高效液相色谱法测定月饼中3种防腐剂

利用高效液相色谱法测定5种月饼样品中的3种常见防腐剂苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品经提取、脱蛋白、膜过滤后,用高效液相色谱进行测定。结果表明,3种防腐剂的测定线性相关性均在0.99以上,检测线性范围为10μg/mL～200μg/mL。该方法应用于5种月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定结果表明,5种样品均检出山梨酸,3种样品检出有脱氢乙酸,均未检出苯甲酸。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。     

RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

HPLC法同时测定红枣及其制品中3种防腐剂

为探查红枣中未知有害添加物,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定红枣及其制品中山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量。结果表明:浓度在12.5μg/m L~100μg/m L范围内,苯甲酸、山梨酸与脱氢乙酸成良好的线性关系,标准曲线分别为y=3×106x-53 924,r=0.999 9;y=6×106x-114 017,r=0.999 9;y=3×106x-84 592,r=0.999 9;最低检测限分别为0.36、0.38、0.56 mg/kg;平均回收率分别为101.4%、100.6%、100.2%。结果发现,43批不同产地不同品种红枣及其制品中,脱氢乙酸未检出;1批红枣制品检出山梨酸(0.072 8 g/kg);23批红枣检出苯甲酸(0.009 5 g/kg~0.118 0g/kg),并经质谱定性确证。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

HPLC法同时测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

应用高效液相色谱法测定复合食品防腐剂中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品用水提取后,甲醇和0.02mol/L乙酸铵15∶85(v/v)为流动相洗脱,经Syncronis aQ(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为225nm。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的质量浓度在2 50mg/L的范围内与其峰面积成线性关系,线性方程分别为y=38273x-8760.9、y=48559x+10538、y=52126x+4283.4,检出限均为0.1mg/L。苯甲酸平均回收率为98.8%101.0%,相对标准偏差≤1.8%(n=6);山梨酸平均回收率为97.5%100.1%,相对标准偏差≤2.2%(n=6);脱氢乙酸平均回收率为99.5%101.0%,相对标准偏差≤2.2%(n=6)。该方法精确度和准确性好、灵敏度高,样品预处理简单,避免了滴定分析方法中复配防腐剂之间相互干扰的问题,是复合食品防腐剂中各种成分含量测定的理想检测方法。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜

目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。     

烟台市市售散装酱腌菜中7种防腐剂含量状况调查

目的 掌握烟台市市售散装酱腌菜中防腐剂含量情况.方法 采用超高效液相色谱(UPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法检测300份市售散装酱腌菜中7种防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯)含量.结果 苯甲酸检出率为99.7％(299/300),合格率仅为37.3％ (112/300),含量平均值为1.55 g/kg,最大检出值5.31 g/kg,是GB 2760-2011规定最大使用量的5.3倍.9种酱腌菜中,什锦菜苯甲酸平均值最高(2.34 g/kg),合格率最低(13.9％).山梨酸的检出率为68.7％ (206/300),平均值0.10 g/kg,最大检出值2.35 g/kg,是GB 2760-2011规定最大使用量的2.3倍.脱氢乙酸检出率为25.0％ (75/300),脱氢乙酸含量平均值为0.032 g/kg,合格率100％.结论 酱腌菜中苯甲酸含量的合格率最低,超标严重,建议应作为今后重点监督、监测的对象;加强散装酱腌菜的监管力度.     

高效液相色谱法同时测定复合调味料中2种甜味剂和3种防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠5种食品添加剂的分析方法。方法样品经超纯水提取,取离心后的水相清液,过0.22μm滤膜,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测器在230 nm检测,高效液相色谱仪分析。结果本方法5种组分在0.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.99995,加标回收率为91.6%～110.5%,相对标准偏差为0.1%～4.0%。检出限在0.0005～0.0018 g/kg范围,定量限在0.0015～0.0059 g/kg范围。结论该方法操作简单,结果准确,适合复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。     

HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量

建立HPLC法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量的方法。色谱柱为Thermo Acclaim TM C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液(7:93,v/v);流速:1.0m L/min;检测波长:230 nm;柱温:35℃。结果表明,该方法具有良好的精密度与稳定性,苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸分别在1.17~27.96、1.11~26.63、1.08~25.89μg/m L范围内线性良好,其平均回收率分别为90.4%、94.4%、86.8%。实验结果表明该方法简便、结果准确、重现性好,适用于熟肉制品中苯甲酸、山梨酸及脱氢乙酸的含量测定,为熟肉制品中添加剂的检测奠定了基础。     

