%之间。该法能满足食品中微量H2O2的测定要求。     

3—甲基—2—苯并噻唑酮腙吸光光度法测定织物中游离甲醛

研究了3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)与甲醛的反应条件,探讨了树脂处理织物时可能存在的组分对测定的影响。用此法分析织物中游离甲醛,在本测定条件下,摩尔吸收系数为7.0×10~(-4),显色反应速度较快,显色产物稳定,结果满意。     

硫氰酸盐分光光度法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究

在酸性溶液中Fe3+与SCN-反应生成稳定的Fe(SCN)3砖红色络合物,在一定的Fe3+浓度范围内,络合物的颜色与Fe3+浓度成正比,用分光光度法测定。根据分光光度法测定铁而进行了条件试验,如酸度试验、显色剂用量试验、放置时间试验、精密度试验、回收试验等。     

乳糖对鱿鱼中氧化三甲胺热分解反应动力学的影响

为探究鱿鱼高温氧化三甲胺(TMAO)热分解的内源刺激因子,从热分解动力学角度研究还原糖对TMAO热分解生成甲醛、二甲胺(DMA)和三甲胺(TMA)的影响。高温条件下鱿鱼中TMAO降解生成甲醛、DMA和TMA,而还原糖也表现表现下降。通过体外筛选,发现7种还原糖的添加能显著促进鱿鱼上清和TMAO-Fe(Ⅱ)体系中甲醛的产生,其中半乳糖的刺激作用最强,且对鱿鱼上清和TMAO-Fe(Ⅱ)体系中TMAO热分解产生FA、DMA和TMA也表现相似的促进作用。比较研究了TMAO-Fe(Ⅱ)和TMAO-Fe(Ⅱ)-Gal的热分解动力学,发现FA、DMA、TMA和TMAO含量变化符合零级反应动力学,TMAO热分解分为两个阶段,第一阶段表观活化能高于第二阶段,半乳糖的添加能明显降低活化能。因此,为了控制鱿鱼TMAO分解生成甲醛,在鱿鱼制品加工过程中应降低半乳糖等还原糖的添加。     

染苑精萃

Fe（Ⅱ）络合物在棉还原染色中的应用，棉织物用脱乙酰壳聚糖印花浆印花，pH值、盐浓度和处理时间对臭氧脱色的影响，Mirabilis jalpa超声波羊毛染色，平幅针织物低张力水洗，卫生健康领域的纺织品     

超临界二氧化碳技术在羊毛织物化学镀铜中的应用研究

针对化学镀金属传统活化方法获得的金属镀层与织物牢度不高的问题，为提高金属镀层与织物之间的牢度，文章借助超临界流体技术将钯络合物注入到羊毛织物内完成活化，采用还原剂通过化学镀还原反应使铜离子还原为铜单质沉积在羊毛织物表面。采用电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等表征方法进行分析，结果证明，相较于传统活化法，超临界CO₂流体活化法具有更高的效率；超临界CO₂流体活化后镀铜的羊毛织物具有良好的防静电和防紫外线性能，并且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌也具有较高的抗菌活性。     

氧化还原间接碘量法测定铁强化营养盐中铁的试验方法研究

在一定酸度（pH〈1）下,EDTA铁钠络合物离解出Fe3＋,加入碘化钾,Fe3＋和IO3-与I-反应生成游离碘,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定,测定铁的含量。根据氧化还原间接碘量法测定铁而进行了条件试验,如酸度试验,碘化钾用量试验,放置时间试验等等。     

耐久压烫织物上甲醛释放量测定

甲醛被疑有致癌性,因此耐久压烫织物上释放的甲醛将对人类健康带来危害。在各种不同的条件下,对释放甲醛量的测定是控制甲醛释放的关键。许多已有的方法是静态法,即测定释放甲醛的平衡浓度。而动态法是测定织物贮存和使用过程中实际的释放量。本文发展了在动态条件下测定甲醛释放量的计算机控制设备,它可在不同温湿度条件下测定曝气条件对甲醛释放的影响。结果表明,甲醛释放量与温度和相对湿度之间呈线性关系。     

Fe2+络合物在靛蓝染色过程中的作用

在碱性条件下 ,二价铁离子与有机酸形成的络合物作为还原剂 ,对靛蓝染料进行还原 ,再在室温下对纤维素纤维进行染色 ,以K/S值、铁含量、还原电位为测量标准 ,分析并讨论Fe(OH) 2 、pH值、有机酸、染色工艺等因素对染色效果的影响 ,制定合理的染色工艺。     

还原大红R的电化学还原及其染色工艺的探讨

以贵金属氧化涂层网状钛电极为阳极(在阳极电解池中加入35 g/L H2SO4作为电解质);Cu为阴极{在阴极电解池中加入六水硫酸铁(Fe2(SO4)3·6H2O]、三乙醇胺(TEA)、NaOH作为还原染液};Ag/AgCI电极为参比电极组成电解装置进行还原大红R染料(0.2 g/L)的电化学还原染色.最佳还原染色工艺为:还原[Fe2(SO4)3·6H2O 5 g/L,TEA 30 g/L,NaOH 13 g/L,外加电压5 V,阴极面积30 cm2,40 ℃]一染色(40 ℃,70min.浴比1:100)→在空气中自然氧化(15 min)→冷水洗→皂洗(90℃,15 min)→水洗→烘干.该工艺条件下染色织物的ΔK/S值为0.059.说明还原大红R电化学还原染色工艺的染色织物匀染性良好.     

