惠州地区猪肉和猪肝中重金属污染状况的分析

目的:了解惠州地区超市和自由市场中部分猪肉、猪肝中重金属铅、镉、铜的污染状况。方法采用原子吸收火焰法测定猪肉和猪肝中的铜,用原子吸收石墨炉法测定猪肉、猪肝中的铅和镉。结果猪肉和猪肝中的铅超市合格率为93.3%,自由市场为86.7%,测定值范围猪肉为0.04～ 0.28mg/kg,猪肝为0.01～ 1.01mg/kg;猪肉和猪肝中镉合格率均为100%,测定值范围分别为0.01～ 0.08 mg/kg和0.02～ 0.16 mg/kg;猪肉中铜合格率100%,测定值范围0.23～ 0.87 mg/kg;猪肝中铜合格率超市为73.3%,自由市场只有26.7%,测定值范围4.90～ 78.9 mg/kg。结论惠州地区猪肉、猪肝的重金属污染状况不容乐观,猪肉、猪肝中均有铅超标现象,尤其是猪肝中铜元素更为严重。     

福建省地产茶叶中14种元素的分析与研究

目的了解福建省不同地区不同茶叶中铅、砷、铜、铁、锰、锌、镉、铝、硒、镍、铬、钴、锡、铋等14种元素的含量分布,为茶叶资源的开发利用提供科学依据。方法从福建省主要产茶地区的产地和市场随机抽取9个茶叶品种共112份样品,用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中14种元素含量。结果 9种茶叶中14种元素的含量水平分别为:锰135～1 797 mg/kg,铝69～1 126 mg/kg,铁37～371 mg/kg,锌3.93～90.05 mg/kg,铜2.25～43.66 mg/kg,镍0.95～7.40 mg/kg,铅0.29～5.45 mg/kg,铬0.10～2.39 mg/kg,钴0.018～0.67 mg/kg,硒0.020～0.68 mg/kg,镉0.014～0.24 mg/kg,砷0.023～0.30 mg/kg,锡0.010～0.49 mg/kg,铋0.006～0.073 mg/kg,铅合格率为99.1%,铬、镉、砷合格率为100%。结论福建省地产茶叶中都富含锰、铝、铁、锌、铜。铬、镉、砷、铅等有害元素污染水平较轻,且不同地区不同茶叶中元素含量存在差异。     

皮革制品中镉的残留量分析

采用火焰原子吸收法测定皮革制品中镉的残留量 ,对试样的预处理和各条件进行了优选 ,方法的检测限为 2 .5 mg/ kg,相对标准偏差为 2 .4 4 % ,回收率为 85 .2 % - 95 .0 %。     

2006—2011年广州市猪内脏铅、镉污染状况分析

目的 分析2006-2011年广州市猪内脏重金属铅、镉污染状况.方法 采取分层随机抽样方法,于2006-2011年在全市12个行政区域内的超市、农贸市场等监测点,采集猪内脏样品共235份,其中包括44份猪肺、103份猪肝以及88份猪肾.用石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量.利用卡方检验和Pearson相关分析进行统计分析.结果 2006-2011年广州市猪内脏铅的检出范围为0.01 ～2.45 mg/kg,均值为0.09 mg/kg,中位数为0.06 mg/kg,合格率99.1％;镉的检出范围为0.001～ 5.232 mg/kg,均值为0.161 mg/kg,中位数为0.036 mg/kg,合格率97.4％.肾脏镉的合格率明显低于其他类型内脏的合格率(x2=4.83,P=0.02).6年的监测数据中,铅的合格率差异无统计学意义;镉的合格率以2006年最低,合格率有逐年增高的趋势.结论 广州市猪内脏中以肾脏镉污染比较严重,值得引起重视并加强食品安全风险监测与监督.     

