顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱分析电子烟烟液中的挥发性成分

为检测电子烟烟液中的挥发性成分,建立了顶空-固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱质谱联用(GC/MS)方法,并采用该方法测定了5种不同的电子烟烟液。结果表明:1采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯涂层纤维(PDMS/DVB),80℃萃取30 min,250℃下解吸5 min的样品前处理效果最佳。21#~5#电子烟烟液分别分离鉴别出53,31,30,17和29种化合物,其中含量较高的是烯烃、醇类、酯类、烃类化合物。31#样品5次重复试验,组分峰面积RSD的平均值为6.73%。45种电子烟烟液中最重要的调香物质为柠檬烯,其次为β-蒎烯、月桂烯、薄荷醇和1-石竹烯;不同风格的电子烟烟液添加了彰显其口味的特征香味物质。该方法灵敏度高、重复性好,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的分析。     

同时蒸馏萃取和动态顶空萃取法提取焙烤小麦胚芽中风味物质

为研究焙烤小麦胚芽中的挥发性风味成分,采用动态顶空萃取(DHS)与同时蒸馏萃取(SDE)两种方法提取焙烤小麦胚芽中的风味物质,并通过气质联机(GC-MS)进行风味成分的分离与鉴定,结果共鉴定出101种化合物,包括醛类15种、醇类8种、烃类11种、酮类12种、酯类6种、酚类5种,酸类10种、醚类6种、含氮杂环类28种,其中挥发性的醛以及含氮类杂环化合物构成了焙烤小麦胚芽的风味主体。两种方法检测出的香味化合物的峰面积偏差较大,但鉴定出的化合物种类大致相同,特别是焙烤麦芽香味中的关键香味成分。从香味成分的构成考虑,DHS/GC-MS与SDE/GC-MS的分析结果较为相似。     

GC/MS法测定薯莨酒中的香气成分

利用固相微萃取法对薯莨酒中的挥发性成分进行提取,采用气相色谱-质谱(GC/MS)技术对其分析,鉴定出54种挥发性成分,利用TIC峰面积归一化法测定了香味成分的相对含量。     

浓香型烟叶浸膏微波裂解行为及裂解产物成分分析

为研究浓香型烟叶浸膏在裂解过程中的变化规律,以河南B011烟叶为原料,乙醇-水溶液为溶剂制备烟叶浸膏,经冷冻干燥处理后进行微波裂解,对裂解产物进行成分分析;并将裂解产物加入电子烟中进行感官评价。结果表明:微波裂解功率为900 W,微波裂解时间为120 s时,①裂解产物中香味成分总数量较多,总质量分数较大;②裂解产物中各类挥发性香味成分数量较多,质量分数较大;③5次重复实验组分峰面积的RSD平均值为2.52%;④感官评价结果显示,裂解产物应用于电子烟后的感官评价效果较好。     

烟梗的超临界CO_2流体萃取工艺及萃取物在电子烟中的应用

为开发新型电子烟烟液提取手段并实现烟梗的资源化利用,以超临界CO2流体萃取(SFE)工艺萃取烟梗末的香味物质,采用GC/MS法对萃取物的成分进行分析,并进行了电子烟加香效果评价。结果表明:1最佳萃取工艺条件为:萃取温度120℃,萃取流量5 L/min,萃取时间30 min,萃取压力20 MPa;此条件下烟梗末萃取物的产率为9.9%。2烟梗末样品萃取物经GC/MS分析共鉴定出32种主要成分,其中质量分数较高的2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮(DDMP)对电子烟烟气表现出的烘烤香和烟草本香具有重要贡献。3该法所制备的烟梗末萃取物为电子烟烟气赋予了甜的、烘烤的烟草香味,为特征风格电子烟产品的开发提供了潜在的应用价值。     

