花生油质量安全问题与控制技术

对与花生油质量安全有关的脂肪酸组成及黄曲霉毒素B1、苯并(a)芘、3-氯丙醇酯等危害成分相关的法规标准以及分析检测的进展进行评述。并对黄曲霉毒素B1、苯并(a)芘、3-氯丙醇酯、氧化产物等危害成分的脱除方法进行评述。     

馥郁香型白酒等级鉴别的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。     

食用植物油鉴伪研究进展

近年来,食用植物油掺假问题引起了社会的广泛关注。本文通过收集相关的文献资料,对我国食用油鉴伪的研究进展进行了阐述,简要介绍了食用植物油掺假的现状,从食用植物油的组分包括脂肪酸、甘油三酯、甾醇、维生素E、挥发性成分以及其他成分和整体特征差异两个方向综述了目前植物油鉴伪的国内外研究进展,并对食用植物油鉴伪的研究发展趋势进行了展望。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析

目的建立适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。方法样品用正己烷稀释后,加入适量吸附剂和去离子水,经分散式固相萃取净化,浓缩定容后应用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(v:v=88:12)进行等度洗脱,采用荧光检测器(激发波长Ex=384 nm,发射波长Em=406 nm)检测,外标法定量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当植物油中苯并(a)芘含量为4.33μg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.66μg/kg(k=2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液的配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小可忽略不计。结论该评定方法客观准确,适用于分散式固相萃取结合高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。     

中国及欧盟粮油食品真菌毒素限量及减控措施对比

粮油食品质量安全关系到国计民生。目前,真菌毒素已成为威胁粮油食品质量安全的主要风险。欧盟的限量标准以严格著称。近几年,我国农产品出口欧盟最大阻碍之一为真菌毒素超标。本文对中国和欧盟真菌毒素限量标准的真菌毒素种类、食品分类及限量进行梳理,发现欧盟有限量标准的真菌毒素种类多于我国,并且欧盟在制定限量的过程中,考虑的因素比较全面,包括了食品品类、加工工艺以及食用人群等,限量有严有松,在保障食品安全的同时,也充分考虑了生产企业等的利益,通过对这些差异的分析,本文为我国现有的粮油食品质量安全标准的制修订提供了建议。在真菌毒素防控措施方面,本文充分对比了相关标准的相同点及差异点,并提出了进一步提高中小型粮油企业自检等建议,为推动中欧标准体系协同提供参考。     

巧克力中脂肪酸组成及反式脂肪酸含量的分析

目的建立测定巧克力中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的气相色谱方法。方法采用氢氧化钾-甲醇甲酯化方法,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,并使用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以三油酸甘油三酯为模型化合物,确定甲酯化效率为99.8%。使用面积归一化定量方法,对市面上不同品牌、不同种类的5种巧克力进行分析。巧克力油脂中主要脂肪酸为棕榈酸、硬脂酸和油酸,含量范围分别为:25%~27%、32%~35%及30%~32%;反式脂肪酸含量范围为0.4%~1.1%(以油脂中含量计)。结论该方法简单快速,适合巧克力油脂中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量的分析。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法。方法 菜籽样品经液氮冷冻后, 立即使用微型粉碎机进行粉碎。将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3, V:V)的离心管中, 进行75 ℃水浴后, 采用超声萃取5 min。以A相为0.1%甲酸水溶液, B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定, 外标法定量。结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2~2.0 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数大于0.996, 检出限为0.01~1.16 mg/kg, 定量限为0.04~3.87 mg/kg, 加标回收率为72.5%~124.0%, 相对标准偏差为2.31%~11.50%。结论 该方法操作简便, 回收率和重复性良好, 适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

液相色谱-串联质谱同时测定食用植物油中的多种真菌毒素

基于分步液液提取以及脂质净化柱净化的样品前处理方式,建立同时测定食用植物油中28种真菌毒素的高效液相色谱-串联质谱的测定方法。28种真菌毒素的定量限范围0.07～1.25μg/kg,三水平加标回收率范围60%～120%,峰面积相对标准偏差小于12.5%,均满足国家标准GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》中实验室质量控制规范以及真菌毒素限量标准的要求。应用本方法对市售食用植物油样品进行真菌毒素的风险监测,结果显示:黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮及其衍生物、杂色曲霉素、T-2毒素有不同程度的检出。其中,花生油中主要的真菌毒素种类为黄曲霉毒素、杂色曲霉素以及玉米赤霉烯酮;菜籽油和玉米油中主要的真菌毒素种类为玉米赤霉烯酮及其衍生物。     

分散式固相萃取结合高效液相色谱法快速测定油脂中三种抗氧化剂含量

目的建立食用油脂中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)残留的快速检测方法。方法采用分散式固相萃取技术结合高效液相色谱(HPLC),选用中性氧化铝作为吸附剂,以整合了吸附剂活化、目标物提取和样品净化等步骤的"一步式"前处理方式净化样品,最后用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对三种抗氧化剂含量进行测定。结果在优化实验条件下,方法的线性范围为0.2~200 mg/L,线性相关系数R2≥0.9997,对BHA、BHT、TBHQ的检出限(S/N=3)均为0.5 mg/kg,回收率为85.5%~95.4%,峰面积的相对标准偏差为2.10%~3.53%。结论 本文所建立的方法较液液萃取、固相萃取、凝胶渗透色谱等传统的方法更为简便快速,高效环保,成本低廉,可满足油脂中BHA、BHT、TBHQ含量检测需求;整个样品前处理过程仅需10~15 min,适合BHA、BHT、TBHQ含量检测的批量实验。