直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素

目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。     

应用HPLC柱后OPA衍生法测定黄酒中的游离氨基酸

<正> 黄酒中游离氨基酸的含量是黄酒品质鉴定的重要指标之一,黄酒中的大部分游离态氨基酸来自于微生物发酵产物,黄酒经过一年以上的瓦坛贮存后,经蛋白水解酶的生化作用,逐渐增加了游离态氨基酸的含量。以往采用水解法测定黄酒总氨基酸(包括样品中全部的蛋白质和多肽类)的方法是不能说     

液相色谱-串联质谱法测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量

建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证。采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9mg/kg和136.7～5269.2mg/kg之间。该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析。     

高效液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚和类胡萝卜素

目的应用高压液相色谱法同时测定人乳中视黄醇、α-生育酚、叶黄素和β-胡萝卜素。方法人乳样品经皂化后,石油醚乙醚提取,氮吹浓缩后,用C30柱分离,经紫外检测器和荧光检测器检测4种被测物。结果 4种脂溶性维生素在各自浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9990;三浓度水平加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均小于20%。结论本文将校准后的标准品用液相色谱法进行纯度鉴定,提高了检测的准确度。通过方法学验证了本方法的准确性,灵敏性和稳定性,可同时测定人乳中视黄醇,α-生育酚,叶黄素和β-胡萝卜素的含量。通过对100个成熟乳样品的分析,初步建立了人乳中脂溶性维生素含量数据库。     

响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。     

液质联用法测定桃中三种杀菌剂的含量分布

目的 建立桃皮和肉中多菌灵、甲基硫菌灵和敌菌灵三种杀菌剂的液质联用(LC-MS/MS)测定方法, 研究其在桃中的含量分布。方法 桃皮和肉经分离后, 分别用乙腈均质提取、PSA固相分散净化、C18高压液相色谱柱分离、MS/MS测定; 分别计算皮和肉中三种杀菌剂的含量, 研究三种杀菌剂在两者间的分布状况。结果 方法检测限分别为0.1、0.2、10 μg/kg; 敌菌灵在样品中未检出, 多菌灵和甲基硫菌灵在皮和肉中呈不同的含量分布特性。结论 该方法灵敏度高、准确、操作简单, 可用于桃中三种杀菌剂的含量分布研究。     

液相色谱-串联质谱法快速测定野生菌中9种蘑菇毒素

目的 建立液相色谱-串联质谱技术（LC-MS/MS）测定野生菌中5种急性肝衰竭型（α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽和二羟鬼笔毒肽）和4种神经-精神紊乱型（鹅膏蕈氨酸、毒蝇母、毒蝇碱和裸盖菇素）蘑菇毒素的分析方法。方法 样品经干燥后采用0.5%（V/V）甲酸50%（V/V）甲醇-水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质、水稀释后,采用XBridge^TM BEH C₁₈柱（150 mm×3.0 mm, 2.5 μm）分离、0.005%（V/V）甲酸水溶液-甲醇流动相体系梯度洗脱,MS/MS多反应监测（MRM）模式测定。结果 通过优化样品提取、稀释倍数和色谱条件,实现基于纯溶剂标准校正的不同野生菌中9种蘑菇毒素的定性和定量测定。样品基质中9种蘑菇毒素的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为6~15 mg/kg和20~50 mg/kg,线性范围为0.004~2 mg/L,相关系数r在0.997 3~0.999 5之间。50、500和5 000 mg/kg三水平加标平均回收率为78.6%~109.7%,相对标准偏差（RSD）为2.7%~9.0%。多起中毒事件中采集的不同野生菌毒素组成和含量差异大。结论 本方法操作简便、快速,结果准确,已应用于常见有毒野生菌中蘑菇毒素检测和中毒应急事件处置,可以为中毒病因的鉴定和患者的及时救治提供快速、准确的技术支持。     

高效液相色谱法测定食品中的叶酸

在食品样品中加入体积分数 60 %高氯酸溶液去蛋白 ,过滤后进样检测叶酸。流动相选用pH 3 .5 ,体积分数 12 %的乙腈 ,浓度 5 0mmol/L的KH2 PO4溶液。流速为 1mL/min ,经ODSC 18柱分离 (柱温为 40℃ ) ,用质量分数 0 .5 %的过二硫酸钾溶液作柱后衍生剂 ,流速为 0 .3mL/min ,柱后反应温度为 60℃ ,经荧光检测器 (Ex :3 65nm ,Em :45 0nm)检测定量。实验结果表明 ,在 0 0 1～3 2 μg/mL的浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数为 0 .9999;最低检出浓度为 0 .0 1μg/mL ;方法回收率为 98.1% ;变异系数为 2 3 %。     

高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸

应用高效液相色谱柱前衍生法分离测定食品中的营养型 (L型 )和非营养型抗坏血酸 (D异型 )总量。样品中的抗坏血酸经活性炭脱氢 ,在 pH值 5 0的醋酸盐缓冲液中与邻苯二胺进行柱前衍生 ,用磷酸氢二钠、V [二乙胺的水溶液 (pH =7 0 ) ]∶ V (乙腈 ) =90∶10作为流动相 ,在InertsilODS 3柱上得以完全分离 ,经荧光检测器Ex=3 46nm ,Em=42 8nm下检测 ,外标法定量。试验结果表明 ,各组分在 2～ 2 0 μg/mL的浓度范围内 ,线性相关系数均为0 999,RSD值为 3 5 % ,回收率可达 99%～ 10 1%。     

应用高铲液相色谱法测定化妆品中熊果苷的含量

本文阐述了采用高效液相色谱法测定化妆品中熊果苷含量的方法。样品用水溶解经氯仿萃取,在ODS－C18反相柱中,以醋酸缓冲溶液（pH5.0）－－甲醇（95：5,V／V）为流动相,在280nm波长下测定。本方法回收率为101.2％,变异系数为2.33％,检出限为0.1μg/ml。