LC-MS/MS法快速筛查辣椒制品中8种禁用苏丹染料

建立辣椒制品中8种禁用苏丹染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黄)的液相色谱-串联质谱法快速筛查方法。辣椒制品经正己烷萃取,氧化铝柱净化,用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱梯度洗脱分离,质谱仪定性定量。结果表明:8种苏丹染料在2.5 ng/mL～500.0 ng/mL质量浓度范围内,呈现良好的线性关系,相关系数r2≥0.999 5;检出限为0.62 ng/mL～6.25 ng/mL,测定下限为2.5 ng/mL～25.0 ng/mL;平均回收率在92.4%～98.6%之间,RSD在1.7%～3.8%之间。液相色谱-串联质谱(liquid chromatographtandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法适用于快速筛查复杂基质辣椒制品中8种禁用苏丹染料。     

食品中6种工业染料的检测研究

以WAX固相萃取柱作为净化手段,建立同时检测食品中违规添加苏丹红I、罗丹明B、碱性橙II(王金黄、块黄)、碱性嫩黄O、酸性橙II、碱性桃红T等工业染料含量的UPLC-MS/MS的方法。采用多反应监测质谱扫描模式(MRM),用目标物的保留时间和质谱碎片丰度比来定性,外标法定量。酸性橙II检出限为0.4μg/kg,苏丹红I为0.05μg/kg,碱性桃红T、碱性嫩黄O、罗丹明B、碱性橙II检出限为0.2μg/kg。6种染料的回收率为85.3%～103.2%;相对标准偏差(RSD)为≤8.2%,线性相关系数均大于0.998。本方法灵敏度高,操作简单高效,适合于食品中6种非法添加工业染料的定量及确证分析。     

液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料

本研究成功建立了QuEChERS净化液相色谱-串联质谱内标法同时测定调味品中11种工业染料（碱性嫩黄O、碱性黄、碱性橙21、碱性橙22、碱性橙2、罗丹明B、罗丹明6G、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ）的分析方法。样品经乙腈提取,采用C18和PSA吸附剂净化后进行液相色谱-串联质谱分析,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。结果表明,在0.5~100 μg/L范围内,方法呈现良好的线性关系（r>0.9976）,检出限在0.01~0.4 μg/kg之间。当实际样品中添加水平为5~200 μg/kg时,方法平均回收率为70.7%~105.0%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~9.3%。应用本方法对50个批次的调味品进行测定,发现其中4个批次样品检出不同浓度的罗丹明B。该方法操作简便,快速准确,可以用于调味品中11种非法添加工业染料残留的测定。     

高效液相色谱法测定食品中可能掺杂的16 种工业染料

建立食品中16 种工业染料的高效液相色谱检测法,包括分散红11、分散黄9、分散橙3、分散橙11、分散红1、分散红9、分散黄54、分散橙37、分散橙61、苏丹红1、分散黄7、分散橙149、苏丹红2、苏丹红3、苏丹红7B、苏丹红4。选择糖果、巧克力、番茄酱与番茄沙司为基质,使用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱进行分离,流速为0.8 mL/min,流动相为乙腈和水,验证过程中确定检出限为0.26～0.88 mg/kg、定量限为0.82～2.52 mg/kg,16 种染料的回收率在81.0%～110.3%之间,相对标准偏差在0.3%～7.5%之间。表明方法稳定可靠,可用于日常的非法添加染料的测定和筛查。     

建立同时测定调味品中非法添加的4种工业染料的SPE-UPLC-MS/MS法研究

目的建立SPE-UPLC-MS/MS检测方法测定调味品中非法添加的碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等工业染料。方法以含50%甲醇、1%甲酸的50mmol/L乙酸铵水溶液作为提取溶液,利用WAX弱阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化,UPLC-MS/MS测定碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄含量。结果方法的线性范围:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄0.0～500.0ng/ml;碱性玫瑰精0.0～25.0ng/ml,r≥0.9922。方法的定性检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄7.0μg/kg;碱性玫瑰精0.1μg/kg。定量检出限为:碱性橙、酸性橙Ⅱ及酸性金黄20.0μg/kg;碱性玫瑰精0.3μg/kg。高、低两个浓度水平的加标回收率89.5%～120.9%,相对标准偏差6.4%～27.1%。结论本方法灵敏、准确,可用于调味品中碱性橙、碱性玫瑰精、酸性橙Ⅱ及酸性金黄等非法添加的工业染料的同时测定及确证。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定辣椒制品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量

