动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中8种氨基甲酸酯类农药的方法。方法以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;采用高效液相色谱.串联质谱法对目标化合物进行测定。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为纯水;微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL/min;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。8种氨基甲酸酯类农药在8.0~800 ng/g范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng/g;方法的加标(8.0 ng/g)回收率为71%~90%。结论该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中六种三嗪类除草剂

目的建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法首先,西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后,利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化;之后,将获得的萃取物用氮气吹干,用流动相定容至0.5 mL;最后,采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为70%乙腈-水溶液,微波萃取功率为350 W,微波萃取时间为7 min,萃取剂流速为1.0 mL/min,萃取液pH值为8,盐析盐为醋酸铵,用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系,相关系数为0.995~0.998;检出限为0.08~0.33 ng/g;方法的回收率为68%~104%,相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测,结果令人满意。     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中 六种三嗪类除草剂

目的 建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法 首先, 西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后, 利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化; 之后, 将获得的萃取物用氮气吹干, 用流动相定容至0.5 mL; 最后, 采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果 实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化, 最优的实验条件为: 萃取剂为70%乙腈-水溶液, 微波萃取功率为350 W, 微波萃取时间为7 min, 萃取剂流速为1.0 mL/min, 萃取液pH值为8, 盐析盐为醋酸铵, 用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系, 相关系数为0.995~0.998; 检出限为0.08~0.33 ng/g; 方法的回收率为68%~104%, 相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论 该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测, 结果令人满意。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

改进的石墨烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种氨基甲酸酯类农药的残留量

目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.001~0.02μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990,且定量限均可达到0.01 mg/kg。空白样品在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平下,回收率范围为61%~106%,相对标准偏差为4.6%~13%。结论本方法操作简便、快速、成本较低,适用于茶叶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

微波辅助水蒸气法快速萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集,采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取法的最佳萃取条件为:微波功率为200 W,萃取剂为添加300μL乙腈的水蒸气,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2 g NaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6%~6.7%和4.8%~10.3%之间(n=6),方法定量限为2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取法萃取西红柿中三嗪类农药残留

目的 建立一种基于微波辅助水蒸气萃取结合液液分散微萃取用于西红柿中三嗪类农药残留的绿色萃取方法。方法 西红柿样品经微波辅助水蒸气萃取后,用液液微萃取法对萃取液进行净化和富集。之后采用液相色谱-串联质谱法对三嗪类农药进行定性和定量分析。结果 微波辅助水蒸气萃取结合液液微萃取的最佳萃取条件为：微波功率为200W,萃取剂为水蒸气并添加300μL乙腈,样品与石英砂比例为1:2,收集液体积为18mL;分散液液微萃取中的萃取剂为350μL的氯仿,分散剂为600μL的丙酮,并加入0.2gNaCl以增加三嗪类农药的回收率。在最佳的萃取条件下,6种三嗪类农药在1、50和500 μg/kg添加水平的回收率为62.1%~108.1%;日内和日间精密度分别在1.6% - 6.7%和4.8%- 10.3%之间(n=6), 方法定量限为2 μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定西红柿中三嗪类农药残留。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留量的分析方法。方法 样品经乙腈提取, 分散固相萃取净化后, 采用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以乙 腈-水(0.05%甲酸)梯度洗脱, 串联质谱测定, 外标法定量。结果 在优化实验条件下, 13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂在0~100 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数均大于0.99, 方法的加标回收率为70%~129%。结论 该方法具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点, 可用于蔬菜中13种氨基甲酸酯类农药和杀菌剂残留的测定。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

溶剂棒液相微萃取—气相色谱质谱—闻香法测定德州扒鸡风味成分

建立了溶剂棒液相微萃取技术与气相色谱—质谱仪联用,同时结合气相色谱嗅闻联用技术共同测定德州扒鸡风味成分的方法。在溶剂棒液相微萃取条件优化的基础上,确定了最佳实验条件:以正辛醇为萃取剂,萃取液体积3μL,萃取温度20℃,萃取时间15min,搅拌速度1000r/min。与固相微萃取—气相色谱—质谱法相比,溶剂棒液相微萃取法定性了34种成分,固相微萃取法定性了28种成分,其中共同鉴定组分20种,溶剂棒液相微萃取法操作简单快速,实验结果好,重复性好,可用于德州扒鸡中风味成分的分析。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

磁力搅拌辅助超临界CO2萃取五味子中的木脂素类化合物

本研究建立了一种磁力搅拌辅助的超临界CO2萃取法,用于提取五味子中的8种木脂素类化合物,采用高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以超临界CO2作为萃取溶剂,采用乙醇溶液预先浸渍样品,通过磁力搅拌促进样品与超临界CO2的充分接触,以提高传质效率。本研究对影响木脂素类化合物提取率的各个因素进行了优化,并与传统方法进行了比较。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9998),检出限和定量限为21.30~990.20 ng/mL和60.80~2992.80 ng/mL,加标样品回收率在75.00%~97.78%之间,分析结果令人满意。与其他方法相比,虽然本法在提取时间和实验成本上并不占优势,但本法所获得的提取率明显高于微波提取法和热回流提取法,并与药典方法相似,尽管本法在萃取过程中使用了少量的有机溶剂,但料液比仅为1:2,是其他方法的1/25~1/50。本法具有样品处理量大、操作简单、绿色环保、萃取效率高等优点,在工业化生产应用方面具有一定潜质,可用于中药中木脂素类化合物的提取分离。     

