毛细柱气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯经HP-5毛细柱分离,FID检测,四种酯化物能达到良好分离效果。当标准溶液在0~300μg/mL浓度范围时,标准曲线线性良好,相关系数分别为0.9998、0.9999、0.9998、0.9998;四种酯化物均能达到1.0 mg/kg最低检出限;同时,该法具有良好稳定性,变异系数均小于1.5%;四种酯化物加标回收率为85%~90%。     

Online-GPC-GC-MS测定调味品中对羟基苯甲酸酯类化合物

建立了调味品中8种对羟基苯甲酸酯类化合物的在线凝胶渗透色谱(Online-GPC)-气相色谱(GC)-质谱联用技术(MS)的测定方法。目标化合物包括对羟基苯甲酸甲酯(MeP)、对羟基苯甲酸乙酯(EtP)、对羟基苯甲酸异丙酯(Iso-PrP)、对羟基苯甲酸丙酯(PrP)、对羟基苯甲酸异丁酯(Iso-BuP)、对羟基苯甲酸丁酯(BuP)、对羟基苯甲酸庚酯(HeP)、对羟基苯甲酸苄酯(BzP)。将添加了氘代同位素内标样品经丙酮∶环己烷(3∶7,v/v)溶剂超声提取后,提取液不经浓缩直接用Online-GPC-GC-MS进行测定。8种对羟基苯甲酸酯类化合物中,MeP在0.050~5 mg/L,BzP在0.025~5 mg/L,余下的对羟基苯甲酸酯类化合物在0.010~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数的平方均不小于0.999,8种化合物的检出限为0.05~0.20 mg/kg之间,定量限为0.15~0.50 mg/kg。以空白酱油样品为代表性基质加标的三个水平(1、5、10 mg/kg),加标回收率和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为88.4%~116.6%(RSD=2.34%~6.87%)、94.0%~109.4%(RSD=2.09%~7.11%)和93.2%~116.8%(RSD=2.61%~8.41%)。该方法应用到实际样品中,能够获得较为满意的结果,证明该方法快速、简单、有效、准确和灵敏。     

毛细管气相色谱法直接测定食品中4种对羟基苯甲酸酯

建立一种毛细管气相色谱法直接测定槟榔、酱腌菜等食品中4种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)含量的检测方法.样品用乙酸乙酯直接提取,不需浓缩,直接进样,用毛细管柱气相色谱法测定.4种对羟基苯甲酸酯在0～500 μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限分别为0.01 mg/kg(S/N=3),添加平均回收率88. 5% ～103.5%,RSD＜10%.方法前处理简单、快速、准确,灵敏度高,选择性好,回收率高,简单快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要.     

优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的方法

目的:优化气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的分析方法。试样先后经饱和氯化钠溶液洗涤,盐酸酸化,无水乙醚提取,碳酸氢钠溶液洗涤后浓缩近干,无水乙醇溶解的条件下以外标法定量,通过5种不同极性的色谱柱与柱温箱温度的系列变化进行测试,最终确定最佳分离柱为Inert Cap 1301,柱温箱的初始温度为90℃。结果:对羟基苯甲酸酯类的加标回收率在91%～103%之间,相对标准偏差在0.6%～0.8%之间,对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯与对羟基苯甲酸丁酯的方法检出限分别为0.528mg/kg、0.497mg/kg、0.473mg/kg与0.440mg/kg。结论:优化仪器分析方法后,测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量的灵敏度明显提高,分析时间明显缩短,加标回收良好,这有利于提高检测分析效率,减小分析时间成本。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中4种对羟基苯甲酸酯

建立了一种气相色谱法测定碳酸饮料和果酱中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯含量的检测方法。样品经无水乙醚提取,浓缩后用无水乙醇复溶,气相色谱上机测定。4种对羟基苯甲酸酯在4~300μg/m L范围内校准曲线线性相关系数均大于0.99,方法检出限分别为0.076 0、0.072 8、0.063 3、0.0625 mg/kg,加标实验回收率为90.11%~105.61%,精密度为0.05%~4.53%。     

酱油、食醋等调味品中对羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱分析方法的研究

试验建立了一种测定酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯含量的高效液相色谱法,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,紫外检测器检测波长为256nm,柱温为35℃。结果表明:对羟基苯甲酸丙酯检测的线性关系良好,线性回归系数为0.9989,检出限为1mg/L,相对标准偏差为0.89%,加标回收率为104%~118%。该方法快速简便,适合于酱油和食醋中对羟基苯甲酸丙酯(PP)的定量测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

气相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐

建立了食品中毒性相对较大的6种低碳链醇烃基对羟基苯甲酸酯及其钠盐(甲、乙、异丙、丙、异丁、丁)含量的测定方法。运用毛细管—气相色谱氢火焰离子化检测器对不同食品品种进行检测,结果表明:6种对羟基苯甲酸酯及其钠盐的回收率在82.5%～98.2%之间;方法的精密度RSD值均小于10%;方法的检出限均在0.2mg/kg以下;具有准确度高、重现性好、适用范围广、检测限低等优点;是不同食品品种中多种对羟基苯甲酸酯类及其钠盐含量测定的有效方法。     

分散液液微萃取-气相色谱法测定复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类

建立复杂食品基质中对羟基苯甲酸酯类及其钠盐的分散液液微萃取(Dispersive Liquid-Liquid Microextraction,DLLME)-气相色谱(Gas Chromatography,GC)检测方法。样品浸泡在水中,经煮沸和超声两个步骤提取目标物质。取4 mL待测液,调节p H后分别加入0.6 g氯化钠,0.3 mL四氯化碳和0.6 mL丙酮,手动和涡旋萃取,离心后取下层有机相分析,外标法定量。该方法在25 mg/kg~1 000 mg/kg范围内线性良好,r2为0.997 2~0.999 0,回收率为95.6%~99.2%,相对标准偏差均小于4.0。对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯和丁酯的定量下限为1.2 mg/kg~3.2 mg/kg。     

