不同工艺即食烤鱼多环芳烃检测方法及变化研究

目的:建立即食烤鱼16种多环芳烃（Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）检测方法,分析不同工艺对烤鱼PAHs种类及含量的影响。方法:样品经正己烷提取,采用固相萃取柱净化,二氯甲烷洗脱,高效液相色谱法测定。结果:16种PAH_S相关系数为0.9993~0.9998,检出限为0.20~2.50 μg/kg;加标回收率为64.25%~122.8%,相对标准偏差为1.38%~7.13%。在碳烤、油炸、电烤三种不同熟化方式下,烤鱼中调味料的添加可减少PAHs的生成量;烤鱼中PAHs的种类和含量为碳烤>油炸>电烤,样品中萘、苊烯、菲和芘检出含量较高,碳烤样品PAHs总量高达58.74 μg/kg,明显高于油炸和电烤样品组;熟化时间和温度对烤鱼PAHs种类及含量均有影响,随油炸时间延长、油炸温度增高,样品PAHs检出种类和含量增加明显,其中,萘、苊烯、菲、荧蒽和芘含量增高达3~5倍;随电烤时间和温度的增加,样品中PAHs种类增多,PAHs总量亦提高;通过风险评估,烤鱼加热时间控制在6 min,温度200 ℃以内,摄入频率小于每月2次,食用风险低。结论:建立了烤鱼中16种PAHs的检测方法;进行了不同工艺烤鱼样品中PAHs的种类、含量变化分析及风险评估,为即食烤鱼熟化工艺选择提供依据。     

热解温度对烟草稠环芳烃产生量的影响

采用热裂解-气质联用(Py-GC/MS)法测定了氮气中不同温度下烤烟、香料烟和白肋烟烟叶样品裂解产生的10种稠环芳烃(PAHs)。结果表明:①550℃以下,烤烟、白肋烟和香料烟样品裂解产物中均未检出PAHs;600℃和650℃下,裂解产物均为芴、菲、蒽、荧蒽、芘;700℃下,烤烟和香料烟样品裂解产物中又检出了苯并[a]蒽、屈艹,而白肋烟样品未检出;750℃下,烤烟和白肋烟样品的裂解产物中又检出了苯并荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘,而香料烟样品未检出;800~900℃,3种烟叶样品均检出这10种PAHs;②600~900℃,每种烟叶样品的PAHs量均随着裂解温度的升高呈上升趋势;同一裂解温度下,烤烟、白肋烟和香料烟样品的PAHs产生量有一定的差异。800℃以上,大部分PAHs都是香料烟的产生量最大,白肋烟的最小,而750℃以下并非如此。香料烟样品的PAHs产生量随着裂解温度的升高增幅最大。     

高风险食品中多环芳烃含量调查与分析

目的 通过对河北省11地市136份煎炸与熏烤食品中多环芳烃的（PAHs）含量的检测,考察不同食物种类、食物的来源渠道等因素对食品中PAHs含量的影响,。提示相关暴露风险。方法 样品经环己烷：乙酸乙酯(1:1, V:V)溶液超声提取后,通过凝胶色谱进行净化处理,采用高效液相色谱-荧光检测法进行检测。结果 市售的136份样品中, 均检出不同种类不同含量的PAHs, 检出率为100.0%,其中菲、蒽、荧蒽、芘及苯并(a)芘检出率较高;苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽及苯并(k)荧蒽检出率相对较低。结论 高温、长时间反复使用的非正规散装食用油、直接使用明火煎炸与熏烤的食品中PAHs含量更高;正规厂家生产的此类食品中PAHs含量相对较低。     

北京过大年游玩全攻略

第一站龙脉温泉度假村龙脉温泉度假村位于北京昌平小汤山,地处故宫中轴线上,距市区20公里,邻近长城、十三陵、雪世界滑雪场等景区,交通非常便利。龙脉温泉度假村地下蕴藏着国内最大淡温泉,亚洲最大的室内温泉娱乐宫内,热带雨林风情,多项惊险刺激的特色温泉水上娱乐项目……采用进口康乐设备的康体健身馆内配有保龄球、沙壶球、射箭、室内网球、茶艺室、KTV包房等设施。新建的室外茗汤温泉会,有隐藏于翠绿竹林之中的温泉汤池,在各具特色的温泉汤池中,更能独享欢乐的私密空间……     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定乌梅中25种多环芳烃及分布研究

目的 建立气相色谱-三重四极杆质谱联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定乌梅中25种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs),并对含量和分布进行研究。方法 样品经二氯甲烷超声萃取,基质固相分散(matrix solid-phase dispersion, MSPD)净化,DB-EUPAH色谱柱分离,多反应监测(multiple reaction monitorin, MRM)采集,内标法定量。结果 25种PAHs在1~500 ng/mL范围内线性良好(相关系数R₂^>0.997),检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.40 μg/kg,定量限(limits of quantitation, LOQs)为 0.20~1.40 μg/kg,在5、20和100 μg/kg 3个浓度水平的加标回收率为72.69 ~118.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.68~5.20%(n=6)。乌梅样品中除二苯并[a,h]芘(DBahP)外,其余24种PAHs均有检出,菲(Phe)、荧蒽(Flt)、芘(Pyr)的含量较高,蒸晒与熏制乌梅中PAHs的含量及分布存在明显差异。结论 本方法前处理操作简单，灵敏度高，方法稳定，抗干扰性强，可同时实现乌梅中25种PAHs的测定。     

