高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

高效液相色谱法同时测定大豆粕四种异黄酮含量研究

该文介绍高效液相色谱同时测定大豆粕中四种大豆异黄酮方法。确定出色谱条件为:色谱柱Hypersil ODS2C18柱(250min×4．6mm ID,5μm),流动相:甲醇:水=40:60,柱温30℃,流速1．0ml／min,检测波长260 nm。大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素在0．21-8．56μg／mL范围内浓度与峰面积具有很好线性关系,相关系数r=0．999155-0．999991;该测定法回收率大于99％,变异系数小于3％。     

HPLC法测定豆奶粉中四种大豆异黄酮含量

本文建立了同时测定豆奶粉中四种大豆异酮（大豆苷、染料木苷、大豆苷元和染料木素）含量的高效液相色谱方法,同时对从豆奶粉中提取异黄酮的工艺进行了优化。采用日本岛津LC-20A高效液相色谱仪进行测定的色谱条件为：色谱柱为phenomenex C18（150mm×4．6mm,5．0μm）,采用乙腈-0．2％甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速为0．8mL／min,检测波长为260nm。大豆苷,染料木苷,大豆苷元,染料木素的线性范围分别是0．74-100．00μg/mL,0．74-200．00μg/mL,0．167-500．00μg/mL,0．198-160．00μg/mL（r〉0．9996）,线性关系良好;加样回收率（n=9）分别为100．02％,98．95％,99．28％,99．63％,方法简便、灵敏、准确,适用于豆奶粉中这四种大豆异黄酮成分的含量测定和产品质量控制。从豆奶粉中提取异黄酮的最佳工艺为：用70％的乙醇在60℃条件下超声提取40min。     

双相溶剂萃取技术提取酱油渣中油脂和大豆异黄酮的研究

利用正己烷-乙醇-水构成的双相溶剂萃取技术同时从酱油渣中提取油脂和大豆异黄酮,采用正交设计方法,考察温度、时间、乙醇浓度、乙醇用量、正己烷用量对油脂和大豆异黄酮提取率的影响,并用极差分析方法对正交试验结果进行分析。确定最优的提取条件：温度60℃、乙醇浓度80％、乙醇用量0．071g／mL、正己烷用量0．1g／mL、时间2h,在此条件下,油脂提取效率为99．2％,大豆异黄酮提取效率为94．5％。     

高压液相色谱法测定大豆异黄酮含量

大豆试样在酸性条件下水解后,采用岛津LC-10AtvpHPLC仪,紫外检测器(SPD-10Avvp),波长 254 nm,色谱柱:Inertsil ODS-3柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇:5％ 醋酸溶液30％～70％梯度洗脱,流速:1.0 ml/min,柱温:50℃条件下,测定水解提取物中大豆异黄酮含量。测定结果表明:不同品种、产地的大豆中异黄酮含量为 1.40 mg～3.30 mg/g,大豆胚芽中异黄酮含量最高,为13.18mg/g;其它豆类,如红豆、绿豆、青豆、豌豆等异黄酮含量为0.37mg～1.2mg/g,此测定法能为大豆的选育种、栽培及大豆异黄酮含量评价提供依据。     

HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的研究

主要建立了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮含量的方法。通过实验确定了HPLC法测定大豆提取物中大豆异黄酮的最佳条件是：采用Waters Symmetry5μmC18,250mm×4．6mm色谱柱;流速：1．0mL／min;波长260nm;柱温：35℃;流动相A为含0．1％（v/v）乙酸的乙腈溶液,流动相B为含0．1％（v／v）乙酸的超纯水溶液,流动相梯度：18％-35％N乙腈溶液。该方法灵敏度高、重现性好,回收率达98％,变异系数小于3％,为研究大豆异黄酮其它产品打下了良好的基础,操作方法简单,易于掌握。     

超声辅助提取大豆异黄酮的研究

比较了醇提法与超声及超声加搅拌辅助提取大豆异黄酮的效果。正交试验结果显示，当超声频率为25kHz、超声功率为160W、乙醇浓度为50％、料液比为1：6、60℃超声处理60min时，大豆异黄酮的得率和含量分别可达4．23mg／g和2．74％，与醇提法相比分别提高了3．93％和7．87％；采用相同条件下的超声加搅拌(300r／min)处理，大豆异黄酮得率可达4．36mg／g，与单纯超声辅助提取法相比提高了3．07％，但其含量有所下降。超声辅助提取法对大豆异黄酮的抗氧化活性无影响。     

LSA-10型树脂纯化大豆异黄酮工艺条件的研究

对 5种树脂吸附纯化大豆异黄酮的性能进行对比 ,发现LSA - 10型树脂最适合大豆异黄酮的纯化。通过对影响树脂吸附解吸的各种因素进行系统的研究 ,确定的工艺参数如下 :上柱液浓度 0 1mg/mL ,上柱液 pH值 4～ 5 ,上柱量 4 0BV ,吸附流速 1 5mL/min ,静态吸附 4h ,然后用水洗去糖等杂质 ,再用 75 %乙醇作为解吸剂 ,解吸流速为 0 7mL/min。结果表明 ,大孔吸附树脂法是一种经济、快速、理想的分离大豆异黄酮的方法。     

LSA-10型树脂纯化大豆异黄酮工艺条件的研究

对5种树脂吸附纯化大豆异黄酮的性能进行对比，发现LSA-10型树脂最适合大豆异黄酮的纯化。通过对影响树脂吸附解吸的各种因素进行系统的研究，确定的工艺参数如下：上柱液浓度0.1mg／mL，上柱液pH值4～5，上柱量4.0BV，吸附流速1.5mL／min，静态吸附4h，然后用水洗去糖等杂质，再用75％乙醇作为解吸剂，解吸流速为0.7mL／min。结果表明，大孔吸附树脂法是一种经济、快速、理想的分离大豆异黄酮的方法。     

大豆异黄酮酸水解工艺的研究探讨

通过正交实验确立了糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮的最佳酸水解工艺条件：盐酸甲醇溶液的浓度为2mol／L，水解温度为80℃，水解时间为60min。水解前样品中大豆异黄酮的含量为D：13．86％、G：23．48％、De：0．22％、Ge：0．02％，水解后样品中大豆异黄酮的含量为D：nd(未检出)、G：nd(未检出)、De：14．01％、Ge：23．45％，水解充分。