GC-MS法测定葡萄酒中环己基氨基磺酸钠

利用气相色谱-质谱联用技术的定性定量优势,对葡萄酒中环己基氨基磺酸钠的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了GC-MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法。经方法验证,甜蜜素在0.5 mg/kg～200 mg/kg范围内呈良好线性,方法回收率在93.0%～107.6%范围内,相对标准偏差小于4%。该方法样品处理简单,定性准确,精密度高,适合葡萄酒中甜蜜素的定量定性分析测试。     

关于葡萄酒中检出微量甜蜜素的探讨

国家标准规定食品添加剂甜蜜素在葡萄酒中不得添加。葡萄酒中甜蜜素新旧检测方法,由于定量限的不同,导致检出结果、判定结果不同,给许多葡萄酒生产企业带来困扰。本文通过对葡萄酒中检出微量甜蜜素进行探讨,认为检出微量甜蜜素就判定为添加并不合理。甜蜜素检测方法标准更新,相关判定标准之间理应保持协调一致,需完善判定标准,对葡萄酒中甜蜜素规定科学合理的阈值。不断规范葡萄酒行业相关的法规及标准,保障葡萄酒行业的健康发展。     

气相色谱法测定食品中甜蜜素的深入研究

通过气相色谱和质谱方法定性,确定了甜蜜素衍生化产物的目标峰和干扰峰,目标峰为环己醇亚硝酸酯,即甜蜜素定量峰,干扰峰为环己醇,目标峰会随着时间的变化逐渐转化成干扰峰。通过对不同时间段的甜蜜素衍生化目标产物回收率进行统计,分析表明在样品处理完24 h之内进样,甜蜜素回收率在85%~95%之间,甜蜜素在1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 3。因此在样品处理完24 h之内上机检测,能保证结果的准确可靠。     

葡萄酒中甜蜜素含量的分析研究

对LC-MS/MS测定葡萄酒中甜蜜素的方法进行了优化,在0~100μg/L范围内取得良好线性关系,方法检出限为0.02 mg/kg,相对标准偏差为1.3%~2.8%。对市售葡萄酒样品进行了测试,分析结果能够给企业产品质量管理提供参考。     

葡萄酒中甜蜜素含量测定方法探讨

建立毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.用正己烷作萃取液,并对酯化反应条件进行改进,采用HP-5毛细管柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.1mg/mL～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),回收率为89.0%～97.0%,相对标准偏差2.67%～2.83%.     

食品中甜蜜素的应用及检测方法的比较

近年来食品中甜蜜素的添加情况,成为食品安全检测的重点。我国已经明确规定了甜蜜素的使用范围和最大使用量,但超范围、超限量的使用情况却屡见不鲜。甜蜜素的分析方法包括样品前处理方法和甜蜜素的检测方法。根据不同的食品种类,需要选择合适的样品前处理方法,具体方法包括:透析法、除油脂蛋白沉淀法、挥发法、超声离心法和固相萃取法。甜蜜素的检测方法包括:常规理化法、色谱法、质谱法。本文从甜蜜素在国内食品行业的应用现状、样品前处理技术、检测方法及不确定度等方面进行综述,旨在找到最合适且快速准确的测定甜蜜素的方法,为食品安全监督检测提供参考。     

毛细管柱气相色谱法测定乳制品中的甜蜜素

采用Rtx-1非极性毛细管柱对乳制品中的甜蜜素的检测方法进行了探讨,改进了样品处理方法,建立了应用Carrez试剂沉淀蛋白,毛细管柱分离检测乳制品中甜蜜素的方法.经方法验证,方法检出限为5.16μg,定量下限为15.48μf,在0.0～1.0μg浓度范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9999,回收率在94.2%～1...     

葡萄酒中甜蜜素含量的测定

介绍了应用毛细血管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素的原理和具体测定方法。     

气相色谱法测定馒头中甜蜜素

建立了毛细管柱气相色谱法测定馒头类食品中甜蜜素的方法。采用超声辅助正庚烷萃取馒头中甜蜜素,样品经过衍生化处理(控制反应条件),选择HP-5毛细管柱作为色谱柱,采用FID氢火焰离子化检测器检测。结果表明,甜蜜素质量浓度在0.114 5 mg/m L~1.145 mg/m L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.999 7;当取样量5 g时,方法的检出限为0.001 55g/kg,定量限为0.005 12 g/kg;样品回收率在90.8%~111%之间,相对标准偏差为2.4%~10.9%。该方法检测结果准备可靠,重复性好,检出限低,适用于馒头类食品中甜蜜素的检测。     