建立简便快速的测定辣椒制品中4种苏丹红染料的检测方法,以乙腈为提取溶剂,采用乙腈-0.1%水溶液的流动相体系和正离子电离模式,用UPLC-MS/MS测定4种苏丹红染料;苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ线性范围为0～200ng/mL,R2大于0.9911,检出限分别为1.0、2.0、2.0、4.0μg/kg,加标回收率均大于75%,RSD小于10%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于辣椒制品中4种苏丹红染料的测定及确证。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查辣椒粉中10种苏丹类色素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速分析辣椒粉中苏丹橙G、苏丹黄、苏丹红G、苏丹红7B、苏丹蓝Ⅱ、苏丹黑B、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ等10种苏丹类色素的方法。样品经正己烷提取,于40℃下氮气吹干后,用1mL乙腈溶解,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0mm×100mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在全扫描模式下提取10种苏丹类色素的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现了对辣椒粉中10种苏丹类色素的快速测定;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r~2)大于0.99;各化合物的检出限不大于25.0μg/kg,回收率为81.6%~109.3%,相对标准偏差为5.3%~8.9%。该方法简单、准确、快速,适用于辣椒粉中10种苏丹类色素的方法的快速筛查。     

氧化铝柱-高压液相色谱法测定重庆火锅底料中7种非食用色素及暴露评估

为了调查、评估重庆火锅底料中7种非食用色素的安全性,经氧化铝柱净化、高压液相色谱法同时测定100组重庆产火锅底料中7种非食用色素碱性橙Ⅱ、罗丹明B、对位红、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ。利用基于Monte Carlo模拟技术的Crystal Ball风险评估软件模拟和抽样对重庆火锅底料中7种非食用色素暴露量和风险进行了非参数概率评估,结果表明,重庆产火锅底料中7种非食用色素均低于方法检出限(碱性橙Ⅱ0. 106 mg/kg、罗丹明B 0. 010 mg/kg、对位红0. 006 mg/kg、苏丹红Ⅰ0. 086 mg/kg、苏丹红Ⅱ0. 138 mg/kg、苏丹红Ⅲ0. 014 mg/kg、苏丹红Ⅳ0. 004 mg/kg),摄食重庆火锅底料对不同年龄段居民带来7种非食用色素危害概率为0%。该研究为指导重庆火锅的安全食用及今后的风险管理提供理论依据。     

固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中5种工业染料

目的建立快速、准确、灵敏的固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定葡萄干中酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2和酸性蓝62等5种工业染料残留的检测方法。方法样品以氨水-甲醇-水(2∶80∶18,V/V)作为提取液,利用HLB固相萃取柱进行净化,采用0.1%甲酸水溶液淋洗,含2%氨水的甲醇溶液洗脱,氮吹挥干后用初始流动相定容,在ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱上,以乙腈-0.02 mol/L醋酸铵溶液(10∶90,V/V)为流动相,采用梯度洗脱分离,紫外检测器变波长检测,外标法定量。结果酸性红2G、酸性红14、酸性黄73、酸性橙2、酸性蓝62等5种工业染料在0.50~50 mg/L范围内均具有良好的线性,5种待测物的回收率在86.0%~110.2%,RSD均小于6%,最低定量检出限为0.5 mg/kg。结论本方法简便、灵敏、重现性好,能满足葡萄干中工业染料残留的实际检测工作需要。     

如何提高印地科素的色牢度?

答:目前,纯棉织物大多采用活性染料染浅色,然而,该类染料色牢度较差,可选用可溶性还原染料在纯棉织物上染浅色(表1).可溶性还原染料分溶蒽素和溶靛素两种,其商品名总称为印地科素(Indigosol)染料.其常用品种有:黄V、黄I-3G、金黄IRK、艳橙IRK、橙HR、大红IB、桃红S-3B、紫I- 4R、紫IRH、蓝O- 4B、蓝IBC、艳绿S-3B、绿I-3G、绿IB、橄榄绿IB、棕IBR、红棕IRRD和灰IBL等,染料色谱齐全,在卷染机上可染出各种所需的颜色.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。