高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中杀虫双残留量

建立了一种简便、快速、灵敏、准确的甘蔗中杀虫双的液相色谱-串联质谱分析方法。优化了色谱、质谱条件和提取溶剂的组成,以甲醇-水（50∶50,V/V）提取样品中的杀虫双,离心后上层清液过滤后直接上机检测,无需进一步净化。甘蔗中杀虫双的检出限为1.0 μg/kg,定量限为4.0 μg/kg。甘蔗中5 个添加量4.0、10、100、200 μg/kg和500 μg/kg的回收率为62.3%～108.4%,相对标准偏差为5.1%～14.8%。采用本方法分析了8 例广州市场上的甘蔗样品,均未检出杀虫双。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留研究

以水产品中的硝基呋喃类代谢物残留为研究对象,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留分析方法。结果显示:硝基呋喃类代谢物在1. 0～100. 0 ng/mL的范围内线性关系良好,相对回收率为86. 2%～108%,相对标准偏差为3. 4%～9. 6%,检出限为0. 25μg/kg,定量限为0. 5μg/kg。与以往采用的超高效液相色谱-串联质谱方法相比,新建方法操作简单、快速、准确,是定量检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留的有效技术手段。     

基质固相分散萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测大米中27种农药残留量

目的建立基质固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(matrixsolidphasedispersive extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, MSPD-UPLC-MS/MS)检测大米中27种农药残留的分析方法。方法以中性氧化铝为吸附剂, C18为固相萃取净化剂,以甲醇-二氯甲烷(2:1, V:V)为洗脱溶剂,提取液经UPLC-MS/MS分析。结果 27种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2～4.0μg/kg,定量限为0.4～10.0μg/kg;加标回收率为76.7%～113.3%,相对标准偏差为1.7%～13.7%。结论该方法灵敏、准确,适合于大米样品中27种农药残留的定性和定量检测。     

凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒

建立用凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱仪测定茶叶中吡虫啉和啶虫脒残留的方法。样品经乙酸乙酯-环己烷（1∶1,V/V）溶液涡旋混匀后超声提取,经凝胶渗透色谱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示,2 种农药在0.5～100 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均大于0.99。吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2.0 μg/kg和1.0 μg/kg,定量限分别为5.0 μg/kg和3.0 μg/kg。吡虫啉和啶虫脒在3 个水平的加标平均回收率为76.94%～91.68%,相对标准偏差为2.67%～7.90%。     

腊肠中罗丹明B 的高效液相色谱串联质谱检测方法

建立腊肠中罗丹明B(rhodamine B)残留量的高效液相色谱串联质谱检测方法。试样中残留的罗丹明B 用乙酸乙酯- 环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶色谱净化系统净化并浓缩后,用液相色谱- 质谱/ 质谱仪测定,外标峰面积法定量。罗丹明B 在5～100ng/mL 范围内呈良好的线性关系,3 个水平(5.0、10.0、25.0μg/kg)添加罗丹明B 的回收率为79.8%～110.3%,相对标准偏差(RSD)为10.0%～10.3%,检出限为5μg/kg。本方法简单、快速,适用于腊制品中残留罗丹明B 的检测。     

高效液相色谱法检测西药制品中甲醛残留的 方法研究

目的针对西药制品建立一种基于高效液相色谱(HPLC)的甲醛残留检测方法。方法西药中甲醛经2,4-二硝基苯肼衍生化得到2,4-二硝基苯腙后,采用高效液相色谱进行分析,以乙腈-水(60:40,V:V)为流动相进行等度洗脱。并对高效液相色谱条件进行优化。考察所建方法的线性关系、检出限、精密度、回收率、专属性、耐用性、样品及标准溶液的稳定性。结果甲醛在2.38~14.28 mg/L内呈现良好的线性关系,回收率为92.21%,相对标准偏差(RSD)为1.897%。结论该方法具有较强的专属性和耐用性,可用于西药制品中甲醛残留的实际检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定10种食品中的阿维菌素类药物残留

建立以超高效液相色谱-电喷雾串联质谱同时检测10种食品中的阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依普菌素、莫西丁克和塞拉菌素6种大环内酯类药物)残留的确证方法。样品用乙腈提取,45℃旋蒸蒸干,再用乙腈-水(1:9,V/V)溶液复溶,PEP-C18混合固相萃取柱净化,氮气吹干后用乙腈定容,超高效液相色谱-串联质谱测定,电喷雾正离子(ESI+)、多反应模式下监测;结果表明,6种药物在5～250μg/kg范围内线性良好(R2＞0.99),3个添加水平下,6种药物的回收率在60%～99%之间,相对标准偏差为0.2%～8.9%。6种药物的定量限(RSN≥10)均达5.0μg/kg,符合痕量分析的要求。     

