高效液相色谱法测定食品中非食用色素

建立食品中的酸性橙Ⅱ、碱性橙2和碱性嫩黄O染料残留的高效液相色谱同时测定的方法,样品通过提取之后,采用基质固相分散法净化,然后分别用乙醇和乙醇-氨水-水(7:2:1)分步洗脱,最后进行HPLC分离、检测.此方法的回收率平均为79%.酸性橙Ⅱ的检出限为0.01 mg/kg、碱性橙2的检出限为0.02 mg/kg,碱性嫩黄O染料的检出限为0.01 mg/kg,相对标准偏差平均为3.53%.     

HPLC法检测蜜饯中20种合成着色剂含量

建立蜜饯中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、丽春红S、胭脂红、喹啉黄、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性红44、酸性红、食品红1、橙黄1、酸性红50、专利蓝V、赤藓红、酸性橙2、酸性橙8、亮蓝G共20种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。试样用甲醇/氨水溶液提取,混合型弱阴离子反相固相萃取柱净化,甲醇/20 mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果表明,该方法在0.1~20 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999,加标回收率范围为84.0%~104.5%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~5.3%。该方法操作便捷、稳定性好、回收率高,适用于蜜饯中20种合成着色剂的同时分析检测。该方法可以扩展应用于其他同结构性质的色素分析,对其他食品类别中色素的检测也具有参考意义。     

固相萃取-超高效液相色谱串接四级杆质谱同时测定调味品中12种工业染料

目的建立调味品中苏丹橙、苏丹黄、苏丹Ⅰ～Ⅳ、溶剂蓝35、对位红、苏丹黑B、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹棕等工业染料的固相萃取-超高效液相色谱串接四级杆质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定方法。方法以含10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱(60mg,3ml)对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定试样中12种工业染料的含量。结果方法的线性范围:对位红10.0～800.0ng/ml,其他11种染料5.0～400.0ng/ml。12种工业染料的定性检出限为0.3～10.4μg/kg。定量检出限为0.8～31.2μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率77.1%～141.9%,相对标准偏差5.5%～26.4%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中苏丹橙、苏丹黄、苏丹Ⅰ～Ⅳ、溶剂蓝35、对位红、苏丹黑B、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹棕等12种非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素

目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0～144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定调味品与熟肉制品中6种工业染料

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定调味品与熟肉制品中碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ、酸性红1号和碱性玫瑰精6种工业染料分析方法。样品用V(乙腈)∶V(水)7∶3的溶液提取,取上清液过滤,以BEH C18柱(1.7μm,2.1×50 mm)为分离柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)梯度洗脱,在优化的实验条件下,碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的检出限均为0.5μg/kg,定量限为1μg/kg;酸性红1号检出限为50μg/kg,定量限为100μg/kg;碱性橙Ⅱ、碱性橙21、碱性橙22、酸性橙Ⅱ和碱性玫瑰精的线性范围为1~50μg/kg,相关系数均大于0.99。酸性红1号的线性范围为50~1000μg/kg,相关系数大于0.99。样品在三个添加水平下平均回收率在75.6%~99.7%之间,相对标准偏差在0.9%~10.7%。可用于调味品与熟肉制品中6种工业染料的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法快速检测辣椒面中刚果红

目的：建立测定辣椒面中刚果红染料含量的超高效液相色谱方法。方法：采用氨水-乙醇（30∶70,V/V）提取剂,超声加热辅助提取3 次,合并提取液、浓缩后过HLB固相萃取小柱,以5 mL 1%甲酸-甲醇溶液淋洗、5 mL10%氨水-甲醇溶液洗脱,收集洗脱液、氮吹浓缩后定容测定。使用BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;流动相：A为乙腈,B为10 mmol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;流速0.4 mL/min;检测波长498 nm;柱温40 ℃。结果：回收率为72%～96%,方法检出限为0.029 0 mg/kg,相对标准偏差为2.16%～5.97%（n=6）,线性方程相关系数达到0.999 9。结论：本方法简便、快速、准确、灵敏,适用辣椒面中刚果红染料含量的测定。     

印染废水中酸性橙染料的固相萃取-HPLC法测定

建立了印染废水中酸性橙I、酸性橙II、酸性橙IV和酸性橙G的固相萃取-高效液相色谱测试方法。样品经固相萃取小柱净化、浓缩,在Zorbax SB-C18柱上,以甲醇/乙酸铵(20 mmol/L)溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在470 nm波长处进行检测,外标法定量。4种酸性橙染料在0.5~50.0 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,最低定量检出限为0.05~0.10 mg/L,回收率在88.7%~102.8%,RSD在1.5%~6.4%。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ检测方法的优化

优化了固相萃取-高效液相色谱检测酱卤肉制品中酸性橙Ⅱ的方法。样品经过石油醚去油后,用氨水-乙醇-水溶液(体积比20∶70∶10)提取,70℃水浴浓缩,调节pH至5~6,通过Cleanert PWAX弱阴离子交换柱净化和富集,60℃水浴挥干洗脱液后用水溶解定容,借助Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,20 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(体积比35∶65)为流动相,以1 m L/min的流速等度洗脱。结果表明:酸性橙Ⅱ在0.1~5μg/m L内线性良好,相关系数(r)大于0.99995,检出限为0.01 mg/kg。对鸭翅空白样品分别进行0.5、1.0、1.5、2.0 mg/kg四种水平的加标回收实验,酸性橙Ⅱ的加标回收率为80.8%~86.3%,相对标准偏差为2.1%~4.7%(n=6)。该方法去除了样品中的基质干扰,较好地提取了酸性橙Ⅱ,选用的固相萃取柱净化和富集效果理想,具有灵敏度高、可操作性强、重复性好、适用于批量检测等特点。     

高效液相色谱法测定酱卤肉中酸性橙Ⅱ的优化

目的 建立一种酱卤肉中酸性橙Ⅱ的液相色谱-多波长扫描(HPLC-DAD)检测方法。方法 样品经氨水甲醇提取液提取, 调节pH沉淀蛋白后, 过混合弱阴离子(PWAX)固相萃取柱净化。采用20mM乙酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行等度洗脱,采用DAD对酸性橙Ⅱ进行多波长检测。结果 本方法在10 min内完成目标化合物与杂质的分离。酸性橙Ⅱ在0.1、0.5和2.0 mg/kg添加水平的回收率为76.0%~92.5%, 相对标准偏差小于15%(n=6), 方法定量限为0.1 mg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合酱卤肉等蛋白质含量高的样品中酸性橙Ⅱ的检测。