顶空-气相色谱/质谱法测定互叶白千层茶树精油中的挥发性成分

目的 建立顶空-气相色谱/质谱法测定茶树精油中的挥发性成分的分析方法。方法 茶树精油样品用正己烷溶解,放入顶空迚样瓶中,用顶空-气相色谱/质谱迚行测定。结果 用该方法共分离了15个组分,用NIST Chemical Structures库和Wiley Library质谱库迚行检索,以质谱相似度和利用标准品对部分主要成分迚行迚一步确认,最终确认13种主要成分;采用峰面积归一化法确定各组分峰的相对含量,有效成分含量占总流出物的98.46%。结论 该方法快速、准确、灵敏,适合茶树精油等精油类物质中挥发性成分的测定。     

顶空-气相色谱-质谱法测定改性聚硫橡胶中挥发性成分

采用顶空-气相色谱-质谱法对改性聚硫橡胶样品中的挥发性成分进行分析,利用正交试验法对样品量、进样量、进样口温度等气相色谱(GC)条件进行了优化,并进一步对顶空(HS)进样时平衡温度和平衡时间进行优化.结果表明,在样品量0.1 g,进样量1.0 m L,进样口温度250℃的GC条件下,采用平衡温度90℃,平衡时间20 min的HS条件,利用质谱谱库匹配检索结合文献资料定性,确认改性聚硫橡胶中有环硫乙烷、巯基乙醇、二丁醚、邻苯二甲酸二丁酯4种挥发性成分.以乙二醇为内标物,定量确认了6种不同生产工艺条件下改性聚硫橡胶产品中的4种主要挥发性成分的相对含量为0~3.633 1 mg/g,测定方法相对标准偏差为2.52%~6.56%,重复性较好.     

顶空固相微萃取- 气相色谱/质谱法分析霸王花挥发性成分

目的：探索分析霸王花挥发油化学成分的方法。方法：采用聚二甲基硅氧烷萃取头室温顶空微萃取20min、初始柱温60℃、程序升温至250℃、进样口温度250℃的气相色谱条件,EI 离子源、电子能量70eV 的质谱条件进行气相色谱/ 质谱法分析。结果表明：共鉴定出49 种化合物,主要挥发性成分及其含量为倍半萜及其含氧衍生物(27.78%)、脂肪族化合物(25.14%)、酯(14.40%)、2,6- 二叔丁基对甲酚(10.08%)和硅氧烷类化合物(6.27%)。结论：无溶剂的顶空萃取- 气相色谱/ 质谱联用技术可作为霸王花挥发性成分分析的有效方法。     

固相微萃取/气相色谱-质谱法分析温州蜜桔精油挥发性成分

采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）制备样品,应用气质联用（GC-MS）技术进行温州蜜桔精油中挥发性化学成分鉴定,共鉴定出42种化学成分,不饱和烃类化合物占挥发物总量的96.56%,主要成分为异柠檬油精（25.92%）、2-（1-甲基乙缩醛）-二环[2,2]庚烷（19.82%）、4-甲基-1-（1-甲乙基）-环己烯（15.81%）、2-乙基-1-辛烯-3-炔（9.20%）、β-香叶烯（8.59%）、3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯（6.41%）.鉴定的挥发性成分占挥发物总量的98.77%.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析东北油豆角挥发性成分

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱法对东北油豆角挥发性物质进行检测分析,为优质栽培、品质育种及贮藏加工提供参考。结果表明,油豆角挥发成分包括醛、醇、酮、酸、酯、烃、呋喃及醚等类物质。未加工青荚中鉴定出48 种挥发成分,主要为2-己烯醛（相对含量为40.01%）、己醇（12.64%）、己醛（11.40%）,与3-己烯-1-醇、反-2-己烯醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、3-甲基-1-丁醇、2-乙基己醇、反,反-2,4-庚二烯醛、反-2-壬烯醛、β-环柠檬醛、肉豆蔻醛等物质共同作用形成青豆荚气味;可食熟荚中鉴定出26 种挥发成分,主要为1-辛烯-3-醇（48.77%）,与顺-4-庚烯醛、3-甲硫基丙醛,反-2-庚烯醛、辛醛、壬醛、香叶基丙酮等共同作用形成油豆角特异
芳香性质。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

分子蒸馏/气相色谱-质谱法分析火麻仁精油挥发性成分

运用索氏提取法取得火麻仁脂溶性成分,主要考察了不同蒸馏温度对分子蒸馏制备火麻仁精油组分的影响.通过GC - MS分析得出,250℃条件下蒸馏的火麻仁精油分离出136种成分,鉴定出115种挥发性成分,占该火麻仁精油总成分的98.81％,且精油的组分数量随蒸馏温度的增加而增加.其主要物质有:反-1-异丙基-4-甲基环已烷(22.56％)、乙酸(8.43％)、茴香脑(6.50％)、反-3-甲基-6-(1-甲基乙基)环已烯(5.06％)、1-甲基萘(4.36％)、已醛(3.87％)、己酸(2.63％)、萘(2.93％)等物质.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分

