新型稀土固体超强酸S2O82-/Sb2O3/La3+催化合成乙酸辛酯

采用金属醇盐水解法制备稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La<3 >催化剂.以稀土固体超强酸S2O2-8/Sb2O3/La<3 >为催化剂,以冰乙酸和正辛醇为原料,在微波辐射下合成乙酸辛酯.考察催化剂制备条件及合成条件对酯化率的影响,结果表明,催化剂最佳制备条件:用1.5 mol/L的(NH4)2S2O8和2.71%La(NO3)3混合溶液浸渍前体氧化物Sb2O3,经110℃烘干,于500℃焙烧3 h;最佳合成条件:n(正辛醇):n(冰乙酸)=1.2:1、催化剂用量为0.6 g、辐射时间为20 min、微波功率为528 W,酯化率达82.3%.用IR对产品进行确证.     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

复合固体超强酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以钛酸丁酯和过硫酸铵为主要原料,采用溶胶一凝胶法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/TiO2,并用于丁酮乙二醇缩酮的合成反应.该催化剂制备的最优条件为:焙烧温度500℃,(NH4)2S2O8,浸渍浓度0.6 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂通过正交试验得到合成丁酮乙二醇缩酮的最佳条件为:n(乙二醇):,n(丁酮)=1.5:1.O,催化剂用量为0.6 g(以O.1 mol丁酮为准),带水剂环己烷用量10 mL,反应时间1.5 h,其收率可达87.6%以上.     

复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO催化合成乙酸正丁酯

采用沉淀-浸渍法制备了复合固体超强酸S2O2-8/Fe2O3-CoO,并以S2O2-8/Fe2O3-CoO为催化剂,冰醋酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯.结果表明:S2O2-8/Fe2O3-CoO的催化活性大于S2O2-8/Fe2O3和S2O2-8/Fe2O3-ZnO,CoO的存在对超强酸性有调变作用,当V(正丁醇):V(乙酸)＝3:1,m(催化剂):m(乙酸)＝0.8:100,反应时间为2.5 h时,乙酸正丁酯转化率≥98%,催化剂可重复使用4次以上.     

固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上.     

复合固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以四氯化锡和过硫酸铵为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/SnO2,并用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成反应.该催化剂制备的最优条件为：焙烧温度为500℃,（NH4）2S2O8浸渍浓度1.0 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛的最佳条件为：n（乙二醇）∶n（苯甲醛）=1.7∶1,反应时间1.5 h,V（环己烷）=8 mL,m（S2O82-/SnO2）=0.6 g.此时苯甲醛乙二醇缩醛收率可达89.29%.该实验催化剂可重复使用,产品纯度≥98.0%.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2催化合成己酸正辛酯

选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3的制备及其催化合成尼泊金酯

纳米粉体Fe2O3经一定浓度H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO24-/Fe2O3,将其应用于催化合成尼泊金酯以考察催化活性。研究了纳米固体超强酸制备过程及酯化过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:1.0mol/LH2SO4、焙烧温度500℃、焙烧时间3h。在优化反应条件下,尼泊金正丁酯收率为95.18%;尼泊金异丁酯收率为92.76%。     

固体超强酸SO^2- 4/Fe2O3催化制备生物柴油的研究

采用沉淀-浸渍法制备固体超强酸SO^2- 4/Fe2O3催化剂，并将该催化剂用于生物柴油的制备。研究了沉淀温度、焙烧温度对催化剂性能的影响，用FTIR对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。实验表明，SO^2- 4/Fe2O3固体超强酸对制备生物柴油具有较高催化活性，冰水浴中沉淀、500℃焙烧效果最佳。SO^2- 4/Fe2O3固体超强酸催化制备生物柴油的最佳工艺条件为：催化剂用量为原料油质量的2％，醇油摩尔比12：1，反应温度220℃，反应时间8h。在最佳条件下，生物柴油收率可达80％以上。催化剂重复使用5次（40h），生物柴油收率仍在70％以上。     

La/CaO/MgO/Al_2O_3固体碱催化剂的制备及表征

以镧、钙、镁、铝的硝酸盐为原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀及高温焙烧的方法制备了La/Ca O/Mg O/Al2O3固体碱催化剂。采用单因素实验考察了制备条件对催化剂活性的影响,得到制备固体碱催化剂的优化工艺条件为:n(La)∶n(Ca)∶n(Mg)∶n(Al)=0.027 0∶4∶2∶2,反应温度120℃,焙烧温度750℃,焙烧时间8 h。将优化条件下制备的La/Ca O/Mg O/Al2O3固体碱用于催化蓖麻油和甲醇的酯交换反应,在n(醇)∶n(油)=9∶1、m(催化剂)∶m(油)=0.04∶1、搅拌速率550r/min、反应温度65℃、反应时间3 h的条件下,蓖麻油转化率可达88.44%。采用Hammett指示剂法、TG、BET、XRD及SEM对催化剂及其前驱体进行了表征。结果表明:La/CaO/MgO/Al_2O_3固体碱的碱强度为7.2~11.2;当温度超过830℃时,La-Ca-Mg-Al水滑石的质量几乎不再随温度变化;催化剂比表面积为50.84 m2/g、孔容为0.107 3 cm3/g,催化剂主要由Ca O、Mg O及Al2O33种晶体组成。     