固相微萃取- 气相色谱法测定浓缩苹果汁中的8 种有机磷农药残留

采用固相微萃取技术测定浓缩苹果汁中有机磷农药残留量,对固相微萃取条件进行了选择。结果表明,本法的回收率在69.2%～103.2% 之间,相对标准偏差在0.98%～4.8% 之间,8 种有机磷最低检出浓度为0.4～4.1ng/L。     

高效液相色谱-串联质谱法测定厚朴中的厚朴酚与和异构厚朴酚

建立一种微波辅助离子液体均相液液微萃取高效液相色谱-串联质谱法,测定了中药材厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚。本研究以离子液体为萃取溶剂,样品经微波提取后,向所获得的样品提取液中加入离子对试剂六氟磷酸铵(NH4PF6),采用均相液液微萃取法分离富集目标分析物,并通过高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。本研究对影响萃取效率的各个条件进行单因素和响应面优化。实验结果表明,目标分析物在检测浓度范围内具有较好的线性关系(R0.9999),检出限和定量限分别为17.2～3.9ng/g和57.4～79.6 ng/g,样品加标回收率在89.25%～95.00%之间。与传统超声提取法和回流提取法相比,本法在溶剂用量、萃取时间上具有一定的优势,可用于中草药及相关医药产品中厚朴酚与和厚朴酚的提取分析。     

Reusable 2-(Dimethylamino)ethyl Methacrylate Polymers On-line Solid-Phase Extraction Coupled to Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry for Rapid Determination of Acidic Pesticides in Foods

A rapid and easy method was developed for the sensitive determination of six acidic pesticides (2,4,5-trichlorophenoxyacetic acid, acifluorfen, methyl-4-chlorophenoxyacetic acid, fluroxypyr, haloxyfop, and bispyribac-sodium) in pear, apple, cucumber, and rice samples. This method was a full automatic platform using a novel polymeric monolith-based on-line solid-phase extraction (SPE) coupled to liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS). A poly(2-(dimethylamino)ethyl methacrylate-co-ethylene dimethacrylate) monolith was fabricated as the sorbent, and the morphology, surface area, and extraction performance of the polymers were characterized. With the addition of 10.0 mL of acetonitrile and 1.0 to 5.0 g of anhydrous NaCl, the food samples were homogenized and centrifuged. The extracted samples were directly loaded and cleaned on the polymers using a 5 mmol L^?1 ammonium acetate solution and subsequently eluted into the analytical column for next separation with an acetonitrile-1.5% formic acid solution as eluting solvent. The detection limit (S/N?=?3) was 0.2 to 2.0 μg kg^?1 for the analytes, and the intra- and inter-day recoveries in pear, apple, cucumber, and rice samples ranged from 80 to 104%, and 83 to 115% with relative standard deviations of less than 13.5%. The developed on-line SPE LC-MS/MS protocol permits an automated and high-throughput determination in only 15 min. Moreover, the intra-batch (n?=?5) and inter-batch precisions (n?=?3) for the preparation of the polymers were lower than 11.6% and the sorbent was sufficiently stable for 500 extraction cycles without a significant loss in the extraction efficiency. The developed method was successfully applied to monitor six acidic pesticides in vegetable, fruit, and cereal samples.     

SPE - UHPLC - DAD法测定植物油微量酚酸类化合物的方法研究

建立了固相萃取-高效液相色谱对植物油中9种微量酚酸类化合物进行测定的方法。从提取及净化方式、流动相组成、流动相流速以及色谱柱温度等条件优化9种酚酸类化合物的检测方法。结果表明,样品经正己烷溶解,二醇基固相萃取柱(Diol-SPE)净化,甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长为280 nm时,9种酚酸类化合物的检测结果最好,该检测方法的回收率在91.35%～103.21%之间,日内及日间精密度的RSD范围分别在0.3%～0.9%和0.6%～1.1%之间。该方法快速、准确,具有较好的重复性及稳定性,适合对植物油样品中9种酚酸类化合物的检测,结果为植物油的分类及真假判定提供了参考。     

Dynamic microwave-assisted extraction coupled on-line with clean-up for determination of caffeine in tea

A rapid method based on dynamic microwave-assisted extraction (DMAE) coupled on-line with clean-up was developed for the determination of caffeine in tea samples. A TM₀₁₀ microwave resonance cavity was applied to concentrate the microwave energy. An extraction vessel was placed in microwave irradiation zone of the TM₀₁₀ microwave resonance cavity. A silica gel column connected with the extraction vessel was used to remove chlorophyll in tea. The extraction and clean-up procedures were carried out simultaneously in a single step. The DMAE parameters were optimized by the Box-Behnken design. The maximum extraction efficiency was achieved using 70 W of microwave power, 3.5 mL of extraction solvent and 1.0 mL min⁻¹ of extraction solvent flow rate. The limit of detection obtained is 0.012 mg g⁻¹. The RSDs of intra- and inter-day of eight kinds of tea samples are 2.7%-5.4% and 5.1%-7.3%, respectively. The recovery of caffeine in the tea samples is in the range of 88.2%-99.3%.The proposed method has selectivity and sensitivity and considerably less labor and time for determination of caffeine in tea compared with conventional extraction methods, such assoxhlet extractionand liquid-liquid extraction.