微波消解-石墨炉原子吸收法测定果汁中铅和镉

应用具有温度传感器附件的Ethos1型微波消解仪处理果汁样品,并采用石墨炉原子吸收法对其中铅、镉含量进行测定。对消解试剂和微波消解条件进行了筛选和优化,研究了石墨炉原子吸收的测定条件。研究表明,以HNO3-H2O2(7∶1,V/V)作为微波消解试剂,180℃,1 200W,消解8min最佳。在基体改进剂NH4H2PO4存在下,可有效地消除基体的影响,建立了微波溶样原子吸收光谱法测定果汁中Pb、Cd的方法,其Pb和Cd的检测限分别为6.0μg/L和1.0μg/L。将该法应用于果汁样品中Pb、Cd的测定,结果令人满意,RSD小于5.0%,Pb回收率为78.7%～102.4%,Cd回收率为97.8%～108.7%。通过试验,提出在微波消解前,在电热消解仪上进行预消解(140℃,20min),增大了称样量,显著降低了方法的检出限。微波消解法处理果汁样品,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定粮食中镉含量

该文介绍样品经微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定粮食中镉含量方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量

本文研究了高脂肪高蛋白材料花生中镉含量测定方法。采用微波消解法处理花生样品,使用石墨炉原子吸收光谱法测定花生中镉含量。从广东、湖北和辽宁3省随机抽取收获的9个花生样品进行检测,镉含量范围为0．061～0．529mg／kg,RSD为1．22％-8．75％（n=6,c=0．859—7．409ng／mL）,该方法检出限为0．00019mg／kg,加标回收率为95．4％～100．1％,具有灵敏、快速、准确的特点,可用于高脂肪高蛋白样品中镉含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

建立微波消解土壤,氯化钯溶液作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的方法。本方法前处理操作过程简单、酸用量少、环境污染小,测定的灵敏度和准确度都有很大的提高。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定陕北小米中的微量镉

依据GB 5009.15-2014,微波消解法处理陕北小米样品,采用浸泡和加热2种预消解方法,利用普析TAS-990型原子吸收分光光度计,对陕北小米中的微量镉进行测定。通过优化样品前处理和测定的条件,标准曲线的最佳线性范围0～3.0 ng/mL,线性相关系数r=0.9996,相对标准偏差（RSD%）<6.2%,仪器的检出限为0.0384 ng/mL,方法检出限为0.1128 ng/mL,回收率分别为80.8%～102.4%和76.4%～95.6%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中铬

建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铬含量的方法。采用微波消解法对样品进行消解,用石墨炉在波长357.9 nm处测定样品中铬的含量。结果表明,该方法线性关系良好,相关系数为0.999 7,检出限为0.006 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg,回收率为81.6%～93.1%。该方法具有快速、简便、准确等优点,可用于大米中铬的含量测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定长乐甜酒中的铅和镉

长乐甜酒作为汨罗的地方特色产品,检测其铅、镉的重金属残留十分重要且具有现实意义。本文通过改良样品的前处理,用微波消解石墨炉原子吸收法同时测定长乐甜酒中铅、镉的含量。铅、镉的检出限分别为0.05 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率在96.1%～105.3%,选择的5种代表性长乐甜酒中铅、镉含量均未超出限量值。该方法不仅操作简单快速,而且准确率较高,适用于长乐甜酒样品中铅和镉的检测。     

微波消解——石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铅

结合微波消解及石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铅含量。方法简单快速,高效,检出限为0.011ng/mL,变异系数为6.3%,回收率在89.5～98.8%。     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅方法的优化

目的优化湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的分析方法。方法本研究根据国标GB5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》,对茶叶的湿法消解方法进行了方法优化。在单因素实验的基础上,采用响应曲面法优化。结果确定了原子吸收光谱仪的最佳测定条件为:胶体钯的进样量为6μL、灰化温度为1067℃、原子化温度为1900℃。在构建的湿法消解方法和优化的原子吸收光谱仪条件下,茶叶加标平均回收率为96.32%,相对标准偏差为1.46%,检出限为1.525μg/L;通过国家标准物质GBW10016、GBW10052、GBW10015验证方法的可行性,检测结果与规定值符合良好。结论该方法测定结果具有较高的精密度和准确度,可用于茶叶中铅含量的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度评定