糕点中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时检验方法探讨

苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸是日常生活中最传统、最高性价比的防腐剂和甜味剂。本文通过检验分析,建立同时分析糕点中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的检验方法。     

超高效液相色谱-变波长法快速检测糕点中6种食品添加剂

摘 要：目的 建立一种快速的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography，UPLC)-二极管阵列变波长检测方法，在10 min内同时测定糕点中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素6种食品添加剂。方法 样品经20%甲醇水溶液(含2 mmol/L甲酸)提取，乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白，以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液(含2 mmol/L甲酸)作为流动相梯度洗脱，使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm)色谱柱分离，二极管阵列-变波长检测。结果 6种食品添加剂在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，回收率为83.0%~110.2%，相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.56%~5.96%。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素的检出限为0.11~0.29 mg/kg，定量限为0.38~0.97 mg/kg。结论 该方法前处理简单，分析时间短，重现性好，适合用于糕点大批量检测。     

气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂

应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法.样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性毛细色谱柱DB-17分离,氢火焰离子化检测器检测.结果表明,7种防腐剂在质量浓度为10～500mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.2～0.5 mg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.7～1.7 mg/L,平均加标回收率为96.6％～104.3％,RSD＜5％.该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强.     

辣条中防腐剂使用现状分析

目的 对目前辣条食品中常用的3种防腐剂的使用现状进行分析。方法 通过高效液相色谱法, 对市售30批辣条产品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸含量进行检测和分析。结果 30批样品中16批检出防腐剂, 检出率高达53.3%。样品中的山梨酸检出范围为0.0096~0.9100 g/kg, 脱氢乙酸的检出范围0.0064~ 0.4400 g/kg, 苯甲酸检出范围为0.0061~0.0077 g/kg。若按照方便食品类标准执行, 因方便食品中规定3种防腐剂均为不得使用, 产品不合格率高达46.7%。结论 目前市面上辣条的新标准尚未实行到位, 给消费者在市场上挑选合格产品带来困难。     

高效液相色谱法检测果蔬汁中五种添加剂

目的:运用高效液色谱法对果蔬汁中苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸添加剂进行检测。方法:色谱柱:Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μg);流动相:甲醇∶0.02mol/L乙酰胺溶液=5∶95(V∶V);流速:1.0m L/min;进样量:20μL;柱温:30℃;波长:230nm。结果:苯甲酸、安赛蜜、脱氢乙酸、糖精钠以及山梨酸在0.00~0.1mg/m L浓度范围内,均表现为良好的线性关系(r=0.97、r=0.98、r=0.96、r=0.98、r=0.98)。山梨酸、安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸RSD分别为1.13%、1.01%、1.51%、1.05%、1.18%;平均回收率分别为98%~99%。结论:在液果蔬汁添加剂检测中,高效液相色谱法快速准确,且灵敏度较高,可满足检查需要。     

调味品中苯甲酸和山梨酸含量的快速测定方法

为了简便、快捷地测定调味品中苯甲酸和山梨酸的含量,采用K4Fe(CN)6和乙酸锌作为沉淀剂净化样品,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定调味品中苯甲酸(Na)和山梨酸(K)含量.最低检出限5.0 mg/kg,回收率为90%～105%,相对标准偏差在0.6%～4%之间.方法快速、简单,定量准确.     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法。方法样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测。结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;方法回收率为74.3%~125.4%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.92%~9.09%;安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠、水杨酸检出限为1.5 mg/kg;阿斯巴甜、阿力甜、纽甜检出限为3.0 mg/kg。结论该方法操作简单快速、重现性好,可用于面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的检测。     

HPLC法同时测定市售水煮花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的含量

为了探查市售水煮花生中未知有害添加物,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定市售熟花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量。结果表明:浓度在0.05ug-0.8ug范围内,安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠与脱氢乙酸成良好的线性关系,标准曲线分别为y=3×10~6-7952.8,r=0.9999;y=3×10~6-7746.2,r=0.9999;y=5×10~6-16325,r=1;y=6×10~6-71051,r=0.9999;y=2×10~6-9682.3,r=0.9999;最低检测限分别为0.0027ug、0.0026ug、0.0033ug、0.012ug、0.0048ug;平均回收率分别为:99.9%、99.4%、97.2%、98.5%、98.8%。结果发现,22批水煮花生样中,安塞蜜和苯甲酸未检出;2批样检出糖精钠,且在合理使用范围;1批样检出山梨酸(0.037g/kg);1批样同时检出山梨酸和脱氢乙酸,4批样检测出脱氢乙酸(0.11-0.26 g/kg)。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。