纺织品检测方法有新招

近日，由深圳检验检疫局工业品检测技术中心制定的三项纺织品行业标准顺利通过轻纺专业行业标准审定：这三项标准分别是《纺织品中阻燃整理剂的检测方法》、《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第1部分：高效液相色谱法》、《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第2部分：高效液相色谱-质谱法》：     

超声萃取-HPLC法测定纺织品中AP和APEO

建立了一种纺织品中烷基苯酚(AP)和烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)含量测定的超声萃取-高效液相色谱(HPLC)方法。样品用甲醇作提取溶剂,进行超声萃取,以甲醇-乙腈-水(78∶9∶13,V/V)为流动相,用Diamonsil C18(2)色谱柱分离,荧光检测器测定,外标法定量。与传统方法相比,该方法既缩短提取时间,提高提取效率,又在色谱分离分析中提高分析通量。该方法只需具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的基层普通实验室均能完成其分析,具有很强的实用性。     

HPLC法测定纺织加工洗涤剂中的AP和APEO

文章根据洗涤剂中烷基苯酚(AP)及烷基苯酚聚氧乙烯醚(APEO)的特性,建立了一种纺织加工洗涤剂中AP和APEO含量测定的超声萃取—高效液相色谱(HPLC)方法。萃取溶剂为甲醇,样品经超声萃取后,采用液相色谱梯度洗脱分离,荧光检测器测定并用外标法定量。该方法操作简单、重现性好、耗时短,在具有常规液相色谱仪和超声萃取仪的实验室均能完成分析,具有很好的实用性。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱法检测瓦楞纸箱(板)中的多溴二苯醚

目的建立一种加速溶剂萃取提取多溴二苯醚的高效液相色谱检测方法。方法将多层瓦楞纸箱(板)剪至1 cm×1 cm大小,取适量样品,以乙醇-丙酮(1:1,V:V)为萃取溶剂,加速溶剂萃取温度为150℃,萃取压力为1500 psi,静态萃取10 min,重复萃取3次后,用甲醇-水为流动相,进行梯度洗脱,226 nm波长进行检测。结果对8种PBDEs的回收率在95%~105%之间,精密度试验(n=6)的RSD3%,检测限为0.1~0.2μg/m L,线性回归系数0.999。结论建立的方法与标准方法 GB/Z 21276-2007检测结果无明显差异,可以用于瓦楞纸箱(板)中的PBDEs检测。     

加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~20.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

超高效液相色谱(UPLC)测定纺织品中烷基酚与烷基酚聚氧乙烯醚

按国家标准SN/T 1850.2—2006《纺织品中烷基苯酚类及烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定第2部分:高效液相色谱-质谱法》处理样品,用配备荧光检测器和自动进样器的超高效液相色谱(UPLC)进行测定,该方法检出限(S/N=3)0.011mg/L~0.016mg/L,精密度试验相对偏差0.85%~2.30%,回归曲线相关系数不低于0.999。用该方法检测烷基酚(AP)和烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)具有快速高效、灵敏度高的优点,节约了药品和检测时间。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中5种核苷酸的含量

建立HPLC法用于测定核苷酸的含量。亲水柱HILCI为色谱柱,以磷酸二氢钾(0.01 mol/L)-乙腈(22︰78,V/V)为流动相,检测波长为260 nm;在这一色谱条件下,五种核苷酸分离良好。测得五核苷酸标准曲线的相关系数均大于0.999 4,回收率在95.3%~104.2%之间。该法简单、灵敏、准确、精密满足检测需求。     

酸水解-柱前衍生法测定鲍鱼中氨基酸含量

优化测定三亚鲍鱼氨基酸试验条件。运用酸水解法处理样品,2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,辅以高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸含量;色谱条件为:色谱柱,Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A,含1%N,N-二甲基酰胺的0.05 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.4);流动相B,乙腈-水(1︰1,V/V),流动相A︰流动相B为70︰30(V/V);检测波长360 nm;流速1 mL/min;柱温33℃。结果发现,样品氨基酸总含量为808.73 mg/g。此方法样品处理充分彻底,操作简单,各氨基酸分离良好;与常规方法相比,HPLC法测定简便快速,精密度高,检出限低,回收率高,准确性好,结果令人满意。     

烷基酚聚氧乙烯醚的紫外光谱定性与定量分析

为探索烷基酚聚氧乙烯醚(APnEO)光谱检测方法,对壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)的紫外吸收特性进行比较研究.结果表明:NPEO、OPEO的紫外吸收光谱没有明显的差别,在275、224 nm附近均有特征吸收峰,可用于进行烷基酚聚氧乙烯醚的定性和定量分析;224 nm处的吸收,定量测定的灵敏度...     