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度来源,并对其不确定度分量进行了定量评定,确定了相对标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食用植物油中痕量铅的不确定度主要来源为计量器具校准、标准曲线拟合、实验人员读数和仪器测定重复性,其相对标准不确定度分别为0.048、0.022、0.016和0.013。当称样量为0.500 1 g时,铅含量为0.024 mg/kg,k=2（95%置信度）,扩展不确定度为0.003 mg/kg,测量结果可表示为（0.024±0.003）mg/kg。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅的不确定度评定

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,综合测量结果数学模型和实验过程,分析不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得到铅含量测定的扩展不确定度。结果当水产品中铅含量的测定结果为0.33 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.164μg/g(k=2)。评定结果表明,实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合,仪器重复测量和标准溶液配制。结论不确定度评定适用于微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中铅含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量

目的 建立快速消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中砷含量的分析方法.方法 采用快速消解法消解3类食品,用石墨炉原子吸收光谱法测定砷的含量.结果 方法检出限和定量限分别为0.051 mg/kg和0.170 mg/kg.与微波消解-原子荧光法测定结果相比,2种方法测定大米和茶叶的绝对差值占算数平均值分别为7.2％、7.6％...     

湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉

该研究采用湿法消解―石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量,选择了最佳的样品消解剂为硝酸―高氯酸(6∶1),并确定最佳的测定条件为灰化温度550℃、原子化温度1 800℃、基体改进剂为磷酸二氢铵(20 g/L,自动加样2μL)。得到的线性回归方程为:Abs=0.059 231Conc+0.004 671 6,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.3μg/kg,精密度(RSD)为2.55%。该方法不仅能快速有效地测定大米中的镉含量,还具有操作简单、成本低、回收率高、测定结果准确可靠等特点。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定水产制品中铬含量的不确定度评定

目的评定水产制品中铬含量测定的不确定度,为食品检验实验室提供更规范的不确定度评定方法。方法以烤鳕鱼片为例,参照GB 5009.123-2014《食品安全国家标准食品中铬的测定》用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铬含量,对实验过程中引入的不确定度各分量进行分析,并计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果对评定结果产生影响的主要因子是标准溶液配制、标准曲线拟合和样品重复性测量过程,其中样品的重复性测量引入的不确定度对最终不确定度影响最大。分析得该样品中铬含量为419.60μg/kg,相对合成不确定度为10.526μg/kg,扩展不确定度为21.05μg/kg(k=2),最后结果表示(419.60±21.05)mg/kg(k=2,95%置信水平)。结论通过不确定度的评定,查找测量过程中可能存在的问题以规范操作,降低引入的不确定度,使检测结果更可靠。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中铜和锰

建立密闭微渡消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中铜和锰质量分数.该方法简便快速、灵敏度高,回收率为91.2%～104.1%,相时标准偏差(RSD)为1.91%～4.93%,可以满足奶粉中铜和锰的测定要求.     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定乳和乳制品中的砷

采用微波消解技术处理样品,减少了被测元素的损失,通过石墨炉原子吸收光谱法进行测定,对升温程序的控制和基体改进剂的引入来达到提高灵敏度和准确度的目的.在选定的最佳仪器条件下该方法检出限为0.22μg//L,回收率为88%～105%,相对标准偏差为1.04%～3.30%.本方法适合用于分析乳和乳制品中砷的质量分数,灵敏度高、简便、快速、试剂用量少、损失少等特点,实现了分析的自动化和连续化等.     

Chromium determination in food by slurry sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry using classical and permanent modifiers

A simple method, using permanent modifiers, has been developed for chromium (Cr) determination in food of plant origin by the slurry sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry. In particular comparison of the action of Mg(NO₃)₂, iridium (Ir)/niobium (Nb) and iridium (Ir)/tungsten (W) was examined. Finally, for chromium determination in food, the mixture of 2 μg of Ir with 10 μg of Nb was used as permanent modifier. The analytical procedure was optimised carefully on the basis of the data from pyrolysis and atomisation temperature curves studies. The results obtained for four certified reference materials using external calibration with aqueous standards were in good agreement with the certified values. The precision and accuracy of Cr determination by the described method were also acceptable: the RSD were lower than 10% and recoveries for CRMs were in the range of 95-103%. The characteristic mass for chromium was determined to be 3.9 pg and the detection limit for the optimised procedure at the 0.75% (w/v) slurry concentration - 86.6 ng g⁻¹.