酱油挥发性成分固相微萃取条件的优化

顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)是提取挥发性成分比较常用的方法。为了确定提取酱油挥发性成分的SPME萃取头,分别以挥发性成分的累积峰面积标准化值和峰面积相对标准偏差的平均值与标准偏差为指标,考察了不同型号萃取头的萃取灵敏度和重复性,确定采用65μm PDMS/DVB提取酱油挥发性成分;并以各类挥发性成分峰面积和总峰面积为指标,优化了其萃取条件,确定萃取条件为:样品用量8 m L,萃取温度60℃,萃取时间60 min。利用优化方法对酱油挥发性成分进行提取,经气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析,共鉴定出86种挥发性成分,其中最主要的为酯类物质,其次为醇类、醛类和酸类。挥发性成分峰面积的平均相对标准偏差为8.14%,方法重复性较好。     

黑胡椒精油挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取装置分离提取黑胡椒籽中的挥发性香味成分,其挥发性香味化合物经气相色谱-质谱联用仪分离、鉴定,鉴定了其中的68种成分,占总质量分数的98.27%,并用峰面积归一化法定量分析各种成分的含量,其主要成分为石竹烯(21.66%)、蒎烯(19.37%)、柠檬烯(13.61%)、β-蒎烯(13.55%)、3-蒈烯(9.87%)、α-松油醇(1.92%)、邻异丙基甲苯(1.78%)、异松油烯(1.77%)、氧化石竹烯(1.54%)等。     

不同提取方法的花椒挥发性香味成分分析研究

为阐明不同提取方法对花椒挥发性香味成分分析结果的影响,采用常温溶剂萃取法和同时蒸馏萃取法对花椒中挥发性香味成分进行提取,各类挥发性香味成分经气相色谱-质谱法分离、鉴定,共鉴定出123种香味成分,其中溶剂萃取法检测出53种,同时蒸馏萃取法检测出110种,共有成分40种,对各种挥发性香味成分的含量利用内标法进行定量,其主要成分为柠檬烯(10693.69μg/g)、花椒素(4368.17μg/g)、月桂烯(3023.15μg/g)、胡椒酮(1726.35μg/g)、桉叶油醇(1259.79μg/g)、芳樟醇(418.01μg/g)等。     

基于HS-SPME/GC/MS的姜花不同部位挥发性成分分析

采用顶空—固相微萃取法提取姜花根、茎叶、花3个部位的挥发性化学成分,并用GC-MS法对其进行分析与鉴定,通过峰面积归一化法得出各成分在组分中的相对含量。结果表明:从姜花中分别鉴定出57,63,60种化合物,其中共有成分36种,占各部位挥发性成分相对含量的83.864%,66.624%,86.912%。姜花3个部位得到的挥发性成分大多为萜类化合物,且β-蒎烯在根、茎叶和花中的含量都相对较高。     

顶空固相微萃取法和水蒸气蒸馏法提取玛咖挥发性成分的比较

目的:比较顶空固相微萃取法(Headspace Solid-phase Microextraction,HS-SPME)和水蒸气蒸馏法(Steam Distillation,SD)提取云南丽江玛咖挥发性成分的组成及差异。方法:采用GC-MS和GC-QTOF-MS分别对2种方法的提取物进行检测分析。结果:HS-SPME法的提取物共检测到70个峰,鉴定出54个组分,占挥发性物质总峰面积的95.16%,主要包括腈类(61.49%)、酯类(15.25%)、醛类(9.86%)和吡嗪类(1.27%);SD法的提取物共检测到74个峰,鉴定出39个组分,占挥发性物质总峰面积的97.40%,主要包括腈类(90.33%)、醛类(5.04%)和酯类(1.62%),其中有16种共同组分,含量最高的组分均是苯乙腈。结论:2种方法提取的玛咖挥发性物质的组分及含量有一定差异,其中HS-SPME法的提取效果相对较好,可以应用到玛咖挥发性成分的快速检测中。     

