RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

离子色谱法与气相色谱法测定酱腌菜中脱氢乙酸的比较

目的:对测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法进行比较。方法:建立并优化了测定酱腌菜中脱氢乙酸的离子色谱法和气相色谱法,分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定4个方面比较2种方法的差异性。结果:在0~2.5g/kg测定范围内,回收率良好,离子色谱法检出限为0.66mg/kg,气相色谱法检出限为1.47mg/kg,对实际样品测定,结果无显著差异。结论:2种方法均可测定酱腌菜中脱氢乙酸,结果准确可靠,通过优化现有方法,文中方法更为简便快捷,缩短了检验周期。     

超高效液相色谱-变波长法快速检测糕点中6种食品添加剂

摘 要：目的 建立一种快速的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography，UPLC)-二极管阵列变波长检测方法，在10 min内同时测定糕点中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素6种食品添加剂。方法 样品经20%甲醇水溶液(含2 mmol/L甲酸)提取，乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白，以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液(含2 mmol/L甲酸)作为流动相梯度洗脱，使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm)色谱柱分离，二极管阵列-变波长检测。结果 6种食品添加剂在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，回收率为83.0%~110.2%，相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.56%~5.96%。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素的检出限为0.11~0.29 mg/kg，定量限为0.38~0.97 mg/kg。结论 该方法前处理简单，分析时间短，重现性好，适合用于糕点大批量检测。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。     

超高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的九种防腐甜味剂

目的 建立了采用超高效液相色谱（UPLC）-二极管阵列检测器（PDA）同时快速检测酱腌菜中七种防腐剂（山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯）和两种甜味剂（糖精钠、安赛蜜）的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1?00mm,1.7μm),流动相为用甲醇 0.02mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱,在35℃柱温,0.20 mL/min流速下,采用二极管阵列检测器在230、257 nm波长处进行检测,外标法定量。结果 2种甜味剂和7种防腐剂15 min内完全分离,在10～250 mg/L范围内,峰面积和质量浓度的线性关系良好（r≥0.9991）,以3组高、中、低浓度作为不同的添加水平,平均加标回收率为85.1%～98.8%,RSD为3.5%～8.5%(n=6),检出限（S/N=3）为0.2～1.0 mg/kg,定量限（S/N=10）为0.5～4.0 mg/kg。结论 本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足酱腌菜中7种防腐剂和2种甜味剂的检测要求。     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

中空纤维离心超滤法测定乳制品中5种添加剂

建立中空纤维离心超滤-高效液相色谱法分析乳制品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的含量。采用中空纤维超滤法进行分离、纯化,一步即可完成样品前处理过程;色谱柱为Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.01 mol/m L乙酸铵溶液(4∶96,体积比),采用多波长检测。结果表明:安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠分别在0.50μg/m L~50.1μg/m L范围内线性关系良好,3种乳制品所得加样回收率均93.5%,RSD1.4%。该方法简便快捷,为乳制品中5种添加剂的含量测定提供了准确、可靠的样品前处理方法。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中5种甜味剂

建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定酱腌菜中安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜的分析检测方法。样品经0.15%甲酸水溶液超声提取、蛋白沉淀、高速离心后,进行梯度洗脱,在25 min内完成分离,外标法定量。试验结果表明,5种甜味剂的检出限为0.6 mg/kg～4.5 mg/kg,回收率在88.5%～103.2%之间。该方法操作简便、快捷,准确可靠,操作性强,可用于酱腌菜中多种甜味剂含量的同时测定。