HPLC测定不同生长年限蒙古黄芪中黄芪甲苷含量

目的:探讨蒙古黄芪(Astragalus Radix)中黄芪甲苷的含量与生长年限的关系,为确定其最佳采收年限、保证药材质量控制、种质资源的评价及为了进一步明确其功效提供参考依据。方法:采用HPLC法测定不同生长年限的蒙古黄芪中黄芪甲苷的有效含量。色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相经过预实验确定为乙腈-水(35:65),最佳流速为1.0ml/min,最佳柱温为30℃。结果:不同生长年限的蒙古黄芪中黄芪甲苷含量发生明显变化,随着生长年限的增长,药材中黄芪甲苷含量基本呈上升趋势,该成分在1、2年生蒙古黄芪中含量较低,且2年生含量略微高于1年生的含量;3、4年生蒙古黄芪中含量出现明显升高的趋势,尤其是4年生含量急剧上升,幅度最大。5、6年生药材中其含量变化不大,且有微弱的下降趋势。结论:不同的生长年限蒙古黄芪中黄芪甲苷含量差异较大,应根据不同需求选择合适的采收时间。     

不同品种百合内外鳞片游离氨基酸组成的主成分分析及聚类分析

为研究不同品种百合鳞茎中游离氨基酸(free amino acids,FAAs)综合品质的差异,以7种百合内外鳞片为研究对象,采用液相色谱-串联质谱法测定游离氨基酸种类和含量,采用味道强度值、主成分分析法及聚类分析法综合评价。结果表明:百合中氨基酸含量丰富,均含有21种FAAs,总量在4.10～10.10 mg/g之间。不同品种之间总游离氨基酸(total free amino acids,TFAAs)、必需氨基酸(essential amino acids,EAAs)、呈味氨基酸、药用氨基酸含量均存在差异。整体上,内片TFAAs含量高于外片,平均值分别为7.00 mg/g和6.18 mg/g;所有品种中,兰州(平陆)、兰州(兰州)、川百合中TFAAs含量较高,岷江百合最低;卷丹、川百合中EAAs含量高,内外片含量均占TFAAs的10%以上;呈味氨基酸中,以苦味和鲜味氨基酸占优势,谷氨酸和精氨酸为主要贡献者;药用氨基酸含量丰富,所有品种占TFAAs的49.18%～70.15%。通过主成分分析提取5个主成分,累计方差贡献率为88.803%,能较好体现FAAs综合信息。根据综合排名得出前3位分别为兰州百合(平陆)内片、川百合内片、川百合外片。分层聚类分析将7个品种的内外鳞片百合分为5大类,该聚类分析结果与主成分综合分析结果较一致,可反映出不同百合种质之间的差异。     

7种百合内外鳞片营养品质及抗氧化特性评价

为研究不同品种百合鳞茎中营养成分综合品质的差异,以兰州（兰州）、龙牙、兰州（平陆）、岷江、宜昌、卷丹、川7种百合内外鳞片为研究对象,比较测定了内外鳞片的蛋白质、总酸、可溶性糖、8种矿质元素、总酚和抗氧化活性,通过主成分分析和聚类分析综合评价百合鳞茎营养品质特征。结果表明:不同品种百合内外鳞片品质存在显著差异。川百合内鳞片的可溶性糖含量最高;川百合外鳞片的蛋白质含量最高,为37.45 mg/g是兰州百合内鳞片的2.8倍;卷丹百合矿物质含量相对最丰富。不同品种百合内鳞片总酚含量低于外鳞片,岷江百合外鳞片的抗氧化能力最强,平均值为11.22 Trolox μg/g DW。通过主成分分析提取出5个主成分,累计贡献率为86.561%,较好地体现了营养品质的综合信息。综合评分为前3位的分别是岷江百合外鳞片、宜昌百合内鳞片、卷丹百合外鳞片。经聚类分析将7种百合内外鳞茎分为5类,聚类分析与主成分分析结果相似,表明这2种分析法可以很好地区分不同百合品种,反映不同品种百合之间的差异。该研究为百合种质的筛选、品质评价和百合资源的综合利用和产品开发提供了一定的科学参考。     