毛建草重金属污染物含量的评估

为了评估毛建草中重金属污染物的含量情况,用石墨炉原子吸收分光光度法测定毛建草中铅、镉、铬含量,用原子荧光光度法测定砷、汞含量,用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍含量。参照GB 2762—2017 《食品安全国家标准食品污染物限量》进行判定,铅的测定结果均低于5.0 mg/kg;镉的测定结果均低于0.1 mg/kg;汞的测定结果均低于0.1 mg/kg;砷的测定结果均低于0.5 mg/kg;镍的测定结果均低于1.0 mg/kg;铬的测定结果均低于2.0 mg/kg,说明毛建草在重金属污染物方面是安全的。     

原子吸收光谱法测定蔬菜中的锌、钙、铜、铅和镉

采用硝酸-高氯酸消解蔬菜样品,火焰原子吸收光谱法测定蔬菜中锌、钙和铜,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅和镉。在最佳实验条件下对小白菜、香菜、西红柿和水萝卜4种蔬菜进行测定,含量分别为锌:90.333、74.417、54.417、76.667 mg/kg,钙:2.820 2、0.273 9、9.074 3、8.167 9 mg/kg,铜:11.618、22.768、8.618、14.844 mg/kg,铅:0.145 9、0.000 0、0.393 0、0.000 0 mg/kg和镉:0.687 1、0.360 6、0.058 0、0.626 0 mg/kg。加标回收率为98.15%~101.96%。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅镉的含量

目的探讨微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品污染物铅镉的含量。方法采用微波消解技术,在阶梯升高温度和加热功率条件下,用硝酸和过氧化氢彻底消解样品,消解后的样品用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅镉。结果铅浓度在0～20.0μg/L、镉浓度在0～10.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅r=0.9995,镉r=0.9997;最低检出限铅为5.0μg/kg,镉为0.10μg/kg;相对标准偏差铅5.4%,镉7.8%;回收率铅镉都在90.0%～105.0%之间。检测4类食品240份样品,其中大米(面粉)、猪肝(猪肾)、水产品、干食用菌铅合格率分别为86.5%、77.5%、81.5%、87.5%,镉合格率分别为82.0%、76.5%、90.0%、88.0%。结论该方法能够满足食品污染物中铅镉的分析要求。     

原子吸收光谱法测定仙草产品中7种元素含量

建立微波消解-原子吸收光谱法测定仙草及其产品中铅、镉、铬、铜、铁、锌、锰7种微量元素的含量。样品经微波消解,无火焰法测定铅、镉、铬元素、火焰法测定铜、铁、锌、锰元素含量。所测元素标准曲线相关系数均≥0.998,回收率在85.9%~110.0%间,RSD均5%。本研究建立的方法简便、准确、成本低廉,可用于仙草及其产品中铅、镉等7种元素含量的检测。     

原子吸收法与原子荧光法测定马氏珠母贝中镉

利用HNO3-HCl O4混合酸体系消解样品,比较火焰原子吸收光谱法和氢化物发生原子荧光法测定马氏珠母贝微量镉的含量。试验表明,火焰原子吸收光谱法与氢化物发生原子荧光法的检出限分别为6.86μg/L和0.10μg/L,测定镉含量分别为61.65 mg/kg和60.97 mg/kg,测定RSD为2.03%和4.31%(n=6),平均回收率为99.79%和93.47%,测定标准物质GB08571贻贝中镉含量结果亦在标准值范围内。两种方法均可用于马氏珠母贝微量镉含量的分析测定。     

市场中食品添加剂明胶及添加明胶的食品中铬含量本底调查

旨在对市场中销售的食品添加剂明胶及添加明胶的食品中铬含量本底调查。采用火焰原子吸收分光光度方法以及GB6783-1994中的二苯碳酰二肼分光光度法对市场中15个作为食品添加剂的明胶样品中铬含量进行测试,结果表明铬含量在1.04～249.4mg/kg,其中有2个样品符合GB6783食品添加剂明胶中的规定,仅占样品总量的13.3%,13个样品中铬含量都远大于2.0mg/kg,占样品总量的86.7%,其中10个样品中铬含量大于100mg/kg,铬的最高含量高达249.4mg/kg。应用GB/T5009.123-2003中规定的原子吸收石墨炉法对10个肉冻样品中铬的测试,结果表明,肉冻样品中铬含量在0.46～22.37mg/kg,其中4个样品小于2.0mg/kg,占样品总量的40%,其余6个样品中铬含量都大于2.0mg/kg,占样品总量的60%。最后对食品添加剂明胶生产、销售的监控以及对相应国家标准的修订提出了建议。     