3-甲基-2-苯并噻唑酮腙法测定织物上的释放甲醛

一、引言 织物进行树脂整理后,由于树脂整理剂绝大部分都是含有甲醛的N-羟甲基化合物,它在湿和热的作用下会释放出甲醛,对一部分人造成过敏性皮炎,对口腔、呼吸道也有一定的影响。因此,织物上释放甲醛有必要进行控制。测定织物上释放甲醛的方法,目前美国、日本均采用乙酰丙酮法,国内也有些单位采用该法。 1976年瑞士发表液相萃取（25℃、1小时）3-甲基-2-苯并噻唑酮腙盐酸盐法（3-me-thy1—2—benzothiazolone hydrazone,以下简称MBTH法）测定织物上释放甲醛,是国际上出现的一种较新测定织物释放甲醛的方法。它具有反应灵敏,特别对很低甲醛含量也能生成明显的蓝色,操作简便。同时由于该试剂与含量不同的甲醛生成的颜色深度差异很大,除了用分光光度计比色测定外,也可以用目测法粗略估计。MBTH与甲醛生成的阳离子染料,在分光光度计上最大吸收峰在635mμ,可在一般国产72型分光光度计（420～700mμ）上正确测定,克服了乙酰丙酮（最大吸收峰为412～415mμ）在72型分光光度计上测定误差较大的缺陷。     

铁强化酱油中NaFeEDTA含量的测定

在酸性(pH≤1-35)条件下,螯合物NaFeEDTA中的铁完全解离成游离的Fe2 与显色剂硫氰酸铵发生反应生成红色络合物,此红色络合物在483.0nm波长处有最大吸收峰,且吸光度与浓度呈线性关系.利用此线性关系可以精确测定出铁强化酱油中NaFeEDTA的含量.此方法的线性范围在2.028～24.336μg/ml(以 NaFeEDTA含量计)之间,线性相关系数为0.99992.该方法简单、快速、灵敏,是测定铁强化酱油中NaFeEDTA含量的有效方法.     

基于间接电化学还原法对靛蓝染色过程环保性能的提升

针对当前靛蓝牛仔纱线传统染色过程还原剂用量多、污染大等问题,分别采用靛蓝/保险粉/烧碱和靛蓝/Fe(Ⅱ)-DGS-Abal B/烧碱体系对棉织物进行浸染染色。通过测定染液还原电位,染色残液COD、BOD,染色织物K/S值、耐摩擦色牢度和表面元素评价两种染色体系的染色效果和环保性能。结果表明,靛蓝/保险粉/烧碱体系中,当靛蓝与保险粉质量比为1.0∶1.6时,再增加保险粉用量,染色织物K/S值不再增加。采用响应曲面法设计靛蓝/Fe(Ⅱ)-DGS-Abal B/烧碱体系,在与靛蓝/保险粉/烧碱染色体系相同靛蓝用量、相同K/S值的情况下,优化后的媒介用量为:靛蓝2.5 g/L,烧碱25.0 g/L,硫酸亚铁5.1 g/L,葡萄糖酸钠3.9 g/L,Abal B 3.1 g/L。在此条件下,染色残液的COD、BOD分别降低了20.6%和20.3%。染色织物表面含铁量较少,颜色深度和耐摩擦色牢度与靛蓝/保险粉/烧碱染色体系基本相同。     

靛蓝的电化学还原及其染色工艺的探讨

以贵金属氧化涂层的网状钛电极为阳极(在阳极电解池中加入35 g/L H2SO4作为电解质),Cu为阴极{在阴极电解池中加入六水硫酸铁[Fe2(SO4)3·6H2O]、三乙醇胺(TEA)、NaOH作为还原染液},饱和甘汞电极为参比电极组成电解装置进行靛蓝染料(4 g/L,放在阴极电解池中)的电化学还原染色,最佳还原染色工艺为:还原[TEA 30 g/L,Fe2(SO4)3·6H2O 5 g/L,NaOH 15 g/L,外加电压5 V,阴极面积20 cm2,35℃]→染色(35℃,70 min,浴比1:100)→在空气中自然氧化(20 min)→冷水洗→皂洗(90℃,15 min)→水洗→烘干.该工艺条件下染色织物的(⊿)K/S值为0.066,说明靛蓝电化学还原染色工艺的染色织物匀染性良好.