植物油中多环芳烃脱除技术的研究

以亚麻籽油为原料,研究了使用复合吸附剂物理吸附的方法脱除食用植物油中的多环芳烃(PAHs)。结果表明:由活性炭和白土按质量比1∶2组成的复合吸附剂对精炼亚麻籽油中PAHs的脱除效果最佳;对于精炼亚麻籽油最优脱除工艺条件为吸附温度100℃、吸附时间20 min,在此工艺条件下,当精炼亚麻籽油中PAHs含量较高时,每增加1%吸附剂可以吸附B(a)P 10~15μg/kg、4种PAHs(B(a)P、苯并(a)蒽、苯并(b)荧蒽、■)40~50μg/kg;对于冷榨亚麻籽油最优脱除工艺条件为吸附温度40℃,吸附时间20 min,在此工艺条件下,当冷榨亚麻籽油中PAHs含量较高时,每增加1%吸附剂可以吸附B(a)P约7μg/kg、4种PAHs约30μg/kg。     

大豆油精炼过程中多环芳烃的迁移规律

明确大豆油精炼过程多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）风险成分的迁移规律,以便于食品中PAHs的风险防范和控制。通过对大豆油精炼生产中脱胶油、脱酸油、脱色油、脱臭油和对应加工助剂磷酸、烧碱、活性白土以及精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物样品中PAHs组分含量的检测,分析PAHs在大豆油精炼生产中的迁移规律。结果显示：大豆油精炼用加工助剂中均含有PAHs,磷酸、烧碱和活性白土中苯并[a]芘（benzo[a]pyrene,BaP）含量分别为0.95、1.84?μg/kg和0.71?μg/kg,欧盟限量控制的4?种PAHs（PAH4）（苯并[a]蒽、?、苯并[b]荧蒽和BaP）含量为2.81、16.81?μg/kg和8.85?μg/kg,美国优先控制的16?种PAHs（PAH16）含量为26.18、112.61?μg/kg和111.85?μg/kg;在大豆油水化脱胶、碱炼脱酸、蒸馏脱臭过程BaP的脱除率分别为7.57%、23.57%、91.65%,水化脱胶、碱炼脱酸、吸附脱色、蒸馏脱臭过程PAH4的脱除率分别为15.93%、10.41%、19.31%、50.91%,PAH16的脱除率分别为15.45%、11.59%、6.66%、52.99%;大豆油精炼副产物油脚、皂脚、废白土、脱臭馏出物中BaP含量分别为0.45、0.90、0.52、12.49?μg/kg,PAH4含量分别为10.14、7.39、9.69、300.50?μg/kg,PAH16含量分别为261.60、434.49、156.29、2?775.15?μg/kg。     

不同植物油制取工艺对毛油中多环芳烃含量的影响

以花生仁、芝麻、油菜籽为原料,采用不同工艺分别制取毛油,并对毛油中多环芳烃(PAHs)含量进行检测分析,探究制油工艺对毛油中PAHs含量的影响。结果表明:6个浸出毛油样品中Ba P、PAH4、PAH16平均含量分别是6个压榨毛油样品的1.53、1.45、1.08倍,说明PAHs在浸出溶剂正己烷中有很好的溶解度,因此油籽无论脱皮与否所制取浸出毛油中PAHs含量均高于压榨毛油;6个脱皮油籽所制取毛油中Ba P、PAH4、PAH16平均含量分别是未脱皮油籽毛油的1.51、1.61、1.53倍,即无论是压榨法还是浸出法,脱皮油籽所制取毛油中PAHs含量均高于未脱皮油籽毛油。这可能是因为种皮主要成分为粗纤维,而PAHs的亲脂性使其更容易富集在种仁中。     

高效液相色谱-荧光法测定油炸型膨化食品中4种多环芳烃

建立了高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD)测定油炸型膨化食品中苯并[a]蒽(BaA)、(CHR)、苯并[b]荧蒽(BbF)、苯并[a]芘(BaP)4种多环芳烃(PAHs)的分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用正己烷萃取,经BAP-3分子印迹柱净化,Waters PAH C₁₈色谱柱分离,荧光检测器进行测定,外标法定量。在0.5~40 μg/L浓度范围内4种PAHs均有良好的线性(r>0.999),定量限为(LOQ)0.3~0.5 μg/kg。在空白样品中进行1、5、25 μg/kg 3个水平的加标回收实验,方法的平均回收率在90.3%~107.4%之间,精密度在6.5%以下。该方法简单、快速、灵敏、重现性好,可用于油炸型膨化食品中4种PAHs的定量测定。