高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

深圳市总膳食中16种邻苯二甲酸酯的污染分布

为深入了解深圳市居民膳食中邻苯二甲酸酯类物质的污染分布规律,利用总膳食研究方法对深圳市膳食样品进行处理,采用气相色谱-质谱法分析膳食混样及单样中的16种邻苯二甲酸酯类含量,评估其污染状况。结果显示,混合膳食样品中深圳市城区的DMP、DBP、DIBP、DEP及DEHP的最高含量分别为0.0672,0.3304,0.3590,0.4537,0.4588 mg/kg;农村区DMP、DBP、DIBP、DEP及DEHP的最高含量分别为0.4347,1.8357,0.5051,0.0909,6.1565 mg/kg。城区DEP、DEHP的污染较DMP、DIBP及DBP污染严重,农村区DBP、DEHP的污染较严重。薯类及制品、肉类及制品、蛋类及制品和水产类及制品4类食品的PAEs的污染程度相对较高。单个样品中,黄鳝中DEP的污染程度最高,为14.5378 mg/kg;马铃薯片中DMP的含量最高,为0.8525 mg/kg;鲫鱼中DEHP的含量最高,为13.3437 mg/kg;鹌鹑蛋中DIBP和DBP污染程度较高,分别为0.8562,2.3118mg/kg。相比于国内外报道的数据,深圳市膳食中PAEs整体污染处于较低水平。     

青岛市市北区居民主要邻苯二甲酸酯类物质膳食暴露水平及其风险评估

目的分析青岛市北区主要食品中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量水平,计算本区居民膳食暴露水平并进行初步风险评估。方法全区采集7类样品共281份,采用气相色谱-质谱法测定食品中DEHP和DBP的含量。利用食品中DEHP和DBP的平均含量,同时结合居民平均食物消费量,计算7类食品的DEHP和DBP的膳食暴露水平,并分别与DEHP和DBP的每日可耐受摄入量(tolerable daily intake,TDI)比较,初步评估市北区居民主要食品中DEHP和DBP的暴露风险。结果 7类食品中DEHP和DBP的含量范围分别为0.00~5.90和0.00~7.20 mg/kg BW。市北区居民经7类食品中DEHP和DBP暴露量分别为0.006 927和0.005 558mg/kg BW,均未超过相应的TDI。结论市北区居民经7类食品摄入DEHP和DBP的的健康风险较低。     

新疆高频进口植物油中塑化剂含量及摄入风险评估

为了掌握新疆高频进口植物油的邻苯二甲酸酯类塑化剂（PAEs）含量及摄入风险水平,测定了新疆口岸进口的6个品种108份植物油样品中的18种PAEs含量,并对植物油中PAEs急性和慢性膳食摄入风险进行评估。结果表明,108份植物油中共检出2种PAEs,分别为邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）和邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,检出率为81.5%,超出最大残留量的比例为20.4%,其中88份样品检出DBP,含量范围为0.15～2.09 mg/kg,检出中位值为0.24 mg/kg,26份样品检出DEHP,含量范围为0.25～1.95 mg/kg,检出中位值为0.84 mg/kg。红花籽油和葵花籽油较易受DBP和DEHP污染。检出DBP、DEHP的急性膳食摄入风险熵分别为33.40%、15.55%,DBP的慢性膳食摄入风险熵为2.10%,均低于100%,表明进口植物油中PAEs摄入产生的风险是可接受的。该研究有助于从源头有效防控进口植物油质量安全风险,为监管部门精准布控提供技术数据。     

GC-MS法测定白酒中DBP、DEHP、DINP含量的不确定度评定

邻苯二甲酸盐对人体健康有一定的威胁,因此食品及饮品中其含量有一定的限度,这类化合物性质类似植物油且有一定的挥发性,因此采取GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)等邻苯二甲酸盐的含量,并对对白酒中DBP,DEHP,DINP测量结果的不确定度进行了评定。结果表明,白酒样品中DBP,DEHP,DINP含量的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.004 mg/kg,0.008 mg/kg,0.004 mg/kg和0.008 mg/kg,0.016 mg/kg,0.008 mg/kg。     

分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂工艺优化

为探索利用分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的合理工艺,采用单因素实验考察了蒸馏温度、进料速度和刮膜转速对核桃油中塑化剂DEHP和DBP脱除的影响,在此基础上以DEHP和DBP的含量为指标,运用响应面法对分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的工艺条件进行优化。结果表明：分子蒸馏脱除核桃油中塑化剂的最佳工艺条件为蒸馏温度150?℃、进料速度250 mL/h、刮膜转速260 r/min,在此条件下核桃油中DEHP含量为0.56 mg/kg,DBP含量为0.05 mg/kg,符合我国对食品中DEHP、DBP的限量要求（DEHP≤1.5 mg/kg, DBP≤0.3 mg/kg）。     