利用气质联用仪分析检测白酒中的甜蜜素

采用气质联用仪对白酒进行了检测,并发现经过样品前处理后反应生成了两种物质,并对这两种物质进行了方法学考证,证明此两种物质存在此消彼长的关系,为选择定量方法提供了依据。证明该方法标准曲线的线性好,方法准确度和精确度高,可应用于白酒中甜蜜素的检测。     

UPLC-MS/MS法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS方法对市售30种酒中甜蜜素进行测定。方法 UPLC－MS/MS采用Acquity UPLC@ BEH C18, (1.7祄,2.1?00mm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸（90+10）作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/mL,定量限为0.021 μg/mL,加标回收率为75.0-105%;精密度RSD值为10.5-12.1%。30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.0027-891 礸/ml.。结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在滥用甜蜜素现象。     

高效液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS法对市售30种酒中甜蜜素进行测定.方法 采用Acquity UPLCTM BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸(90+ 10)作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析.结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/ml,定量限为0.021 μg/ml,加标回收率为75.0％～ 105％,精密度RSD值为10.5％～ 12.1％.30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.027 ～891μg/ml.结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在乱用甜蜜素现象.     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

识别葡萄酒优劣的检测方法研究

正常条件下生产的葡萄酒中含有丰富的多酚类化合物,该化合物可在碱性条件下与试剂形成蓝紫色物质,颜色深浅与多酚类化合物含量有关,由此研制的葡萄酒快速筛选试剂盒可对葡萄酒的优劣进行半定量快速筛选,从而有利于执法人员对劣质葡萄酒进行执法现场识别,该方法的最低检测限为0.1g/L;顶空固相微萃取技术是一种快速而简单的样品前处理进样方法,该技术结合毛细管气相色谱技术能准确测定葡萄酒中的风味化合物含量,通过测定葡萄酒中的风味化合物量比关系是实验室有效识别葡萄酒优劣的定量检测方法。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

毛细管气相色谱法测定蛋白饮料中甜蜜素的改进研究

建立毛细管气相色谱法测定甜蜜素含量的分析方法,并对蛋白饮料样品前处理作了改进.结果表明：改进方法的分析结果准确可靠、精密度较好,方法操作简便,适合蛋白饮料中甜蜜素含量的测定.     

对SPE—HPLC检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法的优化

对固相萃取-高效液相色谱检测法(SPE-HPLC)检测葡萄酒中赭曲霉毒素A方法中SPE法进行了系统优化.研究选用6mL 500mg的C18柱萃取葡萄酒样品,利用反相C18柱分离样品,使用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测样品中的赭曲霉毒素A.确定了固相萃取方法,最佳上样速度为1.5mL/min,最佳洗脱体积为100mL,最佳淋洗液为40%的甲醇水溶液,洗脱液体积为2mL甲醇.经过以上条件净化处理,得到相对干净的色谱图,可以满足对葡萄酒中赭曲霉毒素A的定量检测.     

氨基甲酸乙酯含量随葡萄酒酿造过程变化趋势的研究

建立了SPME-GC/MS法测定葡萄酒中氧基甲酸乙酯(EC)含量的方法,并利用该方法研究了氨基甲酸乙酯在葡萄酒酿造过程不同阶段形成机理和变化趋势.实验采用项空固相微萃取技术进行样品前处理,使用自动进样装置和气相色谱-质谱联用仪检测葡萄酒中EC含量,以氨基甲酸丙酯(n-PC)为内标物作标准曲线,内标法定量.测定国内多个产区不同葡萄酿酒过程中EC的含量变化趋势.检测结果表明,国内葡萄酒中EC含量远低于国际限量标准20μg/L.     

食品酱腌菜中甜蜜素的气相色谱法检测条件的优化

气相色谱法测定食品中甜蜜素的原理是其和亚硝酸钠在酸性条件下生成环己醇,测定中发现在终产物中环己醇亚硝酸酯和环己醇并存,是可逆反应,存在动态平衡,因此定量采用双峰定量。本文对目前采用的测定食品酱腌菜中甜蜜素的国标方法 GB/T 5009.97—2003进行了改进。通过食品酱腌菜样品的前处理方式,衍生条件,定量方法,仪器条件及标准曲线制作等条件的优化,大大降低了方法的检出限,检出限为5mg/kg,双峰定量使得定量更加准确,标准曲线线性系数为0.9998,不同浓度的方法加标回收率在82%~101%之间,结果比较满意。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。