联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解及储藏稳定性

摘要:目的 建立采用超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定草莓样品中联苯肼酯及其代谢物联苯肼酯二氮烯残留的超高效液相色谱-串联质谱（ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）检测方法,评价联苯肼酯及其代谢物在草莓中的残留消解和储藏稳定性。方法 试验样品用乙腈提取实验样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)PSA 和无水硫酸镁净化,UPLC-MS/MS检测。基质匹配外标法定量。 结果 本方法在0.0001~0.1 mg/L范围内线性响应良好,相关系数大于0.9991。联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在0.01、0.5和2.0 mg/kg添加水平的平均回收率为78%~100%,相对标准偏差小于9.2%。联苯肼酯在草莓上的消解半衰期为6.4~10.4d。储藏稳定性试验结果表明：草莓样品在-18℃储藏150 d,联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯的降解率均小于30%。结论 联苯肼酯在草莓中消解较迅速;联苯肼酯及联苯肼酯二氮烯在草莓样品中储藏稳定期至少为150 d。     

液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定砧板中五氯酚钠

目的 建立一种适用于测定砧板中五氯酚钠的液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱方法。方法 样品采用50%甲醇水溶液(含1%氨水)萃取,超声提取10 min后,用正己烷-二氯甲烷(8∶2,V/V)萃取,氮吹近干,以0.01%氨水和甲醇溶液复溶后进行超高效液相分离,在电喷雾离子源负离子(ESI-)多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测。结果 本方法的检出限为0.2 μg/kg,在1、4和20 μg/kg三个加标水平下的回收率为101.4%～108.9%,相对标准偏差为3.5%～7.8%(n=7)。应用该方法检测市售60份砧板,其中1份样品检出五氯酚钠残留,含量为1.16 μg/kg。结论 本方法简便、高效,适用于砧板中痕量五氯酚钠的快速测定,结果准确可靠。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法测定谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的含量

目的建立免疫亲和柱-高效液相色谱法分析检测谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的方法。方法样品经乙腈-去离子水(84:16,V:V)提取,玉米赤霉烯酮免疫亲和柱富集净化,甲醇洗脱后,经C18反相色谱柱分离,以乙腈-水-甲醇(46:46:8, V:V:V)为流动相,使用高效液相色谱-荧光检测器检测,外标法定量。结果玉米赤霉烯酮在1～100μg/L线性范围内线性关系良好,相关系数0.9999,检出限0.8μg/kg,仪器重复测定的相对标准偏差0.19%,样品平行性测定相对标准偏差在0.10%～1.89%。检测成都市内综合农贸市场和超市内谷物及其制品中玉米赤霉烯酮的含量为1.34～43.1μg/kg,检出率为52.2%。结论该方法具有灵敏度高、重现性好、准确度高等特点,可应用于实际市场中谷物及其制品的痕量调查。     

不同发酵条件对草莓果酒品质的影响

以新鲜草莓为原料,将草莓经过预处理之后,用果胶酶酶解提取草莓汁,然后将草莓汁的糖浓度调到18%,对其进行发酵酿酒。通过单因素试验研究主发酵温度、酿酒酵母添加量、偏重亚硫酸钾添加量对草莓果酒品质的影响,在此基础上通过正交试验确定了草莓果酒的最佳加工工艺参数。试验结果表明:发酵温度、酵母添加量和偏重亚硫酸钾添加量都能影响果酒的感官品质,其中发酵温度的影响最为显著。通过正交试验可知,在草莓汁中添加0.06%酿酒酵母0,.004%偏重亚硫酸钾,在温度为20℃的条件下发酵7d可得到果香浓郁、色泽金黄、澄清透明的草莓果酒。     

速冻草莓酿酒工艺条件的研究

以速冻草莓为原料,通过对原料的前处理方式、发酵菌种及接种量、发酵温度、糖度、K2S2O5添加量、发酵周期等因素对草莓酒品质影响的研究,确定了最佳发酵工艺参数。结果表明,最佳的发酵条件为:原料漂烫处理,拉斯酵母接种量4%、发酵温度22℃、糖度20%,K2S2O5130mg/kg,发酵周期5d。     