利用气相色谱-质谱测定百里香提取物香气成分分析研究

为阐明天然香料植物百里香中的挥发性香味成分特征组成,采用同时蒸馏萃取法对百里香茎叶中的香味成分进行提取、富集、浓缩,利用气相色谱-质谱法对其中的挥发性香味成分进行分离、鉴定,百里香中44种香味成分被分离、鉴定,利用峰面积归一化法对各种挥发性成分的含量进行定量,其主要成分为百里香酚(33.97%)、对伞花烃(29.07%)、3-甲基-4-异丙基-苯酚(8.31%)、芳樟醇(7.84%)、α-蒎烯(5.04%)、D-柠檬烯(3.38%)、莰烯(1.52%)、α-松油醇(1.43%)、龙脑(1.18%)等,占总质量分数的98.50%。     

不同萃取头对分析普洱熟茶挥发性成分的影响

采用100μm PDMS、85μm PA、75μm CAR/PDMS、70μm CW/DVB、65μm PDMS/DVB、50/30μm DVB/CAR/PDMS 6种萃取头提取普洱熟茶挥发性成分,经气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对挥发性成分进行鉴定,分析比较了6种萃取头提取挥发性成分的差别。6种萃取头共检测出83种挥发性化合物,醇类10种,醛类8种,甲氧基苯类9种,碳氢类30种,酮类10种,酯类8种,含氮类5种,酚类2种,酸类1种。试验发现75μm CAR/PDMS无论从萃取化合物数量还是总峰面积,均明显优于其他5种萃取头。因此,根据获得挥发性物质数量和总峰面积,CAR/PDMS萃取头更适于提取分析普洱熟茶中挥发性香气成分。     

烟熏腊猪肉香气成分的研究

用水蒸汽蒸馏法提取收集烟熏腊猪肉的香味成分，在蒸馏过程中，接受瓶加入200ml无水乙醚并用冰浴冷却。用无水乙醚萃取馏出物，用无水硫酸钠干燥，用高纯氮吹去溶剂浓缩至10ml。所得到的成分用气相色谱/质谱(GC／MS)法分离并分析鉴定其成分及相对含量，共鉴定出43个化合物，所鉴定的组分占挥发性成分总峰面积的98．89％，烟熏腊猪肉的关键香味成分是：愈创木酚、苯酚、5-甲基-2-甲氧基苯酚、2-甲基苯酚、4-乙基愈创木酚、2，4-二甲基苯酚、丁子香酚等。     

固相微萃取-气质联用分析新疆馕挥发性成分

利用固相微萃取法(SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术结合保留指数法分析新疆馕中的挥发性成分。结果表明,运用SPME-GC/MS能有效测定新疆馕中的挥发性成分,共鉴定出46个组分,鉴定组分占总挥发油组分峰面积的94.89%,主要包括烯类12种(19.97%)、烷烃类12种(18.15%)、醛类8种(18.44%)、酯类3种(5.48%)、苯环类4种(7.4%)、杂环及其他化合物7种(25.45%)。     

直投式发酵微生物对自控风干牛肉挥发性风味成分的影响

文章采用自控风干工艺模拟自然发酵环境,以无外源发酵剂组与添加直投式发酵微生物组为实验分组,制作风干牛肉。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)分别提取2组风干牛肉的挥发性风味物质成分,分析直投式发酵微生物对其挥发性香气成分的影响。结果显示,2组分别鉴定出47种和52种挥发性风味物质,总峰面积分别为4.626×107和5.443×107,相对含量分别为95.66%和98.82%。相较于无外源发酵剂组,添加直投式发酵微生物组共增加了5种挥发性风味物质,检出物质总峰面积增加8.17×106,其中具有风干牛肉特征香味的化合物增加3种。     