水蒸汽蒸馏法对油脂中DBP和DEHP脱除效果的研究

研究对比了水蒸汽蒸馏和两段式双温水蒸汽蒸馏对油脂中邻苯二甲酸酯类塑化剂DBP和DEHP的脱除效果,同时考察了脱除条件对油脂中VE和TFA的影响。结果表明,在240℃、100 min的水蒸汽蒸馏条件下,茶籽油和大豆油中DBP含量分别从2.63mg/kg、3.01 mg/kg降至0.16 mg/kg、0.23 mg/kg,DEHP含量在260℃、100 min的条件下分别从7.72 mg/kg、3.24 mg/kg降低至0.78mg/kg、1.23 mg/kg,均达到国标DBP≤0.3 mg/kg、DEHP≤1.5 mg/kg的限量规定。为了将油脂中DEHP含量降至国标规定以下,油脂需经260℃、100 min的水蒸汽蒸馏,在此条件下,茶籽油和大豆油中VE损失率分别为40.6%和21.4%,且大豆油中反式脂肪酸含量升至4.75%。采用190℃、60 min和260℃、30 min的两段式双温水蒸汽蒸馏条件,可以在较短的高温条件下使大豆油中DBP和DEHP含量分别降至国标限量规定以下,且使油脂中V_E损失率和TFA含量明显降低。     

烟台市售塑料包装食用油中塑化剂监测及迁移分析

为了解烟台市售塑料包装食用油中塑化剂的污染水平,并初步预测随贮存时间延长塑化剂迁移含量的变化程度,选择烟台市商场、超市和农贸市场销售的塑料包装食用油样品20个,依据GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,利用GC-MS对DEHP、DBP等16种邻苯二甲酸酯类物质进行检测。常温(20~26℃)下每周检测1次,连续检测样品12周。结果表明:样品中共检测出DIBP、DBP、DEHP和DINP 4种邻苯二甲酸酯类物质,最大值为0.430~4.020 mg/kg,DEHP检出率最高,为70.00%;样品中DEHP、DBP和DIBP的迁移含量随贮存时间延长逐渐增加,其中DIBP迁移含量与贮存时间呈现出对数曲线型变化;DEHP和DBP呈现出类似抛物线型变化;常温下,市售塑料包装食用油中塑化剂随着贮存时间的延长逐渐迁移,需进一步延长贮存时间评估潜在的迁移危害性及其影响因素。     

湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸酯类物质的监测结果及分析

目的对湖北地区市售白酒中邻苯二甲酸脂类物质的污染水平进行分析。方法按照《国家食品污染和有害因素风险工作手册》对湖北地区9个地市销售的89份白酒样品中的邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di 2-ethyl hexyl phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(diisononyl phthalate,DINP)等17种邻苯二甲酸酯类化合物进行监控和风险评估。结果检测的89份白酒样品中,DBP超标率为29.2%;最高浓度高达23.48 mg/kg,超出国家标准限量值(0.3 mg/kg)78倍,DEHP的浓度均未超过国家标准限量值(1.5 mg/kg),DINP均未检出,其余14种邻苯二甲酸酯类物质部分有检出。结论湖北省市售白酒中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,需引起重视并进行连续监测。     

稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP含量及不确定度评定

采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对白酒中DBP、DEHP的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。样品提取、离心后取上层有机相进行测定,利用选择离子监测模式,以氘代同位素标记物作内标,以m/z 149和m/z153为定量离子对,对其定性定量测定,并对测试过程中引入的各个分量进行评定与合成。结果表明,DBP、DEHP在0.2~2.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r≥0.999,定量限为0.05 mg/kg,不同加标水平中的平均回收率为DBP:91.2%~100.4%,RSD为2.24%~2.79%(n=5);DEHP:99.0%~110.6%,RSD为4.98%~5.44%(n=5)。当DBP测定结果为0.572 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg,DEHP测定结果为0.251 mg/kg时,扩展不确定度为0.025 mg/kg,k=2,p=95%。该方法准确可靠,可用于白酒中DBP、DEHP的含量测定。并且建立的不确定度评定方法可用于气相色谱-质谱法测定白酒中DBP、DEHP浓度的不确定度评估。标准溶液配制和标准曲线拟合、样品前处理以及分析仪器是主要的不确定度来源。