草莓果酒的酵母发酵特性研究

以草莓鲜果为原料，接种酿酒活性干酵母，添加复合酶制剂、白砂糖。在常温（17．5-22．5℃）下进行全果发酵。结果表明，摘除萼片和枝梗的草莓鲜果经0．5％。高锰酸钾溶液浸泡20s，清水冲洗，复合酶制剂下胶处理15h后进行发酵，发酵所得草莓酒的各项指标均达到优质果酒标准。试验用活性干酵母对草莓果浆发酵速率快，发酵能力强。     

草莓澄清汁的加工技术研究

本文采用复合果胶酶酶解的方法,研究了草莓澄清汁的加工工艺,得到草莓澄清汁最佳的酶解工艺条件为:复合果胶酶添加量0．015%,酶解时间90min,酶解温度35℃,此时草莓的出汁率为81．10%,透光率可达96．1%。     

草莓籽油脂肪酸组分分析

采用气相色谱法分析了草莓籽油的脂肪酸组成,并对其理化特性进行了研究。分析结果表明,草莓籽油主要由不饱和脂肪酸组成(94.52%),其中油酸13.29%,亚油酸39.92%,亚麻酸39.50%。亚油酸与亚麻酸的含量非常接近。     

干式草莓酒的酿造代同现

以新鲜草莓为原料 ,榨汁发酵生产草莓酒。果汁用8.0×10 5～1.0×10 4(80～100ppm)的SO2 处理 ,发酵酒度控制在11 %～12 % ,糖度调整到21～22Bx,总酸控制在0.45～0.5g/100ml,活性干酵母的添加量为0.2‰～0.3‰ ,发酵温度控制在18～23℃ ,发酵时间在8～15天内 ;勾兑好的草莓酒须经0.5～1.0℃冷冻保温一周后过滤 ,补加适量SO2,装瓶得成品酒。     

草莓果酱棉花糖的生产

介绍草莓夹心棉花糖的生产工艺及配方,并制定了产品质量标准。     

Effect of enzymes on strawberry volatiles during storage, at different ripeness level, in different cultivars, and during eating

Strawberry samples with enzyme activity and without enzyme activity (stannous chloride added) were measured for real-time formation of lipoxygenase (LOX) derived aroma compounds after 5 min pureeing using selected ion flow tube-mass spectrometry (SIFT-MS). The concentration of (Z)-3-hexenal and (E)-2-hexenal increased immediately after blending and gradually decreased over time, while hexanal concentration increased for at least 5 min in ground strawberries. The formation of hexanal was slower than the formation of (Z)-3-hexenal and (E)-2-hexenal in the headspace of pureed strawberries. The concentration of LOX aldehydes and esters significantly increased during refrigerated storage. Damaging strawberries increased the concentration of LOX aldehydes but did not significantly affect the concentration of esters. The concentrations of many of the esters were strongly correlated to their corresponded acids and/or aldehydes. The concentration of LOX-generated aldehydes decreased during ripening, while fruity esters increased. Different varieties had different aroma profiles and esters were the greatest percentage of the volatiles. The aroma release of some of the LOX-derived aldehydes in the mouthspace in whole strawberries compared to chopped strawberries showed that these volatiles are formed in the mouth during chewing. The persistence of LOX-derived compounds was higher than esters after swallowing. The mouthspace after and before swallowing persistence ratio of esters decreased as the chain length of the acid part of the ester compounds increased in whole strawberries. PRACTICAL APPLICATION: The storage studies showed that the concentrations of fruity and fresh volatiles increased during ripening and storage while damaging only increases the fresh volatiles. The nose, mouth, and headspace information can be used in the flavor industry to improve the formula of natural strawberry flavor by considering human perception during eating.     

草莓冷冻干燥工艺研究

以长丰草莓(品种为天香)为对象,对整粒草莓的真空冷冻干燥技术进行研究。以复水比为指标,考察了草莓预冻工艺和真空冷冻干燥工艺中影响产品质量的主要因素,通过正交试验对草莓的冷冻干燥工艺进行优化,确定了适合工业化生产的工艺参数。研究结果如下:试验所用草莓的共晶点为-15℃;最佳预冻条件是:在-25℃中冷冻2.5 h;真空冷冻干燥工艺可分为四个阶段:第一阶段在-25℃干燥10 h,第二阶段在-5℃干燥10 h,第三阶段在15℃干燥12 h,第四阶段在40℃干燥8h,此时工艺最佳。     

冷冻干燥草莓巧克力的研制

研究了草莓的冷冻干燥及巧克力涂衣方法的生产工艺,确定了冻干草莓的工艺参数及巧克力涂衣的两种方法的生产参数,其中以喷淋挂衣法为佳。