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

超声波提取- 液相荧光法测定水果中壬基酚聚氧乙烯醚及其降解产物

为建立超声波提取热带水果中环境激素壬基酚聚氧乙烯醚及降解产物壬基酚、液相荧光法测定残留量的方法,对超声提取的温度、时间、功率进行条件优化,提取液经净化浓缩后,用C18 色谱柱进行分离,液相色谱荧光法进行测定。结果表明：样品中壬基酚聚氧乙烯醚及壬基酚在0.5～50μg/mL 范围内线性良好,检出限分别为0.04mg/kg 和0.008mg/kg,方法回收率分别为92%～102% 和75%～92%。该方法快速灵敏、准确度高,符合残留检测的要求。     

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

为了打破欧盟的技术壁垒,保障我国纺织品的顺利出口,建立了一个可同时测定纺织品中残留烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的高效液相色谱测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂,采用索氏抽提法提取纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚,采用高效液相色谱法进行测定,并对色谱条件和前处理条件进行了优化。该方法的检测限(S/N=5)分别为0.010 mg/L(OP)、0.020 mg/L(NP,OPEO)和0.050 mg/L(NPEO),回收率为96.82%~103.39%,精密度实验的相对标准偏差为1.04%~5.48%。结果表明,采用该方法对部分出口欧盟的纺织品进行检验,可满足检测工作的需要。     

不同体系下羽毛绒的溶解性能及光谱特性

为开发利用羽毛绒蛋白资源,研究了其溶解性能,采用三元溶剂、溴化锂和离子液体（[Amim]Cl）3 种不同的溶解体系,测试不同溶解工艺参数下羽毛绒的溶解度,并通过纤维图像自动采集和识别系统监控羽毛绒在溶解过程中的形貌变化。结果表明：三元溶剂和溴化锂溶解羽毛绒时溶解度低,而[Amim]Cl能将羽毛绒全部溶解。采用紫外可见分光光度计和傅里叶红外光谱仪对离子液体溶解体系进行测试,结果表明,羽毛绒溶于离子液体在312nm处有特征吸收。基于特征吸收建立了羽毛绒蛋白的定量分析曲线,该曲线具有较高的测试精度;[Amim]Cl可打断羽毛绒蛋白二硫键,且不破坏蛋白质构象。     

CE和HPLC测定水源水体中微囊藻毒素方法比较

利用毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）仪结合紫外-可见光二极管阵列检测器检测技术建立水体中痕量微囊藻毒素的检测新方法。通过与GB/T 20466-2006《水中微囊藻毒素的测定》高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）方法对比分析,进行2 种检测技术的评价。CE检测条件为：毛细管柱（60 cm×75 μm i.d.）,有效长度为44 cm,分离缓冲溶液为12 mmol/L硼酸盐（pH 9.0）,分离电压25 kV,检测波长238 nm,压力6 895 Pa流体动力学进样;优化后的HPLC检测条件为：C18色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）,甲醇-磷酸盐缓冲溶液（60∶40,V/V）为流动相,检测波长238 nm,柱温度35 ℃,流速1 mL/min。结果表明：CE对3 种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR和MC-YR的检出限分别是0.16、0.20 μg/mL和0.24 μg/mL,HPLC对3 种微囊藻毒素的检出限分别为0.020、0.079 μg/mL和0.052 μg/mL,这2 个方法的灵敏度相差1 个数量级;加标回收率分别92.5%～106.0%和99.6%～102.5%,CE对应的保留时间和峰面积的精密度相对标准偏差为0.53%～0.64%和2.67%～3.29%;HPLC法的保留时间和峰面积精密度相对标准偏差为0.16%～0.53%和0.80%～1.53%。检测同一水样中微囊藻毒素含量,CE检测结果和HPLC结果之间差异不显著（P＞0.05）。     

高效液相色谱测定水解大豆中异黄酮方法研究

该研究建立大豆提取物中大豆异黄酮高效液相色谱测定方法,通过正交实验确立糖苷型大豆异黄酮转化为游离型大豆异黄酮最佳酸水解工艺条件:盐酸浓度为2．0 mol/L,水解温度为80℃, 水解时间为1．5 h;采用ZorbaX 80A Extend-C18 4．6×150 mm 4 μm色谱柱,MeOH-1．8％冰乙酸水溶液(35:65,V／V)为流动相,MeOH 35％-50％梯度洗脱,流速1．0 ml/min,检测波长为260nm等色谱条件下测定甙元含量,并通过换算因子计算大豆异黄酮含量。     

高效液相色谱法-紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

本文研究了用超声波法提取辣椒素,再采用高效液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C18(5μm,250mm×4.6mm),柱温30.0℃。UV检测器的波长:280nm。流动相V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,进样量10μl。结果表明用超声波提取法简单、提取率高。     

超声提取HPLC法测定辣椒素

<正>评价辣椒品质时,辣味程度是很重要的一点。辣椒中的辣味成分主要为辣椒素(Capsaicin),其化学式为C_(18)H_(29)NO_3。与传统提取方式相比,超声提取辣椒素具有简便、提取率高、操作时间短、溶剂用量少等优点；而采用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素具有简便快     

青海藏系绵羊肉中肌苷酸、肌苷的含量测定

采用高效液相色谱法对藏系绵羊肉中的肌苷、肌苷酸进行定量分析。色谱柱：Kromasil C18 柱(4.6mm× 250mm,5μm);流动相：甲醇-水(95:5,V/V);流速1ml/min;紫外检测波长：254nm。结果表明：肌苷酸、肌苷分别在12.96～207.50mg/L和1.40～22.42mg/L范围内呈线性关系,回收率分别为97.98%、98.26%,该方法可用于动物肌肉组织中的肌苷酸、肌苷含量的测定。