目的:顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)分析乌骨藤挥发性成分。方法:前处理采用干法和湿法2种不同方法,顶空固相微萃取提取后,用气相色谱-质谱联用技术检测乌骨藤挥发性化学成分。结果:采用干法前处理共鉴定了71种成分,占总成分含量的93.5%;湿法前处理共鉴定了53种成分,占总成分含量的99.55%。干法处理后所提取的挥发性成分主要为萜烯类(20.01%)、醇类(17.86%)和脂类(11.92%),湿法处理后所提取的挥发性成分主要为醇类(60.31%)、醛类(12.80%)。结论:干法和湿法前处理测得的挥发性成分差异较大,各成分含量差异也较大。同时用干法和湿法前处理后,再用HS-SPME-GC-MS方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分,既简单快速又能全面科学的分析出各挥发性组分。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析美藤果油中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-庚二烯醛、(2E,4Z)-2,4-庚二烯醛、乙酰基环己烯、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、3,5-辛二烯-2-酮、反式-2-戊烯、正己醛、(E)-2-庚烯醛等,以醛类、酮类和烃类化合物为主,并含有少量的醇类和呋喃类化合物。     

顶空-气相色谱/质谱法测定食品包装纸中挥发性有机物的残留

利用顶空-气相色谱/质谱法同时测定食品包装用纸中17种挥发性有机物残留量。试验显示:17种挥发性有机物(乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、己醛乙酸乙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、乙酸乙酯)均可高效分离;各组分标准曲线的相关系数R2均大于0.999 5,加标回收率在87.1%~103.8%之间,相对标准偏差(RSD)均不大于5.6%(n=6),检出限均低于0.01mg/m2。该法具有前处理简单,分离效果好,回收率和精密度高等优点,能够满足食品包装用纸中挥发性有机物检测要求。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49 种化合物,结构鉴定出36 种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是：酯类化合物11 种,占40.12%;酸类化合物6 种,占33.63%;醇类化合物11 种,占21.79%。此外,醛类化合物1 种,占0.05%;酮类化合物2 种,占0.57%;其他类5 种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。     

顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析

为研究洋葱挥发性成分,利用顶空固相微萃取法提取洋葱的挥发性风味成分,通过气相色谱-质谱联用法分析测定,以总峰面积和化合物个数为指标考察萃取纤维头、萃取温度、萃取时间和解吸时间4个因素对萃取效果的影响,得出最优萃取条件为:萃取纤维头50/30 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度60 ℃,萃取时间60 min,解吸时间5 min。利用最优萃取条件对三种色泽洋葱挥发性风味成分进行分析鉴定。结果表明:三种色泽洋葱共鉴定得到挥发性风味物质61种,其中白皮、红皮、黄皮洋葱分别测到37、40、49种挥发性成分,相对含量分别占流出组分总量的70.29%、81.92%、79.03%。61种挥发性成分中含硫化合物27种、醛类13种、醇类13种、酮类4种,其他4种。三种色泽洋葱的共有挥发性成分有22种,其中含硫化合物占比较大,特别是二异丙基二硫醚和(E)-1-丙烯基-2-丙烯基二硫醚相对含量的总和在三种色泽洋葱的挥发性成分中占比率都超过了20%,对形成洋葱特征风味贡献较大。红皮和黄皮洋葱的含硫化合物的相对含量远高于白皮洋葱,红皮洋葱中2-甲基-2-戊烯醛相对含量高于白皮和黄皮洋葱。     

顶空- 气质联用法测定柚子皮绿茶挥发性成分

采用顶空-气质联用法测定柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料中的挥发性香气成分,通过对各样品成分的比较,探讨柚子皮绿茶成品香气成分的来源及成因。结果：柚子皮绿茶、柚子皮和绿茶原料的主要成分均为柠檬烯和月桂烯,表明柠檬烯和月桂烯不是由柚子皮转移至绿茶原料的新香气成分;在柚子皮绿茶中检测出几种含氧化合物,占柚子皮绿茶总挥发性成分的5%左右,是区别于绿茶原料和柚子皮的特异性香味物质;并将本方法提取的香气成分与同时蒸馏法进行对比,发现同时蒸馏法提取物含氧化合物比例较高,可能是因为同时蒸馏萃取法高温下长时间反复萃取,样品中的烯烃类物质被氧化所致,而顶空提取法条件较为温和,得到的挥发性成分与样品自然释放的香气成分更为接近。     