不同生长年限铁皮石斛多糖含量与特性分析

采用凝胶渗透色谱方法测定多糖分子质量,柱前衍生化高效液相色谱法测定多糖的单糖组成,研究不同种植年限铁皮石斛多糖结构组成的差异及抗氧化能力。结果表明,5?a生铁皮石斛多糖含量最高,为238.60?mg/g,3?a生次之,为232.74?mg/g;4?a生铁皮石斛主要多糖分子质量高达1?383?kDa,3?a生次之,为1?046?kDa;1?a生铁皮石斛多糖的甘露糖比例最大,3?a生次之;3?a生铁皮石斛多糖的Fe3＋还原能力、羟自由基清除能力和总抗氧化能力最高。综合多糖含量和抗氧化活性测定结果得出,3?a生铁皮石斛品质最佳。     

西洋参叶中皂苷含量动态积累分析

目的:采用RP-HPLC-ELSD法动态测定不同生长年限的加拿大原产地西洋参叶中皂苷的含量。方法:RP-HPLC-ELSD法、主成分分析法和聚类分析法。结果:1年生西洋参叶总皂苷含量较其它生长年限的低,2~5年生西洋参叶总皂苷含量积累较多;人参皂苷Rg1、Re、Rb2、Rb1、Rc和Rg3以及拟人参皂苷F11和RT5是西洋参叶特征性的皂苷成分。按聚类分析,将1年生的叶聚为第1类,2~5年生的叶聚为第2类,且2~5年生叶的总皂苷含量趋于平稳。结论:每年9~10月割取西洋参地上部分(茎叶),作为人参皂苷提取的植物来源。     

岷江百合鳞茎生物活性物质和营养成分分析

对岷江百合鳞茎的主要营养成分和生物活性成分进行测定分析,为开发利用岷江百合提供营养价值参考。以岷江百合鳞茎为试验材料,采用紫外分光光度法、氨基酸自动分析仪和原子吸收分光光度法,测定了其基本营养成分、生物活性物质、氨基酸和矿物元素的含量,并与传统食用的兰州百合进行比较。结果表明,岷江百合鳞茎中还原糖、蛋白质、维生素C和灰分显著高于兰州百合,而可溶性糖和粗纤维的含量,兰州百合要高于岷江百合;除钙、铁和铜外,岷江百合鳞茎中含有人体必需的钾、镁、锌、锰、磷以及硒等矿物元素,其含量显著高于兰州百合,尤其钾(2.22%)和磷(235.12 mg/100 g)含量较高;岷江百合鳞茎的蛋白质中含有17种氨基酸,包括7种人体必需氨基酸,其所含的人体必需氨基酸占总氨基酸的34.21%,接近推荐的理想蛋白模式;岷江百合鳞茎中多酚、黄酮、黄烷醇、生物碱和皂苷的含量显著高于兰州百合,而兰州百合鳞茎中多糖类物质的含量比岷江百合高1 643.31 mg/100g。岷江百合鳞茎营养成分含量丰富,种类齐全,并富含多种生物活性物质,是一种营养价值较高的食用花卉。     

岷江百合与兰州百合鳞茎中多酚组分及其生物活性

为研究百合的抗氧化和抑菌活性,以野生岷江百合和兰州百合为材料,采用比色法、高效液相色谱法(HPLC)和比浊法对其鳞茎中总多酚、黄酮、黄烷醇、单体酚组分及含量、抗氧化能力和抑菌活性进行分析。结果表明:两种百合鳞茎中均富含多酚但种间存在显著差异(p<0.05),岷江百合鳞茎中总多酚、黄酮和黄烷醇的含量分别是兰州百合含量的2.07、2.25、3.16倍;在两种百合鳞茎中检测出14种单体酚,其中原矢车菊素B2含量最高,在岷江百合和兰州百合中分别达到了37.60、20.60 mg·kg-1,除没食子酸外,岷江百合鳞茎中其他被检测出的单体酚含量是兰州百合的1.43~41.84倍;两种百合鳞茎多酚提取物均具有一定的抗氧化和抑菌活性,且岷江百合的抗氧化和抑菌活性均显著高于兰州百合(p<0.05),是兰州百合的1.40~14.40倍。野生岷江百合鳞茎多酚提取物具有抗氧化和抑菌双重作用,可作为天然抗氧化剂、抗菌药物应用于食品和医药业,具有良好的开发应用前景。     

