超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2～2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r 0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5～2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%～112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。     

云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留检测结果分析

目的了解云南省市售蜂蜜中氯霉素和甲硝唑的残留量状况。方法 2016年7月至2017年7月期间,采用分阶段分层次随机抽样的方法在云南省5个城市中抽取云南地产蜂蜜66份。按照检测标准采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple qudrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)进行测定。检出率的比较采用X~2检验分析,P0.05为差异有统计学意义。结果 66份蜂蜜样品中氯霉素和甲硝唑残留的检出率分别为30.3%和97.0%。不同城市、不同品种和包装型态间检出率均存在统计学差异。结论云南省蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留情况比较严重,监管部门应予重视。     

优化气相色谱-质谱法测定水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的前处理方法

目的建立检测水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的气相色谱-质谱联用方法。方法样品采用3种不同前处理法进行提取净化后,采用内标法进行定量。优化样品预处理方法,选择适宜的提取溶剂、最佳的超声和振荡时间,采用选择性离子扫描模式进行质谱检测。结论在0.02~0.10μg/m L添加水平,经正己烷提取和Qu ECh ERS柱净化处理的样品,其五氯硝基苯的平均回收率在68.32%~96.82%之间,相对标准偏差为3.4%~5.9%(n=6)。以信噪比S/N=3计算五氯硝基苯的最低检出限为0.002 mg/kg,方法的定量限为0.0067 mg/kg(S/N=10)。结论优化后的前处理方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,满足水果和蔬菜中五氯硝基苯残留量的检测要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中β-受体激动剂

目的建立可靠的预处理方法,应用于高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法检测猪肉、猪肝中β-受体激动剂。方法动物组织经过β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解,酶解液用固相萃取柱净化,采用Waters BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱进行HPLC-MS/MS检测,试验中对固相萃取条件进行优化。结果两种β-受体激动剂在0.5~10.0μg/L范围内响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,采用MCX和SCX两种固相萃取柱净化样品,加标回收率分别为81.4%~121.0%和97.0%~113.4%。沙丁胺醇和莱克多巴胺的检出限分别为0.13、0.14μg/kg,在不同基质浓度下的相对标准偏差(RSD)分别为5.9%~16.2%和6.4%~20.2%。结论采用优化后的固相萃取方法通过HPLC-MS/MS检测,精密度和回收率较为理想,可用于动物源性食品中β-受体激动剂残留的检测。     

毛细管柱气相色谱法测定月饼中脱氢乙酸的含量

目的建立一种快速、准确测定月饼中脱氢乙酸含量的气相色谱法,并应用于昆明市中秋月饼中脱氢乙酸含量专项监测工作中。方法样品经酸化后,用乙醚提取,浓缩后,用丙酮溶解残渣并定容,用气相色谱-FID测定,色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。结果脱氢乙酸在10～500μg/ml的范围,峰面积与浓度呈良好的线性关系。加标回收率为85.3%～99.8%。精密度3.13%～4.73%。结论本方法快速、准确、分析成本低,能满足月饼中脱氢乙酸含量的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。     

超高效液相色谱串联质谱法测定自制泡酒中的3种乌头碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定自制泡酒中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的分析方法。方法自制泡酒样品经0.22μm滤膜过滤,稀释或直接进样检测分析,色谱柱为C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为20 mmol/L乙酸铵(0.1%甲酸)-乙腈,10 min等阶采样,质谱进行检测。结果 3种乌头碱的线性范围均为0.2～600μg/L,相关系数大于0.998,3种乌头碱的检出限分别为0.10、0.20、0.20μg/L,3种乌头碱的加标回收率为66.0%～95.0%,相对标准偏差为1.0%～5.0%。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于泡酒中乌头碱的检测及由乌头碱引起的食物中毒事件的诊断分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测罗非鱼中喹乙醇及其衍生物

目的建立超高液相色谱-串联质谱法(ultra high pressure liquid chromatography-mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定罗非鱼中喹乙醇(olaquindox,OLQ)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羧酸(3-methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid,MQCA)含量的分析方法。方法样品经10mL 50%甲醇溶液50℃水浴超声提取,PPL固相萃取小柱净化,经2 mL去离子水淋洗、2 mL 60%甲醇溶液洗脱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,经syncronis C_(18)色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析。结果 OLQ和MQCA在0.01～5.(μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.998,检出限为0.003 mg/kg和0.001 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg和0.003 mg/kg,OLQ的3个水平加标回收率为87.0%～98.0%,RSD为3.3%～4.7%;MQCA的3个水平加标回收率为79.0%～84.0%,RSD为1.4%～3.6%。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作简便和检测速度快的优点,适用于罗非鱼中喹乙醇及其代谢物MQCA快速高效定量、定性分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种真菌毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定谷物及其制品中11种常见真菌毒素的分析方法。方法样品采用70%的甲醇水溶液超声提取,经多功能净化柱净化,Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱分离,以0.2%氨水溶液和乙腈流动相梯度洗脱,利用串联三重四极杆质谱多反应模式,负离子监测方式检测,并采用内标法和外标法结合定量。结果 11种真菌毒素在相应范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.997,通过低、中、高3个浓度进行加标回收实验,加标回收率范围为65.4%～108.2%,相对标准偏差(RSD)范围为0.68%～9.25%,检出限范围为0.02～0.10μg/kg,定量限范围为0.15～2.0μg/kg,通过真菌毒素质控样的测定,检测值在参考值允许范围内。结论该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高、样品前处理操作便捷和检测速度快的优点,适用于谷物及其制品中11种真菌毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测小米及面粉中4种镰刀菌毒素

目的建立小米及面粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(deoxynivalenol,DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-acetyl deoxidized snow-scylienol,3-AC-DON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-acetyl deoxidized snow-scyloxanol,15-AC-DON)和玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定方法。方法经乙腈-水(84:16,V:V)提取样品,通过多功能净化柱净化,以BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,流动相为0.2%氨水:乙腈梯度洗脱,电喷雾离子(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果玉米赤霉烯酮检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg,线性范围为2.0～30.0μg/L;脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物的检出限为0.2μg/kg,定量限为0.6μg/kg,线性范围为10.0～150.0μg/L。加标回收率88.9%～106.0%。结论本方法快速、准确、灵敏度高,能满足4种镰刀菌毒素的同时检测。