利用烟末酶解液制备烟用美拉德反应香精的研究

用蛋白酶酶解烟末,将酶解液浓缩,外加氨基酸进行美拉德反应。通过单因素实验确定最适反应条件为:选用L-天冬氨酸,氨基酸加量3%(w/w),初始pH6.5,反应时间3h。评吸结果表明,最优工艺条件下得到的美拉德反应香精能显著增加卷烟的香味,降低刺激性,改善吸味。通过固相微萃取(SPME)提取反应产物的挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析,得到27种主要挥发性成分,其中包括巨豆三烯酮、呋喃酮、吡喃酮等对烟草香味贡献较大的风味物质。     

GC-MS法研究深裂竹根七挥发性成分

分析深裂竹根七的挥发性成分。分别用索氏提取器和水蒸气蒸馏装置提取深裂竹根七,并对提取物用GCMS联用仪进行测定,峰面积归一化法测定各成分的相对含量。从深裂竹根七水蒸气蒸馏提取物中鉴定了11种组分,占总峰面积的78.6%;从深裂竹根七索氏提取物提取物中鉴定了10种组分,占总峰面积的69.0%。两种提取方法得到的挥发性成分主成分有一定不同,本研究为深裂竹根七的综合开发提供了参考依据。     

传统食品烟熏鱼芳香成分的检测与安全评价

利用固相微萃取和气质固相微萃取联用技术对烟熏鱼挥发性成分进行分析,研究了萃取头选择、萃取时间、萃取温度等对烟熏鱼挥发性成分萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定烟熏鱼挥发性成分的方法.本问还比较了鱼皮、鱼肉、鱼骨中所提的挥发性成分差异,3种提取方法所提取的挥发性成分无论在成分还是在相对含量上均存在一定差异.利用计算机检索,结合已有的报道鉴定出85种挥发性物质,根据面积归一法测其相对含量,并以此为依据对烟熏鱼芳香成分安全性进行了评价.     

烟草酶解液参与制备的热反应香精香气成分分析

目的研究烟草酶解液参与制备的热反应香精的香气成分。方法以甘氨酸与木糖的美拉德反应液为对照,采用固相微萃取(solid-phase micro extraction,SPME)法和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法提取,气相色谱-质谱联用技术对其进行分离鉴定。结果烟草酶解液参与制备的热反应香精中共鉴定出34种挥发性风味化合物,包括20种杂环类、4种酸类、3种酮类、3种醇类、2种醛类、1种酚类和1种烃类化合物。其中,杂环化合物的相对质量分数最高,且糠醛的相对质量分数最高为32.483%,含量为4.799μg/g。美拉德反应对照液中共鉴定出11种挥发性风味成分,包括7个杂环类、1个酸类、1个醛类、1个酚类和1个烃类化合物。结论与反应对照液相比,热反应烟草香精的制备过程中产生了更多的挥发性香味成分,尤其是杂环类化合物,不仅对烟草风味具有良好的修饰作用,亦为卷烟香精的重要组成成分。     

黑果腺肋花楸挥发油化学成分及总黄酮含量分析研究

目的研究黑果腺肋花楸挥发性化学成分的组成及质量分数,分析其总黄酮含量。方法采用超声波提取法提取黑果腺肋花楸果实中的挥发油和总黄酮,挥发油的化学成分通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometer, GC-MS)进行分析鉴定,各挥发性化学成分的质量分数采用色谱峰面积归一化法计算。以芦丁为标准品,用紫外可见分光光度仪进行总黄酮含量的分析测定。结果黑果腺肋花楸挥发油经GC-MS分析,共鉴定出36个挥发性化学成分,占挥发油色谱总峰面积的84.14%。芦丁标准品呈现良好线性关系(r~2=0.9997),总黄酮类化合物的平均含量为0.233%,标准偏差(standard deviation,SD)为0.01291,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为5.53%。结论黑果腺肋花楸中的挥发性成分以烷烃类、酯类、羧酸类、醇类几类化合物为主,其果实中总黄酮类化合物的含量较低。