基于HS-SPME-GC-MS法分析3 种金橘的香气挥发性成分

采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱法,并结合多元统计方法分析金橘香气成分。通过对萃取条件进行优化,得到最佳固相微萃取条件为DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度40?℃、萃取时间70?min、样品质量3.0?g、解吸时间5?min。在此基础上对3?种金橘（阳朔脆皮金橘、浏阳金弹、融安油皮金橘）的挥发性有机化合物进行检测,初步鉴定出萜烯、醇、醛、酯、酮和烷烃6?类成分,共76?种挥发性成分,其中萜烯类化合物含量最丰富。此外,在浏阳金弹、阳朔脆皮金橘、融安油皮金橘中分别检测到62、58?种和48?种具有香气活性的化合物。香树烯、4-蒈烯、α-芹子烯、(－)-马兜铃烯、(E)-(＋)-异柠檬烯、香芹醇和(＋)-二氢香芹酮等是浏阳金弹中特有的香气物质。2-蒈烯、(E)-菖蒲萜烯、十二醛和十一烷等是阳朔脆皮金橘特有的香气物质。融安油皮金橘特有的香气物质有氧化柠檬烯、佛术烯、β-愈创木烯、β-萜品烯、β-罗勒烯和二氢香芹酮等。结合气味活度值分析,月桂烯、(d)-柠檬烯、芳樟醇、癸醛和紫苏醛等可能是构成金橘香气的重要成分。通过主成分分析和聚类分析,得到基于挥发性有机化合物区分金橘品种是有效的。该结果可为研究金橘风味、品质和产地鉴别提供一定理论依据。     

Profile of Volatile Compounds in 11 Brandies by Headspace Solid-Phase Microextraction Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

ABSTRACT:  A headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) method coupled with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was applied for the qualitative or semiquantitative characterization of brandy volatiles. SPME variables (SPME fiber, extraction temperature and time, and ethanol concentration) were optimized. A total of 144 compounds were from the brandies' volatiles, tentatively identified or identified by comparing mass spectra and retention indices of the standards or from literature. Of these, 57 are common to 11 brandies. They were mainly represented by esters and alcohols, such as 2-methyl propanol, 3-methyl butanol, 1-hexanol, ethyl octanoate, and ethyl decanoate, which were quantitatively determined. Chromatographic peaks were integrated using selective ion method (SIM) and the semiquantitative data analyzed using principal component analysis (PCA) and cluster analysis (CA) to study relationships between volatile composition and brandy. Eleven brandies were differentiated into 3 groups: 1 for Hennessy VSOP and XO samples, 1 for Changyu PEGASE VSOP and XO-1, 2, 3 samples, and the other for Changyu PEGASE brandy and VO, Taro brandy, Baiyang River brandy, and Wealth XO samples. The classification of groups is consistent with the brandy samples by variety and grade.     

顶空固相微萃取与气质联用法分析酵母浸膏辐照挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析酵母浸膏辐照后的挥发成分。结果表明：未经辐照的酵母浸膏萃取得到13 种挥发性成分,其中含酸类1 种、醛类2 种、醇类2 种、烯烃类1 种、含氮化合物3 种,主要成分为乙酸、吲哚、2-乙基己醇。辐照后的酵母浸膏萃取得到35 种挥发性成分,其中酸类1 种、醛类7 种、醇类2 种、烯烃类4 种、酮类2 种、含氮化合物14 种、含硫化合物2 种、酯类1 种、苯类2 种。挥发物的种类和含量均随辐照剂量的增加而增加。     

HS-SPME-GC-MS分析新疆胡麻油挥发性成分的技术优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术对新疆胡麻油挥发性成分测定分析进行优化,以期获得HS-SPME-GCMS分析胡麻油挥发性香气的最佳条件。结果表明,采用DVB/CAR/PDMS萃取头,在磁力搅拌条件下,胡麻油SPME最佳萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min、解吸时间4 min,在该条件下采用HS-SPME-GC-MS鉴定出的胡麻油挥发性物质达到46种,主要包括醛类、酮类、醇类、酸类、酯类、烷烃类、杂环类及其他类物质,其中醛类、杂环类和醇类总相对含量较高,分别为30.14%、12.73%和9.25%,分离鉴定效果较好。     

顶空固相微萃取-气质联用法分析辅料对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响

以草鱼熟制鱼糜为研究对象,利用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)的萃取头吸附挥发性组分,用气相色谱-质谱联用技术检测食盐、玉米淀粉、蛋清和生姜对熟制草鱼鱼糜挥发性组分的影响。经过物质鉴定表明,草鱼鱼糜熟制过程中主要的挥发性物质为醛类、酮类、醇类及烃类。食盐、玉米淀粉、蛋清对熟制草鱼鱼糜挥发性物质的种类影响较小,而对挥发性物质的相对含量有一定影响;生姜对熟制鱼糜挥发性组分的种类和相对含量影响较大。     

HS-SPME-GC-MS分析石榴酒中易挥发性成分

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法分析石榴酒中易挥发成分,并对其分析条件进行优化,为石 榴酒香气特征研究提供适宜方法。选用50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、FFAP色谱柱,对影响萃取效果 明显的因素进行单因素和正交试验,确定适宜分析条件为样品用量8.0 mL/20.0 mL样品瓶、加盐量0.30 g/mL、萃取 时间50 min、萃取温度45 ℃、平衡时间30 min、解吸时间4 min,对石榴酒易挥发物的化学组成进行分离及结构鉴 定,共检出76 种化合物,确定结构67 种,占总易挥发成分总量的99.39%。