重庆市水发蹄筋的质量评价

目的对重庆市水发蹄筋进行质量评价。方法采用滴定法、比色法、高效液相色谱法、原子吸收法、原子荧光法测定水发蹄筋的pH、过氧化氢、挥发性盐基氮、生物胺及有害元素的理化指标。结果 31份样品的pH值范围为6.77~10.86;均未检测出过氧化氢;TVB-N值范围为0~15.05 mg/100 g,合格率为96.8%;生物胺主要为腐胺和尸胺,腐胺含量为1.23~35.28 mg/kg,尸胺含量为0.55~1.71 mg/kg,腐胺与TVB-N值的变化存在很好的正相关;总砷、无机砷、铅含量范围分别是0~2.05、0~0.23、0~0.11 mg/kg,合格率分别为67.7%、51.6%和100.0%;镉和总汞均未检出。结论重庆地区销售的水发蹄筋总体质量较好,但有必要对pH偏高、总砷、无机砷含量问题予以重视。     

Cadmium concentrations in the liver of 10 different pig genetic lines from Vojvodina,Serbia

Cadmium concentrations were determined in 480 liver samples from 10 different pig genetic lines produced in Vojvodina (Serbia). Cadmium levels were determined by flame atomic absorption spectrometry after mineralization by dry ashing. The difference in cadmium levels in analysed liver tissues was not significant (p?>?0.05) between the various genetic lines. However, large variations in cadmium levels (from 0.03 to 0.27?mg/kg) in liver tissues indicated its availability in the local agricultural environment in Vojvodina. The average level of cadmium (0.13?mg/kg) was higher than the levels reported in pork liver from some developed countries.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）检测方法。样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定。结果表明：在1～1 000 ng/mL线性范围内,牛磺酸的回归方程呈良好的线性关系,R2＞ 0 . 9 98, 在猪肉和猪肉制品阳性样品中加标水平为20～50 mg/ 1 0 0 g时, 牛磺酸的加标回收率为92.78%～104.96%,相对标准偏差为1.39%～3.80%;该方法的仪器检出限为0.3 ng/mL,仪器定量限为1 ng/mL,方法检出限为0.1 mg/100 g,方法定量限为0.5 mg/100 g;该方法检出限低,回收率、灵敏度、准确度和精密度均较高,且操作简便、快捷,适用于猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的准确定性定量。     

基于UHPLC-Q-TOF/MS法同时检测猪肉中主要抗生素类兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱（UHPLC-Q-TOF/MS）法同时筛查猪肉中10种抗生素类兽药残留量的分析方法。样品经过Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液-0.1%甲酸乙腈-NaCl-无水Na₂SO₄-C₁₈的提取净化。通过Infinity Lab Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析。结果表明,10种兽药相关系数大于0.99,在5.0～100.0 μg/kg范围内线性关系良好,在5、10、20 μg/kg三个添加水平下平均回收率为72.3%～117.3%,日内相对标准偏差为（Relative Standard Deviation,RSD）0.9%～10.4%,日间RSD为1.1%～13.4%,检测限（Limit of Detection,LOD）为0.25～1.0 μg/kg,定量限（Limit of Quantity,LOQ）为0.5～5.0 μg/kg。采用本方法对市场购买的50份新鲜生猪肉样品进行检测,1份样品四环素呈阳性,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度和定量限,适用于猪肉中10种抗生素类兽药的快速检测。     

超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中9种生物胺含量

目的:建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定猪肉中色胺、β-苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、章鱼胺、酪胺、亚精胺、精胺含量的方法,并对该检测方法进行优化。方法:样品用5% TCA提取,经丹磺酰氯衍生后,采用C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相;流速:0.3 mL/min;检测波长为245 nm,柱温:35 ℃;进样量3.0 μL。结果:在该色谱条件下,9种生物胺在5.0~100.0 μg/mL范围内呈良好的线性关系,r≥0.999,最低检测限为0.028~0.29 mg/kg;仪器精密度较好,RSD(n=6)≤3.72%,其平均回收率为 70.70%~111.80%。结论:所建立的方法灵敏、准确、简便、重现性好,出峰时间短,对于批量快速准确检测猪肉中生物胺具有很好的应用前景。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中的铝