超快速液相色谱测定食品中对羟基苯甲酸酯类

对比建立了超快速液相色谱测定食品中4种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法,在5min内完成样品分析,检测灵敏度高,样品前处理方法简捷,并能有效避免假阳性的干扰,保障了定性的可靠性和定量的准确性。对市售部分果汁、饮料、腌菜及酱油样品进行检测,线性相关系数达0.9999,最低检出限降低为0.9mg/kg,加标回收率可达89.9%以上。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯

目的 建立食品中对羟基苯甲酸酯的气相色谱分析方法。方法 样品用正己烷和乙醚萃取, 浓缩后, 最后用毛细管柱气相色谱法测定。结果 2 种对羟基苯甲酸酯在 10~1000 μg/mL 范围内呈良好的线性关系, 相 关系数均大于 0.999, 方法检出限为 0.01 mg/kg (S/N=3), 在 10、50、100 μg/mL 三个添加水平下, 样品中对羟 基苯甲酸酯的平均回收率在 85.8%~115.3%之间, RSD<10% (n=6)。结论 本方法, 灵敏度高, 重现性好, 简单 快捷, 能满足常规检测及食品安全控制的需要。     

MALT DIASTATIC ACTIVITY. PART I. THE EBC DETERMINATION OF DIASTATIC POWER: THE UNDERESTIMATION OF THE RELEASE OF REDUCING SUGARS BY IODOMETRIC TITRATION AND THE CHROMOGEN p-HYDROXYBENZOIC ACID HYDRAZIDE AS ALTERNATIVE METHOD

It is shown that the reducing groups formed during the amylolysis of soluble starch in the determination of malt diastatic power are underestimated in the titration with iodine. This is due to problems associated with the overoxidation of iodine in the presence of excess alkali rather than to the binding of substantial quantities of iodine to starch. It is proposed to apply a colourimetric estimation of reducing groups with the chromogen p-hydroxybenzoic acid hydrazide. Determination of diastatic power by this method results in lower standard deviations of individual estimations and on the average to 7·6% higher reading of diastatic power.     

长链尼泊金酯类防腐剂的合成研究

对羟基苯甲酸分别与正庚醇、正辛醇、正十一醇、正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金庚酯、辛酯、十一酯、十二酯,用正己烷为溶剂重结晶得到最终产品。其最佳的反应条件是:醇与对羟基苯甲酸摩尔比3:1,反应时间为4h,反应温度为130~140℃,对甲苯磺酸与对羟基苯甲酸的摩尔比0.07:1;产率分别为:83.1%、85.4%、90.3%、94.6%。     

Automated analytical method for the determination of individual sugars in mixtures of glucose,fructose and sucrose

An automated colorimetric method, using p-hydroxybenzoic acid hydrazide and 2-thiobarbituric acid as colour reagents for the determination of total reducing sugars and fructose respectively, is described. The normal measurement range of reducing sugars is 50–1500 mg litre^?1, but with a simple modification of the autoanalyser arrangement it can be reduced to 1–30 mg litre^?1 or increased to 500–6000 mg litre^?1 without affecting the linearity of the calibration curve. Recovery of sugars by the known addition technique using this method range from 97 to 104%. The method is applicable for the joint determination of glucose, fructose and sucrose in fruits, vegetables and fermentation liquors.     

应用漆酶改善未漂硫酸盐木浆的强度性能

探讨了漆酶处理对未漂硫酸盐木浆强度特性的改善,并对过程中添加介体、酚类物质以及分离木素等不同处理过程进行了研究.结果表明,经不同处理的针叶木未漂硫酸盐浆其湿抗张强度和湿耐破度均有不同程度的提高.其中,仅用漆酶处理的试样手抄片的湿抗张强度提高了40%左右,漆酶加上分离木素处理试样手抄片的湿抗张强度提高了57%.而干强度均有增加的趋势,但没有湿强度变化明显;紧度略有提高,但程度较小.提高处理温度并不能提高纸浆的物理强度.     

Synthesis,characterisation, antioxidant and antibacterial properties of p-hydroxybenzoic acid-grafted chitosan conjugates

In this study, p-hydroxybenzoic acid-grafted chitosan (PA-g-CS) conjugates with different grafting degrees were synthesised by free radical-regulated grafting approach. The obtained PA-g-CS conjugates were characterised by UV–Vis spectra, fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) spectra, X-ray diffraction, thermogravimetric analysis and scanning electron microscopy. Results revealed that PA was successfully grafted onto the hydroxyl group and the amino group positions of CS. Compared with CS, PA-g-CS showed decreased crystallinity, thermal stability, as well as a loose and porous surface morphology. The antioxidant assays demonstrated that PA-g-CS exhibited remarkably enhanced 2,2-diphenyl-1-pyridohydrazino- and 2,2′-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6)-sulfonic acid-scavenging activities in vitro. Similarly, the synthesised PA-g-CS also significantly increased the antimicrobial activities towards gram negative and positive bacteria, such as Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Bacillus subtilis and Staphylococcus aureus. Moreover, the products with a relatively higher grafting degree showed stronger biological activities. Our findings suggest that PA-g-CS conjugates have great potential application in the field of active packaging, antioxidants and preservatives.