不同消解方法-石墨炉原子吸收法测定食品污染物中铅、镉含量的对比研究

目的:以不同消解方法,测定食品污染物中铅、镉含量的对比。方法:样品分别采用湿法消解和微波消解两种前处理法,以石墨炉原子吸收分光光度计对食品污染物中铅、镉含量进行测定,比较不同消解方法的精密度、重复性及回收率等。结果:湿法消解和微波消解法的铅浓度在0.0～50.00μg/L、镉浓度在0.0～5.000μg/L均具有良好的线性关系,相关系数均 0.999;平均回收率均在95.5%～100.8%;两种方法的相对标准偏差RSD均在3.5%以内。结论:两者比较中,微波消解法进行样品前处理更简便、更快捷、更环保、更节省、更适于食品污染物中铅和镉含量测定。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中的铅和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定兔皮中微量铅和铜的方法。采用微波消解技术,在阶梯升温和加热条件下,用硝酸和双氧水消解兔皮样品,消解后的样液中的铅和铜采用石墨炉原子吸收光谱法测定。试验结果表明:铅浓度在0～60.0μg/L、铜浓度在0～100.0μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数铅R2=0.9998,铜R2=0.9995;最低检出限铅为0.0688mg/kg,铜为0.0405mg/kg;对样品进行8次重复性测定,其相对标准偏差铅和铜分别为:1.47%和2.84%;铜的回收率在95.8%～100.3%之间,铅的回收率在97.0%～104.1%之间,该方法具有操作简便、测定快速、准确度高的优点,适用于兔皮中微量铅和铜的日常批量检测。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉

研究建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定皮革制品及纺织品中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。在选定的最优测试条件下,镉的检出限为0.025μg/L,样品加标回收率为96.5%～105.5%,相对标准偏差小于4.4%。用于皮革制品及纺织品中痕量镉的测定,结果满意。     

比较分析测试稻谷中的镉含量

建立微波消解-ICP-MS测定稻谷中镉的方法,利用石墨炉原子吸收分光光度计比对分析。样品加5 mL硝酸、1 mL双氧水经185℃微波消解后,分别用ICP-MS和石墨炉原子吸收分光光度计检测,根据测试结果评价2016年秋季收获期常州稻谷的镉污染情况。结果表明:该方法在0~2.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r0.999),在0.01μg、0.02μg、0.03μg、0.04μg添加水平时的平均回收率在96.50~102.12%范围内,测定结果的相对标准偏差在0.22%~0.46%(n=4)范围内,检出限为0.002 3μg/L;2016年秋季常州地区稻谷镉含量未见超标。该方法简便、结果稳定可靠,适合于大批量稻谷中镉含量的快速测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅

将蚕蛹复合氨基酸溶于2%稀硝酸溶液,用硝酸镁和磷酸二氢铵作为改进剂,采用450℃与800 oC两步灰化,用石墨炉原子吸收法直接测定出蚕蛹复合氨基酸中的铅,提高检测速度,所得结果与微波消解法相符.铅浓度在0.00μg/L-40.00μg/L范围内称良好线性关系,线性方程A=0.003 536C+0.008 723,相关系数为0.998 8,检出限0.28μg/L.测定结果的相对标准偏差(n=7)3.0%～3.2%,样品的添加回收率89.2%～964%.结果表明:石墨炉原子吸收光谱法直接可以直接测定蚕蛹复合氨基酸中的铅,此方法简便、快捷,免除样品前处理的复杂消解过程.     

混合基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定 速溶茶中的铅镉铬

目的以微波消解为前处理方式,建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定速溶茶中微量重金属铅、铬、镉的实验方法。方法采用高压密闭微波消解仪对速溶茶进行消解,加入硝酸铵、硝酸钯等基体改进剂消除样品干扰,并优化仪器条件进行石墨炉原子法测定。结果测定速溶茶中铅、铬、镉的最佳基体改进剂分别为硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂、硝酸钯基体改进剂、硝酸铵-硝酸钯混合基体改进剂。在最佳实验条件下,铅、铬、镉的线性范围分别为0~80μg/L、0~40μg/L、0~2μg/L,检出限分别为0.3681μg/L、0.1268μg/L、0.0076μg/L,铅、镉、铬的标准曲线相关系数分别为0.9990、0.9978和0.9992,回收率均在98.64%~101.9%之间,样品测定相对标准偏差均小于5%。结论该方法简便、快速、准确,可作为速溶茶中铅、镉、铬快捷、可靠的检测方法。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定散装白酒中铅的方法研究

铅是一种毒性很强的金属,榆林市场散装白酒众多,建立快速、准确的白酒中铅的测定方法,特别重要。文章研究了微波消解—石墨炉原子吸收法测定铅含量,优化了仪器测定条件、基体改进剂、微波消解参数。铅的浓度在0.0~20.0μg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为r=0.9991,标准偏差s=0.0003,最低检出限c=0.11μg/L,定量限为0.37μg/L,加标回收率为95.3%~104.1%。通过对市场上20种散装白酒铅含量检测,建立了良好的方法,为监管部门提供了有力的技术保障。     

微波消解——石墨炉原子吸收法在酱油铅测定中的应用

采用微波消解样品、石墨炉横向加热技术,建立了石墨炉原子吸收光谱法快速测定酱油中Pb含量的方法.优化了微波消解用量及消解条件和石墨炉工作条件,确定了基体改进剂和用量用法.测定Pb的进样量5μL,Pb浓度在10×10-9～80×10-9g/mL范围,浓度与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9975),加标回收率为95.94%～103.07%,最低检出限为3×10-9g/mL,定量限为8×10-9g/mL,相对标准偏差为1.71%～2.73%.     

微波消解-GF-AAS测定荸荠及荸荠皮中的铅和镉

采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定荸荠及荸荠皮中铅和镉的含量。选定最佳的样品处理方法,并优化微波消解条件和仪器测定条件,对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。研究表明,铅、镉的检出限分别为0.171、0.026μg/L;线性范围分别为0~60μg/L、0~4.0μg/L;加标回收率分别为94.0%~101.0%、92.0%~106.0%;RSD分别为4.2%、3.7%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围内。