兰州百合不同部位多糖含量及抗氧化活性的比较

采用水提醇沉法分别提取兰州百合不同部位多糖,苯酚硫酸法测定多糖含量,并以VC为阳性对照,分别研究了不同部位多糖对1,1-二苯基-2-苦苯肼自由基(DPPH·)、超氧阴离子自由基(O2-·)、羟基自由基(·OH)的清除作用和其还原力。结果表明,百合外片多糖含量为1.47%,显著高于芯片和根,而芯片和根多糖含量无显著性差异;在0.2~1.0mg/mL浓度范围内,对DPPH·的清除作用:VC>芯片>根>外片;对O2-·的清除作用:VC>外片>芯片,根多糖不具有清除作用;对·OH的清除作用:根>外片>VC>芯片;还原力:VC>根>外片>芯片。百合不同部位多糖具有不同程度的抗氧化活性。     

不同提取方法对兰州百合多糖结构及抗氧化活性的影响

以兰州百合为原料,研究微波辅助、超声波辅助及超声波复合酶法三种不同提取工艺对百合多糖结构组成的影响,并对其抗氧化活性进行了比较分析。通过微波辅助、超声波辅助及超声波复合酶法分别从兰州百合鳞茎中提取多糖(LPS),经醇沉、脱蛋白、冷冻干燥后得到3种百合多糖为LPS-M、LPS-C和LPS-CE。红外光谱分析结果表明,LPS-M、LPS-C、LPS-CE在3378 cm~(-1)、2931 cm~(-1)、1640 cm~(-1)、1060 cm~(-1)都有吸收峰,此为多糖的典型红外光谱特征吸收峰;通过GC-MS测定单糖组成分析表明3种多糖的单糖组成类型成分相同,主要由甘露糖、葡萄糖组成,但单糖的摩尔比有所不同,分别为5.2:4.9、5.1:4.7和4.8:5.3。通过清除羟自由基、超氧自由基、DPPH自由基及还原力测定试验表明,3种多糖具有不同程度的抗氧化活性,LPS-CE的体外抗氧化活性要显著高于LPS-C、LPS-M。因此,可将超声波复合酶法作为提取功能性兰州百合多糖的首选方法。     

不同品种百合中皂苷和多糖的含量测定

以龙山百合、龙牙百合、卷丹、药百合和麝香百合为材料,采用紫外分光光度法测定各品种百合中多糖及皂苷的含量。结果表明,卷丹和麝香百合的皂苷与多糖含量是最高的;龙山百合的皂苷含量最低,多糖仅次于卷丹和麝香百合;龙牙百合和药百合的皂苷与多糖含量都比较低。     

苯酚-硫酸法测定蛤蚧酒中多糖含量

为蛤蚧酒中多糖含量测定方法的建立提供试验依据,采用苯酚-硫酸法测定蛤蚧酒中多糖含量。考虑到酒中成分复杂,可能对多糖含量测定产生影响,因此用沉淀剂醋酸铅除去干扰物质,比较使用沉淀剂和不使用沉淀剂对蛤蚧酒多糖含量测定的影响。苯酚-硫酸法建立的葡萄糖标准曲线为A=8.388 89C+0.001 51,相关系数r~2=0.998 82,线性范围为0.00~0.10 mg/mL,平均回收率为99.22%,方法检出限为0.89 mg/L,方法相对标准偏差为2.46%。使用沉淀剂前后样品的吸光度差异不显著(p0.05),说明酒中其他成分对于蛤蚧酒中多糖含量的测定没有影响,使用苯酚-硫酸法测定蛤蚧酒中多糖含量时不需要使用沉淀剂除去其他成分。综上,苯酚-硫酸法可作为蛤蚧酒中多糖含量测定的方法;其他成分对测定结果的干扰可忽略。     

基于近红外的兰州百合品质定量建模方法研究

蛋白质和多糖是表征国家地理标志产品兰州百合的关键营养指标,文章重点探索采用近红外光谱分析技术结合化学计量学方法,建立快速检测兰州百合关键营养指标定量分析模型的可行性。实验收集兰州百合样本共81个,采用多种光谱预处理方法分别结合PCR和PLS优化建立兰州百合蛋白质和多糖定量分析模型。其中,基于OSC预处理建立的蛋白质和多糖PLS/PCR定量分析模型相对于其他光谱预处理模型性能参数较优;而基于PLS建立的蛋白质和多糖定量模型指标优于PCR模型,蛋白质PLS模型相关系数(R_p)为0.924,预测均方根误差(RMSEP)为0.878;多糖PLS模型的相关系数(R_p)为0.920,预测均方根误差(RMSEP)为1.898。实验结果表明,将近红外光谱技术用于兰州百合关键品质的快速定量分析具有光明的应用前景,有望为兰州百合关键营养品质的快速评价提供新方法。     