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铝的方法。方法以GB 5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》的石墨炉原子吸收光谱法为基础,以发酵面制品为例,微波消解样品,优化了石墨炉原子吸收光谱法检测条件,建立适合本实验室食品中铝的检测方法。结果在优化实验条件下,铝在0.0~200.0 ug/L范围内呈线性关系,相关系数达到0.9984,加标回收率在95.60%~97.08%之间。选择铝的灵敏线309.3 nm检测,方法检出限达到0.163 mg/kg,相比国家标准提高了1倍。优化了消解罐清洗方式,有效降低了消解罐本底值,提高了检测的准确性。结论本研究优化了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法的检测方法,建立的方法能够满足日常检测要求。     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中多种受体激动剂药物残留

建立了猪肉中多种受体激动剂药物残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,以酸化乙腈为提取液,PRIME HLB通过式净化的方式,超高效液相色谱-串联质谱法（ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）,电喷雾正离子模式,多反应监测采集（MRM）,外标法定量。结果表明,11种受体激动剂在0.1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9992～0.9999之间,检出限为0.5 μg/kg,得到的平均回收率为81.3%～117.6%,相对标准偏差RSD值在0.7%～6.5%之间。该方法过程简单,适用于猪肉中多种受体激动剂药物残留的同时检测。     

黑龙江畜禽肝脏中铜元素含量监测及污染评价

目的测定黑龙江省市售畜禽肝脏中铜元素含量。方法采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测畜禽动物肝脏中铜元素含量;以单因子污染指数和综合污染指数评价法分析畜禽动物肝脏中铜元素污染指数。结果畜禽肝脏中铜元素总平均浓度为40.014 mg/kg。铜元素在畜禽中浓度水平依次为:鹅肝(150.125mg/kg)>羊肝(123.202mg/kg)>牛肝(41.218mg/kg)>鸭肝(36.950 mg/kg)>猪肝(14.476 mg/kg)>鸡肝(4.695 mg/kg)。按单因子污染指数法评价,鸡肝和猪肝均值的污染指数在安全范围内,未受污染,鸭肝和牛肝在轻度污染范围内,羊肝和鹅肝达到重度污染。按综合污染指数法评价,畜禽动物肝脏铜综合污染指数达到重污染级别。结论黑龙江省畜禽动物肝脏中铜元素总体具有潜在食品安全风险,需进一步明确铜元素污染源头,做好畜禽动物肝脏中铜元素水平的持续监测与风险评估。     

Effects of Dietary Rape Seed Oil, Copper(II) Sulphate and Vitamin E on Drip Loss, Colour and Lipid Oxidation of Chilled Pork Chops Packed in Atmospheric Air or in a High Oxygen Atmosphere

The effect of addition of rapeseed oil (canola), CuSO(4) and vitamin E (all-rac-α-tocopheryl acetate) to pig diets on pork meat quality (lipid oxidation, colour and drip loss) was studied. Pigs were reared on ten different diets, either a control diet (no supplementation of rapeseed oil, CuSO(4) or vitamin E) or 6% rapeseed oil diets supplemented with CuSO(4) (0, 35 or 175mg/kg) and vitamin E (0, 100 or 200mg all-rac-α-tocopheryl acetate/kg). The natural content of vitamin E originating from feed ingredients amounted to 9-23mg vitamin E (α-tocopherol) per kg feed. Muscle vitamin E levels reflected the dietary intake and pigs fed the control diet had significantly lower levels than pigs fed rapeseed oil diets. The quality of fresh pork chops packed in air or in 80% O(2):20% CO(2) was followed during chill storage for 8 and 13 days, respectively. Colour, as measured by tristimulus colorimetry of pork chops packed in 80% oxygen atmosphere, was significantly improved with respect to redness when compared to chops packed in air, regardless of dietary treatment. The low vitamin E content in pigs fed the control feed significantly decreased a values and the oxidative stability of pork chops during chill storage compared to the other feeding groups. Packing of chops in a high-oxygen atmosphere increased lipid oxidation, especially in chops with low levels of vitamin E. Supplementation of rapeseed oil diets with 100 or 200mg vitamin E significantly decreased lipid oxidation of chill stored chops. Supplementation with CuSO(4) did not influence meat quality attributes (drip loss, colour stability and lipid oxidation) for any of the storage conditions.