高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

HPLC和GC-MS/MS测定食用油中4种多环芳烃的方法比较

分别采用高效液相色谱法(HPLC)和气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析食用油中PAH4即?、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[a]芘的含量。结果表明,HPLC法对食用油中PAH4的线性范围为(0.1~50)μg/L,检出限为(0.1~0.2)μg/kg,检测灵敏度高于GC-MS/MS法。HPLC法对食用油中的PAH_4的加标回收率为83.0%~95.8%,精密度为0.50%~4.48%,准确度和精密度均略高于GC-MS/MS法。相比较而言,HPLC法灵敏、准确、可靠、简便,适合大批量食用油样品中PAH_4的检测。GC-MS/MS法能够去除复杂基质的干扰,防止假阳性的发生。2种方法各有优点,可以为食用油中PAH_4的质量监控与检测提供技术参考。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

提高我国食品安全抽检监测有效性的分析和建议

介绍了食品安全抽检监测种类、工作流程、其有效性定义,分析了当前食品安全抽检监测开展的情况和存在的问题,详细分析问题产生的原因,结合工作实际提出了建议如下：树立问题导向、提高抽检覆盖面;将食品安全监督抽查和风险监测有机结合;加大跟踪抽检力度;加强对抽检工作规范性的监督管理;充分利用抽检监测数据,形成舆情分析报告;加大食品检测机构整合投入;扩大抽检监测信息公布范围和力度等,以期提高食品安全抽检监测有效性。     

WK-10B挖掘机提升卷筒密封的改进设计

挖掘机WK-10B的提升机结构为双电机双卷筒结构,减速机为二级齿轮传动,润滑采用喷淋或油池飞溅润滑。多年来,提升卷筒与减速箱箱体之间的密封型式为旋转密封,由于密封面为卷筒外圆表面,直径较大(提升卷筒绳槽节圆直径     

凝胶渗透色谱—气相色谱/质谱法测定塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯

建立用凝胶渗透色谱净化―气相色谱/质谱分析塑料桶装食用油中四种邻苯二甲酸酯类增塑剂方法。样品用环己烷―乙酸乙酯(体积比为1∶1)稀释,稀释液经Bio–Bead S–X3凝胶柱净化后,采用气相色谱―质谱在选择离子检测(SIM)模式下进行定性定量分析;结果表明,四种增塑剂在0.1 mg/L~5 mg/L范围内线性关系良好;在空白油样中添加四种增塑剂(添加水平为0.5 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg)混合标准溶液,平均回收率为85.7%~108.2%,相对标准偏差为3.8%~9.2%,检出限为0.1 mg/kg~0.2 mg/kg。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

高效液相色谱-飞行时间质谱测定白酒中甜蜜素

为建立高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(HPLC-Q-TOF/MS)测定白酒中甜蜜素的分析方法,试验详细优化了色谱质谱条件以及样品提取和净化条件。在该条件下,以高分辨多反应监测(MRM HR)模式扫描,外标法定量,实现了白酒中甜蜜素的精确定量分析。结果表明:甜蜜素在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9996。方法定量限为0.1 mg/kg,在3个添加水平下回收率为92.2%~98.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%~5.8%(n=6)。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于白酒中甜蜜素的测定。     

机械挖掘机焊接齿轮的设计应用

大型机械挖掘机的传动机构大都是由主机生产厂专门设计制造的,其中一些传动件(如轴、齿轮等)具有工作频繁、承受载荷大、价格高、不易更换的特点,因此如何提高这些传动件的质量和寿命,将直接影响整机的性能和设备的作业率。太重在新产品WK-8挖掘机各传动机构中,设计应用了焊接结构的大齿轮,收到了比较好的使用效果,得到了用户的肯定。1　焊接大齿轮的结构形式图1为WK-8挖掘机提升机构卷筒焊接大齿图1轮的结构图样。齿轮通常由轮缘、幅板、轮毂、筋板等组焊成一体,其中幅板与轮缘和轮毂分别采用U形坡口焊缝及角焊缝。轮缘采用合金锻钢(35C…     

利用海洋微藻生产二十二碳六烯酸的研究进展北大核心CSCD

二十二碳六烯酸(DHA)是一种ω-3系多不饱和脂肪酸,对人体生长发育和健康具有重要作用,但其传统来源并不稳定且会引入鱼腥味,因此积极开发DHA新来源具有重要的研究价值和市场潜力。介绍了DHA的结构、理化性质、功能特性和来源,并从微生物产DHA途径,高产DHA藻种裂壶藻和寇氏隐甲藻的特点、诱变选育种情况、摇瓶培养条件和发酵工艺优化等方面阐述了微生物发酵生产DHA的研究情况。另外,从食用油和乳液两个方面对DHA藻油在食品中的应用情况进行了介绍。目前以裂壶藻和寇氏隐甲藻发酵生产DHA已取得初步成功,可以为现有生产提供理论基础,但有关胞内合成DHA和精准调控实现DHA增产还有待进一步研究。