超声波协同复合酶提取兰州百合多糖

为获得一种高效的兰州百合多糖的提取方法,采用超声波协同复合酶法,以兰州百合粉为原料,对复合酶的配比、酶解过程及超声提取过程进行了优化。结果表明,兰州百合多糖提取的最佳工艺条件是:凝乳酶加量1.5%,纤维素酶加量2.0%;超声温度50℃,超声时间25 min,料液比1∶25,超声功率225 W。此条件下兰州百合多糖提取率为39.860%,与超声波法、复合酶法提取兰州百合多糖相,比多糖提取率明显提高。     

秦巴山区野生百合体外抗氧化特性的研究

以野生百合宜昌百合(3个不同产地)、渥丹、山丹、卷丹、岷江百合和传统食用的兰州百合为研究对象,采用福林-肖卡试剂法测其总多酚含量,Na NO2-Al Cl3比色法测定总黄酮含量,香草醛比色法测定其总黄烷醇含量,清除DPPH自由基、清除羟自由基、铜离子还原能力、抑制脂质过氧化物活性、金属离子螯合能力法评价百合鳞茎体外抗氧化活性。结果表明:野生百合鳞茎中的多酚类物质含量及抗氧化活性均显著高于兰州百合(p0.05),同时百合鳞茎提取物抗氧化能力与提取物浓度间存在剂量-效应关系;百合鳞茎中多酚类物质与其抗氧化能力存在显著(p0.05)或极显著(p0.01)相关性,而且不同抗氧化方法间也存在显著相关性(p0.05);此外,3个不同产地宜昌百合鳞茎中多酚类物质的组分、含量及其抗氧化活性存在显著差异(p0.05),其中西乡县宜昌百合总酚、总类黄酮含量最高,并且具有最强的铜离子还原能力;留坝县宜昌百合总黄烷醇含量最高,对DPPH自由基的清除力、抑制脂质过氧化能力和金属螯合能力最强;而舟曲县宜昌百合仅对羟自由基清除力最强。这表明在野生百合开发利用时对其优良种源的筛选是非常必要的。     

HPLC法测定锦灯笼果实中5种黄酮类成分含量

建立同时测定锦灯笼果实中5种黄酮类成分的高效液相色谱方法,为以后的锦灯笼质量评价研究做铺垫,并对5个不同产地的锦灯笼果实中黄酮含量进行测定。采用HPLC法,流动相甲醇-水,梯度洗脱;柱温30℃;流速1.0 m L/min;检测波长350 nm。结果表明5种黄酮类成分的线性关系良好,精密度、稳定性良好,符合测定要求。采用高效液相色谱法测定锦灯笼果实中5种黄酮类成分方法简便、准确,对5个不同产地样品测定结果稳定,重现性好。     

不同年生和不同部位人参样品有效成分的比较

比较不同年生和不同部位人参中单体皂苷、总皂苷、总多糖、氨基酸、蛋白质的含量差异,旨在为全面评价及综合利用人参提供参考依据。采用超高效液相色谱法、香草醛-硫酸显色法、苯酚-硫酸显色法、阳离子交换色谱法、杜马斯燃烧法分别对不同年生及不同部位的人参中单体皂苷、总皂苷、总多糖、17 种氨基酸、粗蛋白的含量进行测定,比较其差异。不同年生（3～6 a）样品中单体皂苷、总皂苷、氨基酸、粗蛋白含量为6 a生人参最高,分别为30.94、59.77、96.53、170.11 mg/g;总多糖含量为5 a生最高,为22.80 mg/g。5 a生根的不同入药部位（芦头/主根/侧根/须根）样品中总多糖、氨基酸、粗蛋白含量为芦头最高,分别为25.94、121.76、193.36 mg/g;单体皂苷和总皂苷含量为须根最高,分别为75.01、67.94 mg/g。5 a生不同生物学部位（根/茎/叶/花）人参样品中总多糖含量为叶最高,为35.09 mg/g;单体皂苷、总皂苷、氨基酸、粗蛋白含量为花最高,分别为105.99、113.78、137.53、255.05 mg/g。人参皂苷生物活性研究表明,不同年生皂苷含量为6 a生人参最高,5 a生不同部位中皂苷含量为人参花中最高,从营养成分更全面的角度分析,亦是6 a生人参和5 a生人参花中营养成分含量更高。     