ASSP工艺制备掺镧氧化铝膜研究

氧化铝膜作为典型的无机陶瓷膜材料,具有良好的热稳定性、化学稳定性和成膜性.用稀氨水正向滴定,通过控制沉淀反应速度(10 m L/m in～15 m L/m in)、反应终点(pH= 7),加入HAc作胶溶剂,于80 ℃恒温胶溶12 h,可制得稳定、透明的溶胶,用该溶胶可制得无开裂的La2O3-Al2O3 膜.采用XRD,SEM 等对膜的组成和形貌等物化性质的变化进行分析,结果表明,掺入6% 的La2O3 可以获得β-Al2O3 膜,膜的高温结构稳定性明显提高     

Al2O3包覆尖晶石型LiMn2O4的研究

对尖晶石型LiMn2O4表面进行Al2O3包覆,并对其材料结构和电化学性能进行研究.结果表明,Al2O3包覆可有效降低Jahn-Teller畸变,提高电化学性能.当Al的包覆量为3.0%时,材料的放电比容量与循环性能达到最佳,首次放电比容量为113.5 mAh/g,20次循环后,比容量衰减至87.6 mAh/g,容量保持率为77.2%.     

溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆铝-硅-硼氧化物涂层的研究

采用溶胶-凝胶法在金刚石表面涂覆了铝-硅-硼氧化物涂层,并用扫描电子显微镜、综合热分析仪和抗压强度仪对涂层的形貌、结构以及涂膜前后金刚石的氧化行为和单颗粒金刚石的抗压强度进行了表征。结果表明：所制得的涂层在金刚石颗粒表面分布较均匀,结构致密,可将金刚石颗粒的起始氧化温度提高100℃左右,并能有效地延缓金刚石在高温环境下的氧化速度,同时还可以提高金刚石单颗粒抗压强度约22.75%。     

纳米Al2O3溶胶的稳定性及PVDF/Al2O3杂化膜的性能研究

以异丙醇铝(AIP)为原料,采用溶胶-凝胶法,制备了纳米氧化铝(Al2O3)溶胶。研究了酸解剂、酸铝比[n(H+)/n(Al3+)]、陈化时间等因素对溶胶粒径和稳定性的影响,得到了制备稳定、透明纳米Al2O3溶胶的最佳工艺条件,即酸解剂HNO3;n(H+)/n(Al3+)=0.18~0.25;陈化时间20 h。为了改善聚偏氟乙烯(PVDF)膜的性能,通过PVDF与AIP的原位聚合,制备了不同PVDF含量的PVDF/Al2O3杂化膜。采用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、红外光谱(FI-IR)、差示扫描量热法(DSC)、热失重分析(TGA)等手段对膜的结构和性能进行了表征。结果表明:杂化膜的纯水通量随着PVDF浓度的增大呈下降趋势,截留率则随着PVDF浓度的增大逐渐升高;AIP的加入使得杂化膜两相之间存在键合,可以增强Al2O3和PVDF之间的化学连接,从而提高杂化膜的亲水性和机械强度;添加AIP后,杂化膜的热分解温度向低温移动,即杂化膜的热稳定性下降;而AIP对PVDF膜的熔点影响不明显。     

纳米材料Al2O3充填改性聚丙烯

采用纳米材料Al₂O₂粉末充填聚丙烯（PP）可以提高它的力学性能。通过力学性能测试、广角X射线分析、电镜扫描和透射电镜观察表明:PP/nano-Al₂O₃复合材料（Al₂O₃的含量为3wt%）的结晶度较PP提高了9.5%,拉伸强度提高了10.7%,耐缺口冲击强度提高了21.0%,其综合性能最好。     

流动注射分光光度法同时测定制革鞣液及废液中Cr2O3和Al2O3的含量

利用流动注射交替注入二苯碳酰二肼 (DPC) /铬天青 (CAS) ,采用分光光度法 ,于 5 45mm波长处 ,同时测定制革鞣液及废液中Cr2 O3 和Al2 O3 的含量。测定频率 48次 /h ,测定Cr2 O3:RSD≤ 2 191% ;测定Al2 O3:RSD≤ 1 731% ,与传统方法相比 ,具有简便、快速、准确等优点。     

分光光度法测定Sb2O3含量

在酸性溶液中,Sb3＋可与KI-抗坏血酸发生灵敏的显色反应,生成稳定的黄色络合物.该显色反应具有良好的选择性和稳定性,且所生成的络合物在423 nm处存在最大吸收峰,可用分光度法进行Sb2O3的定量测定.试验发现,Sb2O3浓度在0～26 mg/L符合比耳定律,其回归方程为y=0.031 7x＋0.004 9,相关系数R2为0.999 8,相对标准偏差为0.05%～0.75%,加标回收率为99.40%～100.17%.该法简便、快速,准确、可靠,适用于大批量样品的检测.     

In2O3基热线型气敏元件的研制

在自制的In2O3里，掺入适当配比的PtO2，GeO2，ZnO，V2O5等金属氧化物构成气教材料，用Pt丝作加热丝，采用热线型工艺，850℃烧结1h可持In2O3基气敏元件，该元件对可燃性气体CH4，LPG，H2等有很高的灵敏度，适用于家用可燃性气体报警器。     

EU2O3掺杂对CaCu3Ti4O12陶瓷介电性能的改善

采用固相反应法制备了掺杂不同量的Eu2O3后的CaCu3Ti4O12陶瓷样品.测试结果表明,样品的介电性能与材料内部的晶粒结构有很大关系:掺杂后样品的晶格结构并未发生改变,但是掺杂阻碍了样品内部晶界处富铜相的生成;样品内部出现了大量的细晶,填充于大晶粒之间,使得晶粒之间接触紧密,从而提高了样品的介电性能的频率;随掺杂量的增加,样品的平均粒径减小,材料的介电常数也有所减小,当掺杂量为0.2%时,样品的介电性能改善得到最佳效果.