不同年生西洋参中20种有机氯农药的气相色谱分析

建立西洋参中α-六六六(α-BHC)、4,4'-滴滴涕(4,4'-DDT)等20种有机氯农药残留量的一种简便有效的气相色谱分析方法,对陕西留坝县西洋参GAP生产基地不同种植地块、不同生长年限西洋参中有机氯农药的种类和含量进行测定,并探讨不同生长年限西洋参中有机氯农药富集规律。样品有机氯农药残留用正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液提取,通过弗罗里硅土小柱净化,正己烷-乙酸乙酯(1:1)溶液洗脱后浓缩定容,采用DB-17毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography -electron capture detector,GC-ECD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明：10个西洋参样品中除异狄氏剂未检出外,标准溶液中的其他19种有机氯农药均有检出。不同种植地块同一生长年限西洋参有机氯农药残留含量差异较大,西洋参中有机氯农药残留含量基本呈现4年生西洋参高于3年生西洋参和5年生西洋参的规律。实验建立的方法简便有效,适用于西洋参中有机氯农药残留量的测定。     

米炒党参炮制过程中党参炔苷、5-HMF和党参多糖含量动态变化研究

目的：研究不同米炒党参在炮制过程中党参炔苷、5-HMF和党参多糖的动态变化。方法：高效液相色谱法测定党参炔苷、5-HMF含量,紫外-可见分光光度法测定党参多糖含量动态变化过程。结果：（1）党参炔苷：随着炒制时间的延长,党参炔苷含量均呈先上升后下降趋势;在相同时间间隔点,小米炒党参炔苷含量较高。（2）5-HMF：随着炒制时间的延长,5-HMF含量均呈显著上升趋势;在相同时间间隔点,小米炒党参5-HMF含量较低。（3）党参多糖：随着炒制时间的延长,党参多糖含量均呈先上升后下降趋势;在相同的时间间隔点,炒制时间为5.5min之前的样品中小米炒党参多糖含量均高于大米炒党参,炒制时间为5.5min之后的样品中小米炒党参多糖含量均略低于大米炒党参。结论：党参分别采用小米、大米炒制后,3种成分均发生了显著变化,但小米炒党参和大米炒党参变化趋势不一致。     

不同地区铁皮石斛的品质差异研究

通过分析不同地区铁皮石斛的多糖与质构以及其他活性成分之间的相关性,建立一种新的评价体系模型。分别测定7种不同地区、同一年龄以及同一栽培方式的铁皮石斛的多糖、生物碱、黄酮等活性成分含量和硬度、剪切力、黏稠度等物理性质,以多糖含量来评价不同产地的铁皮石斛的品质差异,并分析多糖与质构以及其他活性成分之间的相关性。结果表明,湖南龙石山铁皮石斛的硬度、剪切力、黏度以及多糖含量最大;广东高要铁皮石斛的可溶性固形物和黄酮的含量最高;浙江台州黄岩区铁皮石斛的醇溶性浸出物含量最高,其香气和滋味最好;云南保山龙陵县铁皮石斛的水溶性浸出物和生物碱的含量最高;云南玉溪铁皮石斛的黏稠度最大但多糖含量最低且不含生物碱。产地对铁皮石斛硬度、剪切力以及黏稠度等物性和多糖、生物碱以及黄酮等活性成分有极显著影响。不同产地的铁皮石斛的多糖分子质量和分布也有明显的差异,而且质构与多糖含量呈极显著正相关。以多糖含量来判断,7个地区中,湖南龙石山的铁皮石斛品质最好,可以通过测定质构来判断多糖含量并判断铁皮石斛的品质。     

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的：建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5 种苯丙素类成分含量。方法：采用HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以0.2%甲酸（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,4%～12% B;12～35 min,12%～14% B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25 ℃,进样量5 μL。结果：绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5 种成分分别在0.04～1 mg/mL（R2=0.999 7）、0.001 6～0.029 mg/mL（R2=0.994 0）、0.001 6～0.04 mg/mL（R2=0.998 9）、0.008～0.04 mg/mL（R2=0.998 7）、0.013～0.029 mg/mL（R2=0.998 6）范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论：建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5 种苯丙素类成分（绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷）进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5 种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。